H. Fischer， K. Haag， J. Müssig

1. 不來(lái)梅纖維研究所纖維室(德國(guó)) 2. HSB城市大學(xué)應(yīng)用科學(xué)學(xué)院與仿生研究所生物材料組(德國(guó))

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基于掃描圖像分析的短纖長(zhǎng)度分析的標(biāo)準(zhǔn)化和協(xié)同化

H. Fischer， K. Haag， J. Müssig

1. 不來(lái)梅纖維研究所纖維室(德國(guó)) 2. HSB城市大學(xué)應(yīng)用科學(xué)學(xué)院與仿生研究所生物材料組(德國(guó))

掃描圖像分析法對(duì)于測(cè)量纖維的寬度和長(zhǎng)度越來(lái)越重要。市場(chǎng)上沒(méi)有在毫米級(jí)測(cè)量纖維長(zhǎng)度的標(biāo)準(zhǔn)。為了填補(bǔ)該空缺，德國(guó)增強(qiáng)塑料聯(lián)盟(AVK)的纖維分析團(tuán)隊(duì)進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)。該試驗(yàn)可確保實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和穩(wěn)定性。比對(duì)試驗(yàn)通過(guò)FiberShape系統(tǒng)，確定了一種用于長(zhǎng)度分析的毫米級(jí)的統(tǒng)一掃描測(cè)量。

掃描圖像分析； FiberShape系統(tǒng)； 比對(duì)試驗(yàn)； 纖維長(zhǎng)度

纖維長(zhǎng)度的不同分析方法都是基于市場(chǎng)的需求，瑞士IST公司基于光學(xué)系統(tǒng)的FiberShape掃描系統(tǒng)是其中的一種，它尤其適用于纖維長(zhǎng)度和寬度的表征，系統(tǒng)基于一種高性能掃描儀及優(yōu)化的圖像分析軟件，該圖像分析軟件起初是為鑒定類似鉆石的顆粒而設(shè)計(jì)的。

德國(guó)不來(lái)梅纖維研究所和HSB城市大學(xué)應(yīng)用科學(xué)學(xué)院在2014年末至2015年初組織了運(yùn)用FiberShape系統(tǒng)的比對(duì)試驗(yàn)。比對(duì)試驗(yàn)?zāi)康臑榇_定基于FiberShape系統(tǒng)的毫米級(jí)長(zhǎng)度掃描測(cè)量的可重復(fù)性和一致性。由于目前市場(chǎng)上還沒(méi)有針對(duì)這種長(zhǎng)度的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，比對(duì)試驗(yàn)有助于實(shí)驗(yàn)室之間的相互協(xié)調(diào)，確保一致的測(cè)試結(jié)果和測(cè)試方法的標(biāo)準(zhǔn)化。此外，該比對(duì)測(cè)試也是對(duì)參與測(cè)試活動(dòng)的實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)驗(yàn)證，以證明其提供的數(shù)據(jù)在可靠范圍內(nèi)。這是鑒定實(shí)驗(yàn)室合格的基本要求。

前期已經(jīng)證明，可以利用FiberShap系統(tǒng)反復(fù)測(cè)量纖維，因此，該比對(duì)試驗(yàn)僅限于一個(gè)纖維樣品，參與機(jī)構(gòu)(匿名)采用標(biāo)準(zhǔn)的軟件測(cè)試方法進(jìn)行分析。根據(jù)參與者提供的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，比對(duì)測(cè)試結(jié)果，然后由組織者對(duì)結(jié)果進(jìn)行詳細(xì)的統(tǒng)計(jì)分析。按照德國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(DIN ISO 5725，DIN ISO 13528、DIN EN ISO/ IEC 17043)進(jìn)行評(píng)價(jià)。為保護(hù)參與者的隱私，測(cè)試結(jié)果匿名發(fā)布。

1　原料與試驗(yàn)

參與者需使用FiberShape V5.1.x 或更新版本的軟件，以及一個(gè)最小分辨率為1600 像素/2.54 cm的平面掃描儀進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)MIL-STD-150A，通過(guò)USAF 1951分辨率對(duì)照卡對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。

所有參與比對(duì)試驗(yàn)的機(jī)構(gòu)一致認(rèn)為纖維的線密度為6.7 dtex，長(zhǎng)度為1 mm (纖維為德國(guó)Maag公司產(chǎn)品)。為了消除樣品制備與測(cè)量條件差異引起的試驗(yàn)誤差，將“試驗(yàn)手冊(cè)”與樣品一起分發(fā)給參與試驗(yàn)者。為確保統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)均為有效數(shù)據(jù)，需滿足以下要求：

——測(cè)試面積不小于樣品圖片的2%；

——至少測(cè)量2500個(gè)試樣。

為減少誤差，在掃描的分布較好的纖維束區(qū)域內(nèi)，需反復(fù)選取測(cè)試樣品，或者多次掃描圖像。

共有9個(gè)工業(yè)及研究團(tuán)隊(duì)參與了比對(duì)試驗(yàn)，比較評(píng)定了包含有“長(zhǎng)度證書(shū)”的纖維及原始數(shù)據(jù)。6#參與者采用德國(guó)SKZ公司的異常值分析系統(tǒng)——FiVer, 1.71版，將灰度閾值調(diào)至86，因此其比對(duì)結(jié)果會(huì)呈現(xiàn)在比對(duì)圖表中，但在統(tǒng)計(jì)評(píng)估時(shí)卻不需要考慮。

平均長(zhǎng)度值和標(biāo)準(zhǔn)偏差是與用于比較的“長(zhǎng)度證書(shū)”比較，并利用R統(tǒng)計(jì)軟件(3.0.1/2013-05-16版，澳大利亞R語(yǔ)言統(tǒng)計(jì)計(jì)算公司)對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行一些描述性的統(tǒng)計(jì)評(píng)估(帶絕對(duì)偏差的中值、置信區(qū)間及盒形圖等)。與此同時(shí)，對(duì)異常值進(jìn)行了表征，并利用z值對(duì)參與機(jī)構(gòu)的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行排序。

利用z值評(píng)價(jià)的試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

就最終的比對(duì)試驗(yàn)報(bào)告而言，各參與者都將收到一份隱去參與者姓名資料的數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計(jì)表，參與者會(huì)被告知各自編號(hào)，以及其試驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量分類。

表1　基于z值的結(jié)果分析

2　試驗(yàn)結(jié)果

所有參與機(jī)構(gòu)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差如圖1所示，纖維束的平均長(zhǎng)度為(973±11)μm。

圖1　　　　所有參與機(jī)構(gòu)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差(紅色表示異常值，綠色表示修改后的結(jié)果，黃色表示FiVer結(jié)果)

根據(jù)格魯布斯理論，其中2#和6#參與機(jī)構(gòu)得到的試驗(yàn)結(jié)果是異常值。經(jīng)過(guò)鑒定，分析原因如下：

——2#參與機(jī)構(gòu)掃描儀使用錯(cuò)誤，或是在使用掃描軟件時(shí)忘記調(diào)節(jié)灰度值；

——6#參與機(jī)構(gòu)在錯(cuò)誤的分辨率下使用掃描儀。

識(shí)別錯(cuò)誤源之后，2#和6#參與機(jī)構(gòu)重復(fù)其試驗(yàn)過(guò)程，并發(fā)送更改后的試驗(yàn)結(jié)果(2#-b和6#-b)。

由參與機(jī)構(gòu)試驗(yàn)結(jié)果的直方圖(圖2)可見(jiàn)，所有有效結(jié)果(以藍(lán)色顯示)直方圖具有相似的形狀，異常值(以紅色顯示)與該形狀不同，但更改后的結(jié)果(2#-b和6#-b)也具有相似的形狀。

用z值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)估(圖3)。綠色虛線是最高級(jí)別“好”，此時(shí)|z|<1；灰色虛線達(dá)到第二個(gè)級(jí)別“滿意”，此時(shí)1≤|z|<2。藍(lán)色表示的值是使用FiberShape系統(tǒng)產(chǎn)生的非異常值。經(jīng)重復(fù)測(cè)量，異常值和其他分析系統(tǒng)的結(jié)果用紅色顯示，且被排除在統(tǒng)計(jì)評(píng)估之外。輸出的6個(gè)參與機(jī)構(gòu)的有效結(jié)果中，5個(gè)取得的等級(jí)為“好”，1個(gè)取得的等級(jí)為“滿意”，由FiVer系統(tǒng)得到的結(jié)果如果也被納入該評(píng)價(jià)，也將被評(píng)為“滿意”等級(jí)。被確定為異常值(|z|>3)的屬于“非常有問(wèn)題”等級(jí)。在找出錯(cuò)誤源后，修正后的結(jié)果(2#-b和6#-b)也達(dá)到“滿意”或“好”的等級(jí)范圍。

圖2　所有參與機(jī)構(gòu)試驗(yàn)結(jié)果的直方圖(紅色表示未被列入統(tǒng)計(jì)的結(jié)果)

圖3　所有參與機(jī)構(gòu)的試驗(yàn)結(jié)果(未被列入評(píng)估的用紅色表示)

3　結(jié)論

FiberShape比對(duì)試驗(yàn)的成功，對(duì)于短纖維統(tǒng)一的、標(biāo)準(zhǔn)化的長(zhǎng)度分析而言非常重要。試驗(yàn)測(cè)得纖維的平均長(zhǎng)度為973 μm，接近制造商申報(bào)的長(zhǎng)度，說(shuō)明制造商的宣傳中不包含任何不確定的信息。試驗(yàn)的所有有效結(jié)果都分布在一個(gè)較小的范圍內(nèi)。掃描儀的分辨率為(1 200±0.5)像素/2.54 cm時(shí)，纖維長(zhǎng)度的標(biāo)準(zhǔn)差為11 μm，增加掃描分辨率可減小偏差。試驗(yàn)結(jié)果表明測(cè)試系統(tǒng)具有可重復(fù)性。

FiberShape比對(duì)試驗(yàn)達(dá)到了最初的目標(biāo)：試驗(yàn)室之間的和諧，一致性結(jié)果的確定，以及為所有參與機(jī)構(gòu)提供與其他實(shí)驗(yàn)室比較測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和系統(tǒng)化的機(jī)會(huì)?？纱_定異常值出現(xiàn)的原因，且在咨詢了相關(guān)的參與機(jī)構(gòu)后，能夠產(chǎn)生與主要領(lǐng)域的參與機(jī)構(gòu)同樣好的結(jié)果。另外，這些異常值的存在表明，若要進(jìn)行可靠的、可重復(fù)的測(cè)試，需要遵守合適的測(cè)試指南。

在最終的討論中，德國(guó)增強(qiáng)塑料聯(lián)盟(AVK)纖維分析團(tuán)隊(duì)的參與者一致認(rèn)為，應(yīng)該定期進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，且為達(dá)到更好的統(tǒng)計(jì)意義，在以后的測(cè)試中，應(yīng)進(jìn)行2類指標(biāo)的分析(纖維長(zhǎng)度和寬度)。

謝位 譯顏雪 校

Standardization and harmonization of the length analysis of flock fibers by scanner-based image analysis

HolgerFischer1,KatharinaHaag2,J?rgMüssig2

1.FaserinstitutBremene.V.-FIBRE,Bremen/Germany2.HSBCityUniversityofAppliedSciences,Biomimetics-TheBiologicalMaterialsGroup,Bremen/Germany

Scanner-based image analysis is of increasing importantce for the measurement of fiber width and length.For length measurements on fibers in mm-scale no calibration standards are available on the market. To close this gap，the idea to conduct this round robin test was born within the working group‘fiber analytics’of the AVK-Industrievereinigung Verst?rkte kunststoffe e.V., Frankfurt/Germany. The test is a good and safe possibility to ensure inter-aboratorial harmonization and consistency of results. Finally，the round robin test enables a uniform measurement for scanner-based length analyses in mm-scale using the system Fibershape.

scanner-based image analysis； FiberShape system；round robin test； fiber length