崔雪　李晶

摘要：在純鋁表面使用微弧氧化的方法制備陶瓷膜層，利用掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀等對陶瓷膜在高溫氧化前后的形貌及宏觀殘余應(yīng)力進(jìn)行了研究，考察高溫氧化對鋁合金微弧氧化膜層形貌及宏觀殘余應(yīng)力的影響。研究表明：隨著處理溫度升高，膜層表面形貌在高溫氧化后沒有明顯變化；膜層的殘余應(yīng)力隨溫度升高的變化趨勢為在臨界溫度500℃以下呈現(xiàn)降低趨勢，而在500℃以上則呈現(xiàn)上升趨勢。

關(guān)鍵詞：鋁；微弧氧化；膜層形貌；宏觀殘余應(yīng)力

鋁及鋁合金具有比強度高、良好的導(dǎo)電性等優(yōu)點，在實用性上已逐漸成為僅次于鋼鐵的第二大材料[1]。但由于鋁元素較活潑，且標(biāo)準(zhǔn)電極電位低，在空氣中易氧化生成疏松狀氧化膜，所以鋁及鋁合金具有抗腐蝕性能差、硬度低等缺點[2]。因此，對鋁及鋁合金材料表面進(jìn)行改性技術(shù)非常重要。鋁及鋁合金經(jīng)表面微弧氧化處理后獲得的微弧氧化陶瓷膜具有高的比強度、比剛度、良好的耐磨性，已被視為在各個領(lǐng)域中最具有應(yīng)用前景的新型結(jié)構(gòu)材料之一。通過研究，影響Al及其合金氧化膜層性能的重要因素有：膜層與基材的綜合性能，基材和膜層的結(jié)合情況以及基材和膜層的熱膨脹系數(shù)差異。其中膜層的綜合性能，基材的綜合性能，基材和膜層的結(jié)合情況主要取決于材料的自身性能，而基材和膜層的熱膨脹系數(shù)差異則可以進(jìn)行改善。因此，對于高溫氧化對鋁合金微弧氧化膜層形貌及宏觀殘余應(yīng)力的影響的研究具有重要意義。

一、試驗材料及試驗方法

1.試驗材料

本試驗選用純鋁為基體材料，試樣為純鋁板經(jīng)線切割加工成的尺寸為85mm×80mm×1mm的板材，試樣件數(shù)為5。在試樣邊緣部位鉆一個圓孔，以便試樣與導(dǎo)線進(jìn)行連接。將試樣依次排號為1號、2號、3號、4號、5號。對試樣進(jìn)行除油，水洗，烘干，根據(jù)試驗條件進(jìn)行微弧氧化過程。

2.試驗方法

采用進(jìn)口微弧氧化設(shè)備，在以硅酸鈉溶液作為主溶液的電解液中進(jìn)行微弧氧化過程。試驗條件如表1.1

在微弧氧化過程中需保持電流的恒定，微弧氧化處理完成后取出試樣，洗凈，干燥，將試樣經(jīng)線切割加工成尺寸為18mm×18mm檢測用試樣。利用箱式電阻爐對試樣進(jìn)行隨爐高溫氧化，將經(jīng)過微弧氧化處理后的試樣同時放入箱式電阻爐中進(jìn)行高溫氧化，當(dāng)溫度升到350℃時，保溫5min后，將1號試樣取出，空冷至室溫，同理，當(dāng)溫度分別升到400℃、450℃、500℃、550℃時，各自保溫5min后，分別將2、3、4、5號試樣從箱式電阻爐中取出，并空冷到室溫。高溫氧化完成后，將試樣側(cè)面進(jìn)行打磨，清洗，干燥。在高溫氧化前后分別用日立 S-3400N型號掃描電子顯微鏡（帶EDS能譜儀）、Rigaku Ultima Ⅳ型號X射線衍射儀，對高溫氧化前后氧化膜層表面組織形貌、應(yīng)力進(jìn)行檢測、分析。

二、試驗結(jié)果與分析

1.高溫氧化對膜層形貌的影響

在不同工藝條件下經(jīng)微弧氧化處理獲得的微弧氧化陶瓷膜的膜層表面形貌如圖2.1。觀察膜層的表面形貌可以看出，在不同工藝條件下生成的微弧氧化膜層表面凹凸不平，由膜層基體和大量孔洞組成，表現(xiàn)出明顯的微弧氧化陶瓷膜的微觀特征，這些分布在氧化膜表面而且互不連通的氣孔即為微弧氧化過程中等離子體的放電通道；而通過觀察膜層的界面形貌可以得知，在不同工藝條件下經(jīng)微弧氧化處理獲得的微弧氧化陶瓷膜的膜層厚度大致在15～30μm之間。

在不同工藝條件下進(jìn)行微弧氧化后獲得的試樣經(jīng)過高溫氧化后的微弧氧化膜層表面形貌如圖2.2，為節(jié)省資源，在試樣進(jìn)行高溫氧化后，取處理溫度為350℃、550℃標(biāo)號分別為1、5號試樣利用掃描電子顯微鏡對膜層形貌進(jìn)行觀察分析，圖2.2即為處理溫度為350℃、550℃標(biāo)號分別為1、5號試樣經(jīng)過高溫氧化后的微弧氧化膜層形貌。經(jīng)過比較，可以發(fā)現(xiàn)在處理溫度分別為350℃、550℃時膜層的表面形貌與微弧氧化后相比較，沒有發(fā)生明顯變化。

2.高溫氧化對膜層宏觀殘余應(yīng)力的影響

K1屬于材料晶體學(xué)特性參數(shù)，一般通過查表可以得到。測試時使X射線先后從幾個不同的ψ角入射，并分別測取各自的2θψ角，因每次反射都是由與試樣表面呈不同取向的同種（hkl）所產(chǎn)生，2θψ的變化反映了與試樣表面處于不同方位上的同種（hkl）晶面的面間距的改變。根據(jù)測試結(jié)果作2θψ～sin2ψ的關(guān)系圖，將各個測試值連成直線，并用最小二乘法求斜率M，當(dāng)M>0時，材料表面為拉應(yīng)力，當(dāng)M<0時，則為壓應(yīng)力，將M代入式2.2，即可求得應(yīng)力σφ[11]。

在試驗中，利用X射線衍射儀對Al基體壓應(yīng)力進(jìn)行檢測，試驗參數(shù)為：電壓為40V，電流為40mA，側(cè)傾角ψ分別取0°，15°，30°和45°，應(yīng)力常數(shù)K=70GPa。通過以上測量方法，測得Al基體在高溫氧化前后宏觀殘余應(yīng)力如圖2.3所示。

由圖2.3可知，在處理溫度為350℃～450℃情況下，高溫氧化后的殘余應(yīng)力較高溫氧化前變小，而在處理溫度為500℃、550℃時，高溫氧化后的殘余應(yīng)力較高溫氧化前的應(yīng)力增加。

三、結(jié)論

1.在高溫氧化后，微弧氧化膜層表面形貌未發(fā)現(xiàn)明顯變化。

2.隨著溫度升高，微弧氧化膜層殘余應(yīng)力變化趨勢為在500℃以下呈現(xiàn)降低趨勢，而在500℃以上則呈現(xiàn)上升趨勢。

參考文獻(xiàn)：

[1]趙玉峰，楊世彥，韓明武.等離子體微弧氧化技術(shù)及其發(fā)展.材料導(dǎo)報.2006，20（6）102～104

[2]徐晉勇，王斌，高原.鋁及鋁合金等離子體微弧氧化技術(shù)的研究.機械.2006，33（9）：1～2

[3]魏同波，郭寶剛，梁軍.鋁合金微弧氧化陶瓷膜的性能研究.材料科學(xué)與工程導(dǎo)報.2004，22（4）：554