劉　欣，程　坤，陳　琴，陳清坤，李成棟，段繼周，張　杰

(1.青島科技大學(xué)，山東青島　266042； 2.中國科學(xué)院海洋研究所，山東青島　266071)

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鑭含量對(duì)鋁合金犧牲陽極海水綜合電化學(xué)性能的影響*

劉欣1，程坤1，陳琴1，陳清坤1，李成棟1，段繼周2，張杰2

(1.青島科技大學(xué)，山東青島266042； 2.中國科學(xué)院海洋研究所，山東青島266071)

【目的】分析Al-Zn-In-Si系犧牲陽極添加不同含量配比的稀土元素鑭(La) 時(shí)，其電化學(xué)性能的作用規(guī)律，獲得在海水環(huán)境下最佳犧牲陽極電化學(xué)性能的La添加量?！痉椒ā客ㄟ^模擬海洋環(huán)境，采用XRD分析、極化曲線、交流阻抗(EIS)和恒電流加速試驗(yàn)等方法，研究含La鋁合金犧牲陽極的開路電位、工作電位、溶解形貌、電流效率以及極化等行為及其發(fā)生機(jī)理?！窘Y(jié)果】La的加入改變了鋁合金犧牲陽極溶質(zhì)元素的存在形式，并隨著含量的變化對(duì)其產(chǎn)生不同程度的影響；EIS譜表明含La鋁合金犧牲陽極活化溶解過程體現(xiàn)了點(diǎn)蝕誘導(dǎo)期和發(fā)展期，極化曲線表明加入過量La后鋁合金犧牲陽極的腐蝕電位變正，活化性能變差；恒電流測(cè)試實(shí)驗(yàn)表明加入La后鋁合金犧牲陽極的電流效率有所升高。【結(jié)論】適量添加稀土元素La可有效改善鋁合金犧牲陽極在海水中的電化學(xué)性能，其中La含量為0.2%的鋁合金犧牲陽極電流效率最高。

電化學(xué)性能鑭含量鋁合金犧牲陽極

0　引言

【研究意義】鋁合金犧牲陽極驅(qū)動(dòng)電位高、電流效率高、理論電容量大、經(jīng)濟(jì)性良好、施工簡(jiǎn)單，所以經(jīng)常作為犧牲陽極來保護(hù)海洋環(huán)境的鋼制設(shè)施[1-2]。目前，表層海水犧牲陽極保護(hù)技術(shù)已趨成熟，并且已有標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法[3-4]，而深海的犧牲陽極保護(hù)試驗(yàn)還開展得比較少。一些深海環(huán)境下犧牲陽極保護(hù)研究結(jié)果表明：犧牲陽極在深海中的腐蝕行為與表層海水中相比存在很大的差異[5-7]。近幾年，國內(nèi)研究機(jī)構(gòu)開始關(guān)注深海環(huán)境下的材料腐蝕與防護(hù)的研究，因此開發(fā)出深海環(huán)境下具有應(yīng)用前景的鋁合金犧牲陽極材料具有重大意義?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】對(duì)于深海環(huán)境下犧牲陽極的保護(hù)性能國內(nèi)外研究者們已經(jīng)做了一定的工作，1992年NACE報(bào)告[8]表明，環(huán)境中的靜壓力不影響犧牲陽極對(duì)材料的保護(hù)性能。Fischer等[9]認(rèn)為犧牲陽極材料的性能取決于試驗(yàn)條件及暴露周期。Espelid等[10]對(duì)Al-Zn-In犧牲陽極進(jìn)行了長期測(cè)試，研究結(jié)果表明該犧牲陽極隨暴露周期的延長,保護(hù)效率將有所降低，但在低的陽極電流輸出量下長時(shí)間暴露，犧牲陽極的保護(hù)效率并不會(huì)降低。胡勝楠等[3,11]在常壓和3.5 MPa條件下的模擬實(shí)驗(yàn)表明，鋅基犧牲陽極表面形成了一層相對(duì)致密的腐蝕產(chǎn)物殼層，導(dǎo)致其工作電位升高，放電能力下降，此外深海環(huán)境下鋁合金犧牲陽極的溶液中In元素含量增加，能夠促進(jìn) Al-Zn-In犧牲陽極在深海環(huán)境下發(fā)生活性溶解，降低晶界腐蝕，而溶液中Zn元素含量增加，對(duì)改善犧牲陽極在深海環(huán)境下的放電性能效果并不明顯。趙聰敏[12]研究表明低溫條件下In元素均勻分布于鋁基體，對(duì)陽極的電流效率起到促進(jìn)作用，而Si元素能發(fā)生明顯的局部富集現(xiàn)象，阻止活化元素與鋁基體金屬間結(jié)合形成金屬間化合物，影響陽極的活化溶解，使陽極的局部腐蝕敏感性增加?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】如何提高犧牲陽極在深海條件下的溶解活性已成為當(dāng)前的研究重點(diǎn)之一。Al-Zn-In-Si系合金陽極是目前應(yīng)用最廣泛且最有發(fā)展前景的鋁合金犧牲陽極，稀土鑭(La)元素的加入能影響晶粒的大小和尺寸分散度，改善工作時(shí)的腐蝕溶解形貌，改善陽極的活化性能，提高電流效率，從而使陰極保護(hù)作用得到提高[13-14]?！緮M解決的關(guān)鍵問題】通過添加不同含量配比的稀土元素La，利用XRD衍射分析、極化曲線、交流阻抗和恒電流加速試驗(yàn)，分析La對(duì)Al-Zn-In-Si系犧牲陽極電化學(xué)性能的作用規(guī)律，尋求獲得最佳陽極電化學(xué)性能的La添加量。

1　材料與方法

1.1材料

熔煉鋁合金犧牲陽極選用的原材料是99.99%的鋁錠、99.99%的鋅錠、99.99%的銦錠、鋁硅中間合金(Al-24.0%Si)和鋁鑭中間合金(Al-10%La)等，具體配比見表1。

選用香港龍威儀器儀表有限公司的PS-6403D型電源、杭州遠(yuǎn)方的PF9808B型電子電量計(jì)、上海良表儀器儀表有限責(zé)任公司生產(chǎn)的ZX25a型電阻箱和零電阻電流表(C41-A.V)。實(shí)驗(yàn)所用NaCl等化學(xué)試劑均為分析純?cè)噭?；海水為青島海濱的凈化處理海水。

表1鋁合金犧牲陽極化學(xué)成分

Table 1Chemical composition of Al sacrificial anode

編號(hào)No.元素含量Elementcontent(WT%)ZnInSiLaAlx#5.810.0280.12-allowance1#5.810.0280.120.1allowance2#5.810.0280.120.2allowance3#5.810.0280.120.3allowance

1.2方法

按照表1配比澆鑄鋁合金犧牲陽極(Al-Zn-In-Si犧牲陽極)，并將澆鑄的犧牲陽極試樣加工成16×48 mm3的圓棒，一端打Φ3 mm粗的螺孔。然后將4個(gè)試樣陽極進(jìn)行XRD測(cè)試，并采用三電極體系(圖1)在3%NaCl溶液中進(jìn)行電化學(xué)極化曲線測(cè)定，測(cè)試在3 h、12 h、24 h、48 h、72 h的交流阻抗譜，根據(jù)GB/T 17848-1999[15]進(jìn)行恒電流加速實(shí)驗(yàn)。

1,輔助陰極；2,實(shí)驗(yàn)容器；3,可調(diào)電阻；4,直流電流表；5,電量計(jì)；6,電源；7,數(shù)字萬用表；8,參比電極；9,陽極試樣

1,Auxiliary cathode；2,Experimental container；3,Adjustable resistance；4,DC Ammeter；5,Electric meter；6,Power supply；7,Digital multimeter；8,Reference electrode；9,Anode sample

圖1試驗(yàn)裝置電路圖

Fig.1The circuit diagram of testing apparatus

2　結(jié)果與分析

2.1成分分析

由圖2可見，當(dāng)加入的La元素含量不同時(shí)，會(huì)影響鋁合金中Al元素衍射峰的強(qiáng)度，隨著含量的變化,影響程度也不同。經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)卡片進(jìn)行對(duì)比分析可知，其中含有鋁和鋁鋅化合物Al0.403Zn0.593，Al對(duì)應(yīng)的衍射峰為(111)、(200)、(220)、(311)晶面對(duì)應(yīng)的衍射峰，Al0.403Zn0.593對(duì)應(yīng)的衍射峰為(200)、(220)晶面對(duì)應(yīng)的衍射峰，隨著La含量的增加，峰的強(qiáng)度逐漸增大，說明La的加入使總的合金元素含量增加，同時(shí)使α-Al固溶體中合金元素濃度下降，改變了溶質(zhì)元素的存在形式，使Zn以化合物形式在第二相中析出。

圖2鋁合金犧牲陽極試樣衍射圖樣

Fig.2Diffraction patterns of Al sacrificial anode samples

2.2電化學(xué)阻抗分析

從圖3可以看出，1#和x#的試樣阻抗圖譜相似，說明添加0.1%的La對(duì)A1-Zn-In-Si犧牲陽極材料影響較小。2#陽極試樣的容抗弧直徑要比x#、1#、3#的陽極容抗弧直徑小，說明2#試樣的陽極電荷轉(zhuǎn)移電阻、反應(yīng)受阻滯程度最小，表面氧化膜相對(duì)疏松，活性溶解較好。另外，4個(gè)試樣在72 h內(nèi)均出現(xiàn)了感抗弧，有兩個(gè)時(shí)間常數(shù)，說明高頻階段和低頻階段的電化學(xué)反應(yīng)是不一樣的。因此，犧牲陽極中La含量的變化，會(huì)直接影響陽極的電化學(xué)反應(yīng)活性。隨著La含量的增加，電阻先減小再增大。說明在陽極表面的腐蝕產(chǎn)物增加，導(dǎo)致活化傾向減小，腐蝕變得不均勻。La含量適中時(shí)，犧牲陽極的活化效果相對(duì)較好。對(duì)于感抗弧的解釋,一種認(rèn)為是由于合金表面的原始氧化膜保護(hù)性減弱所致,另一種認(rèn)為是有鈍化膜覆蓋的金屬表面可能在鈍化膜孔蝕誘導(dǎo)期產(chǎn)生感抗，一旦鈍化膜穿孔，孔蝕進(jìn)入發(fā)展期，感抗成分消失[16]。上述觀點(diǎn)都可以說明，鋁合金在海水中的偶合初期，由于合金表面氧化膜被溶液中的鹵素離子侵蝕破壞，導(dǎo)致合金電化學(xué)阻抗譜上出現(xiàn)中-低頻端感抗弧，而出現(xiàn)的感抗弧表明犧牲陽極此時(shí)處于點(diǎn)腐蝕誘導(dǎo)期。

圖3犧牲陽極在海水中浸泡的EIS圖

Fig.3EIS of Al sacrificial anodes immersed in seawater

選取2#犧牲陽極試樣為例說明各陽極試樣的電化學(xué)腐蝕規(guī)律。從圖4上可以看出，最初48 h內(nèi)，犧牲陽極阻抗譜表現(xiàn)為半徑很大的高頻容抗弧及一個(gè)低頻端感抗弧。這說明犧牲陽極活化溶解過程中產(chǎn)生了中間產(chǎn)物，這種中間產(chǎn)物的吸附將與金屬電極表面產(chǎn)生表面吸附絡(luò)合物，感抗弧越小，表明離子越易吸附，孔蝕越深[17]。在高頻區(qū)出現(xiàn)容抗弧，這是由于狀態(tài)變量對(duì)電位E的響應(yīng)引起的弛豫過程。陽極的容抗弧越大，表示其電化學(xué)反應(yīng)的勢(shì)壘越高，鋁合金的自腐蝕越小。而到了72 h，感抗弧開始收縮、變小，陽極表面的氧化膜不斷破裂，點(diǎn)蝕在不斷發(fā)生和深入。犧牲陽極氧化膜的破壞程度繼續(xù)加深，同時(shí)腐蝕產(chǎn)物容易脫離犧牲陽極表面，犧牲陽極的溶解速度加快，蝕點(diǎn)不斷擴(kuò)展。

圖42#犧牲陽極在海水中浸泡不同時(shí)間的Nyquist圖

Fig.4Nyquist of 2# Al sacrificial anodes immersed in seawater for different time

2.3極化曲線分析

從圖5a中可以看出，隨著犧牲陽極中La含量的增高，混合電位先負(fù)移再正移，表現(xiàn)出活化特征，3#犧牲陽極腐蝕電位最正，且極化斜率相對(duì)較大。x#犧牲陽極與1#犧牲陽極的極化曲線相似(圖5b)，混合電位相差不大，1#犧牲陽極電位負(fù)移，且極化活化區(qū)曲線較為平坦，說明1#犧牲陽極極化小，犧牲陽極表面活性強(qiáng)，鈍化傾向較小。

圖5鋁合金犧牲陽極的極化曲線

Fig.5Polarization curves of Al sacrificial anodes

2.4恒電流加速實(shí)驗(yàn)分析

2.4.1電流效率研究

從表2可以看出，加入La后的Al-Zn-In-Si犧牲陽極的電流效率有所升高。隨著La含量的提高，理論電容量逐漸降低，電流效率先升高后降低。1#和2#犧牲陽極的開路電位均有一定程度的負(fù)移，3#試樣有一定的正移。這說明隨著La含量的增加，陽極的開路電位變負(fù)。2#犧牲陽極有較高的電流效率。

從宏觀來看，影響電流效率的主要原因有3個(gè)[18]：(1)第二相的脫落——第二相數(shù)量越多，脫落也就越多，引起的電流效率損失越嚴(yán)重，電流效率越低；(2)基體晶粒的脫落——因?yàn)榈诙啻蠖喾植荚诰Ы?，晶界的腐蝕會(huì)造成晶粒的脫落，從而降低陽極的電流效率，晶粒越大，晶界腐蝕越嚴(yán)重，電流效率越低；(3)自腐蝕——一旦暴露出鋁基體，基體鋁與表面氧化膜，基體鋁與第二相之間都可形成內(nèi)部短路的腐蝕電池，此一部分基體鋁的溶解不對(duì)外放電，也造成了電流效率的損失。因此，電流效率在某種程度上，能夠反應(yīng)出陽極的微觀組織、成分分布的均勻性等。

表2各試樣的電化學(xué)性能參數(shù)

Table 2Electrochemical performance parameters of Al sacrificial anodes

試樣編號(hào)No.開路電位(V)OCP.平均工作電位Averageworkingpotential(V)理論電容量Theoreticalcapacity(A·h/Kg)實(shí)際電容量Actualcapacity(A·h/Kg)電流效率Currentefficiency(%)消耗率Consumptionrate(Kg/(A·a))x#1-1.095-0.96x#2-1.056-0.98x#3-1.078-0.97均值A(chǔ)verage-1.076-0.972853.052529.9089.03.462691.3894.03.252720.3293.03.222644.4992.03.311#1-1.094-0.971#2-1.086-0.941#3-1.071-0.95均值A(chǔ)verage-1.083-0.952850.462633.1692.03.322606.5691.03.362716.3195.03.222651.2093.03.302#1-1.094-0.992#2-1.109-0.972#3-1.123-0.96均值A(chǔ)verage-1.105-0.972847.862632.9797.03.332575.7394.03.402604.0496.03.362568.7596.03.413#1-1.056-0.932660.9094.03.293#2-1.062-0.982845.272635.3193.03.323#3-1.074-0.982686.9994.03.26均值A(chǔ)verage-1.064-0.912877.4094.03.04

2.4.2犧牲陽極腐蝕宏觀形貌

由圖6可見，4個(gè)犧牲陽極腐蝕產(chǎn)物相對(duì)容易脫落，腐蝕坑分布相對(duì)均勻，表面溶解一般均勻，存在未溶的基體鋁。x#組陽極中右側(cè)第一個(gè)陽極未溶的部分較多，1#和3#兩組陽極中存在部分亮白色的基體鋁未溶，2#的腐蝕形貌相對(duì)好一些，與加速實(shí)驗(yàn)中的電流效率計(jì)算結(jié)果是一致的。

圖6Al-Zn-In-Si陽極的溶解形貌

Fig.6Corrosion appearance of Al-Zn-In-Si sacrificial anodes

3　結(jié)論

本研究以Al-Zn-In-Si犧牲陽極為基本研究對(duì)象，通過模擬海洋環(huán)境，采用恒電流測(cè)試、電化學(xué)阻抗等方法，研究添加了不同含量配比的稀土元素La的鋁合金犧牲陽極在天然海水中的開路電位、工作電位、溶解形貌、電流效率以及極化等行為，得到結(jié)論如下：

(1)稀土La元素的加入改變了溶質(zhì)元素的存在形式，影響鋁合金中Al元素衍射峰的強(qiáng)度，隨著含量的變化影響程度不同。

(2)電化學(xué)阻抗測(cè)試結(jié)果表明,犧牲陽極的活化-溶解從點(diǎn)蝕開始，主要分為兩個(gè)階段：一是點(diǎn)蝕誘導(dǎo)期，二是點(diǎn)蝕期。

(3)加入稀土La元素后的Al-Zn-In-Si犧牲陽極的電流效率有所升高，其中添加0.2%La的鋁合金電流效率最高。過量的La將Al-Zn-In-Si犧牲陽極的腐蝕電位變正，同時(shí)使?fàn)奚枠O的活化性能變差。

本實(shí)驗(yàn)研究表明，添加適量稀土元素La可以提高鋁合金犧牲陽極的綜合電化學(xué)性能，但仍需要進(jìn)一步開展深海模擬實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證含La鋁合金犧牲陽極在深海環(huán)境中的應(yīng)用可行性。

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(責(zé)任編輯：竺利波)

Effect of Lanthanum Content on the Comprehensive Electrochemical Performance of Aluminium Alloy Sacrificial Anode in the Marine

LIU Xin1,CHENG Kun1,CHEN Qin1,CHEN Qingkun1,LI Chengdong1,DUAN Jizhou2,ZHANG Jie2

(1.Qingdao University of Science and Technology,Qingdao,Shandong,266042,China;2.Institute of Oceanology,Chinese Academy of Sciences，Qingdao,Shandong,266071,China)

【Objective】Different content ratio of the rare earth La was added to analyze the electrochemical mechanism of the Al-Zn-In-Si based sacrificial alloy anode to get the La content of sacrificial anode with the best electrochemical performance in the marine environment.【Methods】The open circuit potential,working potential,dissolving morphology,current efficiency and polarization behavior of aluminium sacrificial anode containing La were tested by using of XRD analysis,polarization curves test,EIS test and constant current test in a simulated marine environment.Additionally,the electrochemical mechanism of the anodes was also discussed.【Results】The existence form of solute elements in the aluminium sacrificial anodes was changed by adding La element that had different influence degree with different contents;the induction period and development period of pitting during the activation dissolution process of aluminium sacrificial anode with La were observed by EIS spectrums.Polarization curves showed that the corrosion potential of aluminium sacrificial anode had become positive and the activity of decreases with excessive element La;the constant current test showed that the current efficiency of aluminium sacrificial anode had been improved after adding La.【Conclusion】The electrochemical performance of aluminium sacrificial anode are improved effectively with proper addition of La element in seawater.The current efficiency of aluminium sacrificial anodes reach the peak while cotaining 0.2% La.

electrochemical performance,La content,Al alloy,sacrificial anode

2016-04-10

劉欣(1978-)，女，副教授，主要從事海洋環(huán)境金屬材料的腐蝕與防護(hù)研究,E-mail:365770551@qq.com。

TG174,TQ150

A

1002-7378(2016)03-0168-06

網(wǎng)絡(luò)優(yōu)先數(shù)字出版時(shí)間:2016-08-26【DOI】10.13657/j.cnki.gxkxyxb.20160826.004

網(wǎng)絡(luò)優(yōu)先數(shù)字出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/45.1075.N.20160826.1048.008.html

*海洋公益性行業(yè)科研專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目(201405013-4)資助。