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        納氏試劑兩種配制方法對(duì)氨氮測(cè)定的影響比較

        2016-10-21 07:11:09劉忠秀
        資源節(jié)約與環(huán)保 2016年9期
        關(guān)鍵詞:氯化汞納氏含汞

        劉忠秀 馬 驍

        (烏海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站內(nèi)蒙古烏海016000)

        納氏試劑兩種配制方法對(duì)氨氮測(cè)定的影響比較

        劉忠秀馬驍

        (烏海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站內(nèi)蒙古烏海016000)

        本文對(duì)納氏試劑的兩種配制方法在配制時(shí)間、含汞量、空白吸光度、校準(zhǔn)曲線、檢出限和加標(biāo)回收率等方面作了比較,得出碘化鉀(KI)、氯化汞(HgCl2)和氫氧化鉀(KOH)配制的納氏試劑優(yōu)于碘化鉀(KI)、碘化汞(HgI2)及氫氧化鈉(NaOH)配制的納氏試劑,作為氨氮分析的首選方法,而碘化鉀(KI)、碘化汞(HgI2)及氫氧化鈉(NaOH)配制的納氏試劑可用于應(yīng)急監(jiān)測(cè)中。

        納氏試劑;氨氮測(cè)定;方法;比較

        2016年氨氮依然被納入節(jié)能減排的強(qiáng)制指標(biāo),同時(shí)是水和廢水監(jiān)測(cè)中的一項(xiàng)不可缺少的重要指標(biāo)。納氏試劑光度法是國(guó)家推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法及經(jīng)過(guò)實(shí)踐檢驗(yàn)的經(jīng)典方法,也是氨氮測(cè)定的優(yōu)先選擇的方法。該監(jiān)測(cè)方法中關(guān)于納氏試劑的配制提供了兩種方法:一種用是用碘化鉀(KI)、氯化汞(HgCl2)和氫氧化鉀(KOH)配制,簡(jiǎn)稱氯化汞(HgCl2)法納氏試劑;另一種是用碘化鉀(KI)、碘化汞(HgI2)及氫氧化鈉(NaOH)來(lái)配制,簡(jiǎn)稱碘化汞(HgI2)法的納氏試劑。通過(guò)我們多次的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,從中發(fā)現(xiàn)了這兩種不同的納氏試劑的配方法在配制過(guò)程中,及用來(lái)測(cè)定氨氮時(shí)均存在一定差異,我們將對(duì)這兩種方法進(jìn)行比較。

        1 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

        1.1主要使用的試劑與儀器

        使用的試劑:根據(jù)文獻(xiàn)資料[1]配制所需的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液、酒石酸鉀鈉試劑,同時(shí)分別用碘化鉀(KI)、氯化汞(Hg-Cl2)及氫氧化鉀(KOH)來(lái)配制,碘化鉀(KI)、碘化汞(HgI2)及氫氧化鈉(NaOH)配制兩種納氏試劑分別配置1份。使用的儀器:分光光度計(jì)(722S上海菁華科技有限公司)。

        1.2試驗(yàn)方法

        于兩組的50mL比色管中均加入銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液系列及適量水至標(biāo)線,加入1.0mL的酒石酸鉀鈉溶液,然后混勻。一組加入氯化汞(HgCl2)法的納氏試劑1.5mL,另一組加入碘化汞(HgI2)法的納氏試劑1.5mL,然后混勻,放置10min后,在波長(zhǎng)為420nm,用光程為20mm的比色皿,以純水為參比溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)量。繪制所用的校準(zhǔn)曲線,然后用校準(zhǔn)曲線計(jì)算水樣中氨氮的濃度。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論與比較分析

        2.1對(duì)配制的難易程度比較分析

        使用碘化鉀(KI)、氯化汞(HgCl2)及氫氧化鉀(KOH)配制的納氏試劑時(shí)較長(zhǎng)。氯化汞(HgCl2)在碘化鉀(KI)中溶解比較緩慢,需不斷地?cái)嚢枞芤?,需少量多次的加入氯化汞(HgCl2)粉末,直至加入的氯化汞(HgCl2)飽和時(shí)約需要2至3小時(shí),碘化鉀(KI)-氯化汞(HgCl2)溶液與氫氧化鉀(KOH)溶液混合后由于產(chǎn)生了少量沉淀,因此需要放置過(guò)夜后才能使用,整個(gè)配制的過(guò)程相對(duì)麻煩,且耗時(shí)又長(zhǎng)。而使用碘化鉀(KI)、碘化汞(HgI2)及氫氧化鈉(NaOH)配制納氏試劑時(shí),碘化汞(HgI2)在碘化鉀(KI)溶液中能快速溶解,碘化鉀(KI)-碘化汞(HgI2)溶液與氫氧化鈉(NaOH)溶液中也沒(méi)有沉淀的產(chǎn)生,配制以后可以立即使用,故配制相對(duì)簡(jiǎn)便,且耗時(shí)也比較短。

        2.2對(duì)所產(chǎn)生的含汞量進(jìn)行比較

        對(duì)納氏試劑的配制兩種方法含汞量進(jìn)行比較分析,配制400mL的氯化汞(HgCl2)法納氏試劑大約需要氯化汞(HgCl2)10.0g,經(jīng)過(guò)計(jì)算1.5mL的該納氏試劑的含汞量約為0.02770g,而配制100mL的碘化汞(HgI2)法納氏試劑約需碘化汞(HgI2)10.0g,1.5mL的該納氏試劑含汞量約為0.06619g,后者的配制方法的含汞量約是前者的2.4倍。

        2.3對(duì)空白溶液吸光度值進(jìn)行比較分析

        分別用氯化汞(HgCl2)法納氏試劑和碘化汞(HgI2)法納氏試劑進(jìn)行空白試驗(yàn),每天2支,連續(xù)測(cè)定5天,氯化汞(HgCl2)法納氏試劑的空白吸光度在0.018~0.022范圍波動(dòng),平均吸光度A1=0. 020,標(biāo)準(zhǔn)偏差S1=2.87×10-3;碘化汞(HgI2)法納氏試劑的空白吸光度在0.069~0.077范圍波動(dòng),平均吸光度A2=0.071,標(biāo)準(zhǔn)偏差S2=5.37×10-3。

        2.4對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較分析

        用氯化汞(HgCl2)法納氏試劑所制作的6條校準(zhǔn)曲線的截距均值小于0.005,斜率均值為0.00733,相關(guān)系數(shù)大于0.999。用碘化汞(HgI2)法納氏試劑制作的6條校準(zhǔn)曲線的截距均值小于0.005,斜率均值為0.00705,相關(guān)系數(shù)大于0.999,因此用氯化汞(HgCl2)法納氏試劑配制的校準(zhǔn)曲線的靈敏度較高。

        2.5對(duì)檢出限進(jìn)行比較分析

        式中:S1--HgCl2法空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差;

        S2--HgI2法空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差;

        f--批內(nèi)自由度,等于m(n-1);m為重復(fù)測(cè)定次數(shù),n為平行測(cè)定次數(shù);

        tf--顯著水平為0.05,自由度為f的t值(此時(shí)f=5,tf=2.014)。

        2.6對(duì)加標(biāo)回收試驗(yàn)進(jìn)行比較分析

        分別用氯化汞(HgCl2)法配制的納氏試劑和碘化汞(HgI2)法配制的納氏試劑對(duì)水樣作加標(biāo)回收試驗(yàn)(詳見(jiàn)表1),試驗(yàn)的結(jié)果顯示氯化汞(HgCl2)法配制的納氏試劑測(cè)定氨氮準(zhǔn)確度較高。

        表1 用地下水來(lái)做加標(biāo)回收試驗(yàn)的結(jié)果

        3 結(jié)語(yǔ)

        使用碘化鉀(KI)、氯化汞(HgCl2)及氫氧化鉀(KOH)與碘化鉀(KI)、碘化汞(HgI2)及氫氧化鈉(NaOH)兩種不同方法配制的納氏試劑進(jìn)行氨氮的測(cè)定,兩種方法均能夠滿足監(jiān)測(cè)分析的需要。但是氯化汞(HgCl2)法配制的納氏試劑比較麻煩,且消耗的耗時(shí)間較長(zhǎng),但該方法配制的鈉氏試劑的含汞量較低,對(duì)于氨氮的測(cè)定時(shí),空白值濃度和方法檢出限也都較低,而且靈敏度與加標(biāo)回收率均較好。而碘化汞(HgI2)法配制的納氏試劑盡管配制十分簡(jiǎn)便,但該鈉氏試劑的含汞量較前者大,是前者的2.6倍,進(jìn)行氨氮的測(cè)定時(shí),空白值濃度與方法檢出限都相對(duì)較高,試驗(yàn)的加標(biāo)回收率也不如前者好。因此從“清潔檢測(cè),綠色環(huán)保”的理念出發(fā),配制納氏試劑的首選方法是氯化汞(HgCl2)法納氏試劑,而碘化汞(HgI2)法納氏試劑可進(jìn)行應(yīng)急監(jiān)測(cè)。

        [1]水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版).北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2011.

        [2]環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)(第2版).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011.

        [3]地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范H J/T01-2002.

        [4]環(huán)境監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核試題集,北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2010.

        劉忠秀(1982—),男,漢族,研究生學(xué)歷,中級(jí)工程師,主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)與分析工作。

        馬驍(1964—),男,漢族,本科學(xué)歷,副高級(jí)工程師,主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)、環(huán)評(píng)和科研工作。

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