金濤，何衛(wèi)平，廖圣智，劉成臣，王浩偉，刁鵬（.中國(guó)特種飛行器研究所 結(jié)構(gòu)腐蝕防護(hù)與控制航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 荊門(mén) 448035；.北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 空天材料與服役教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 009）

2024-T62鋁合金涂層外場(chǎng)腐蝕環(huán)境下電化學(xué)性能研究

金濤1，2，何衛(wèi)平1，廖圣智1，劉成臣1，王浩偉1，刁鵬2
（1.中國(guó)特種飛行器研究所 結(jié)構(gòu)腐蝕防護(hù)與控制航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 荊門(mén) 448035；2.北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 空天材料與服役教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100191）

目的 評(píng)估自然暴露條件下涂層的耐蝕性能。方法 選取西沙熱帶海洋環(huán)境作為自然暴曬場(chǎng)，開(kāi)展2024-T62鋁合金涂層（N1和N2）在濕熱暴露、紫外照射、鹽霧等綜合腐蝕環(huán)境下的外場(chǎng)暴曬試驗(yàn)，利用電化學(xué)測(cè)試方法對(duì)暴曬后涂層在3.5%NaCl溶液中浸泡不同時(shí)間的耐蝕性能進(jìn)行研究。結(jié)果 鋁合金涂層外場(chǎng)暴曬試驗(yàn)后，電化學(xué)阻抗值下降，綜合腐蝕環(huán)境具有顯明的加速作用。隨著在3.5%NaCl溶液的浸泡時(shí)間增加，Ccoat-T值不斷增大，Rcoat值不斷減小。結(jié)論N1鋁合金涂層暴曬件電化學(xué)阻抗值較高，具有較強(qiáng)的耐蝕性能。

涂層；腐蝕環(huán)境；鋁合金；電化學(xué)阻抗；耐蝕性能

新一代飛機(jī)在海洋環(huán)境下使用時(shí)，將承受惡劣的海洋環(huán)境條件的影響，要經(jīng)受鹽霧、高低溫、濕熱、光照以及化學(xué)污染等有害環(huán)境要素的腐蝕作用。腐蝕是引起飛機(jī)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度下降的重要要素之一[1—2]，每年由腐蝕造成的經(jīng)濟(jì)損失十分巨大。鋁合金本身具有良好的力學(xué)性能和電性能[3]，但其耐蝕性能差，其外表面需要通過(guò)防腐蝕處理或者涂覆層來(lái)保護(hù)，防止鋁合金發(fā)生腐蝕致使其力學(xué)性能等降低[4]。目前已有關(guān)于機(jī)體鋁合金材料表面涂層失效的研究報(bào)道[5—11]，但已有的研究主要針對(duì)實(shí)驗(yàn)室加速模擬腐蝕試驗(yàn)，而對(duì)真實(shí)外場(chǎng)涂層失效行為的研究報(bào)道較少。

近年快速發(fā)展起來(lái)的電化學(xué)阻抗技術(shù)對(duì)涂層耐蝕性能檢測(cè)起到了很大的推動(dòng)作用，能夠有效、原位、實(shí)時(shí)地現(xiàn)場(chǎng)無(wú)損檢測(cè)涂層的耐蝕性能[12—15]。主要針對(duì)自然腐蝕環(huán)境下鋁合金涂層體系腐蝕失效，開(kāi)展了2024-T62鋁合金涂層體系在濕熱暴露、紫外照射、鹽霧等綜合腐蝕環(huán)境下的戶(hù)外大氣暴露試驗(yàn)。通過(guò)研究?jī)煞N防腐蝕涂層體系戶(hù)外大氣暴露試驗(yàn)前后分別在3.5%NaCl溶液中的電化學(xué)阻抗譜變化，比較不同涂層體系在自然腐蝕環(huán)境下的耐蝕性能，篩選確定某型裝備用防腐蝕涂層體系。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1試驗(yàn)件及試驗(yàn)條件

試驗(yàn)材料采用2024-T62鋁合金2.0厚薄板，其化學(xué)成分（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)）為：Cu 3.8%～4.9%，Mn 0.3%～ 1.0%，Mg 1.2%～1.8%，Cr 0.10%，Zn 0.25%，Al余量。試驗(yàn)材料屬于Al-Cu-Mg系列鋁合金，高強(qiáng)度硬鋁，常采用陽(yáng)極氧化處理與涂漆方法或表面加包鋁層以提高其抗腐蝕性能，主要用于制作各種高負(fù)荷的零件和構(gòu)件，如飛機(jī)的龍骨梁零件、蒙皮、隔框、翼肋、翼梁、鉚釘?shù)?。試?yàn)件主要選取腐蝕關(guān)鍵件，配以典型的防護(hù)體系，試驗(yàn)件表面處理采用鉻酸陽(yáng)極化，再進(jìn)行鉻酸鹽封閉，N1鋁合金試驗(yàn)件涂層體系為新型納米涂料（40～50 μm）與防腐底漆（8～12 μm）和蒙皮面漆（40～50 μm），N2鋁合金試驗(yàn)件涂層體系為防腐底漆（15～25 μm）和蒙皮面漆（40～50 μm）。試驗(yàn)件經(jīng)過(guò)表面處理后，內(nèi)表面噴涂TS70-60底漆，外表面噴涂TB06-9+TS96-71面漆，新型納米涂料為有機(jī)-無(wú)機(jī)納米聚硅氧烷涂料，固化條件為常溫固化7天。

外場(chǎng)試驗(yàn)周期為3年，綜合考慮腐蝕環(huán)境中的主要因素，參考濕熱暴露、紫外照射、鹽霧為典型的腐蝕環(huán)境要素，選取西沙試驗(yàn)站永興島為外場(chǎng)自然暴露試驗(yàn)場(chǎng)。西沙試驗(yàn)站具有高溫、高濕、高鹽霧及強(qiáng)太陽(yáng)輻射的惡劣氣候特點(diǎn)，是我國(guó)熱帶海洋氣候環(huán)境的典型代表，類(lèi)似于美國(guó)CASS譜使用環(huán)境。CASS譜由美國(guó)空軍制定并應(yīng)用于某型飛機(jī)結(jié)構(gòu)亞熱帶沿海地區(qū)服役環(huán)境條件下的涂層加速試驗(yàn)環(huán)境譜，可以真實(shí)地模擬飛機(jī)涂層在腐蝕環(huán)境下的涂層耐蝕性能，圖1為2024-T62鋁合金涂層試驗(yàn)件西沙外場(chǎng)暴露試驗(yàn)。

圖1　2024-T62鋁合金涂層試驗(yàn)件外場(chǎng)暴露試驗(yàn)Fig.1 Outfield exposure test of 2024-T62 aluminum alloy specimens

1.2電化學(xué)阻抗測(cè)試

圖2　試驗(yàn)裝置Fig.2 Picture of the experimental facility

涂層耐蝕性能采用電化學(xué)阻抗方法測(cè)試，按照ASTM STP 866表面涂層電化學(xué)阻抗測(cè)試方法進(jìn)行[16]，測(cè)試位置為試驗(yàn)件平整部分，每組試驗(yàn)件為3件，電化學(xué)阻抗測(cè)試裝置如圖2所示。電化學(xué)阻抗譜測(cè)量采用CS350電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)（武漢科斯特儀器公司），激勵(lì)信號(hào)為幅值10 mV的正弦波信號(hào)，測(cè)量頻率為105～ 10-1Hz。電化學(xué)測(cè)量采用三電極工作體系，電解池為特制的聚四氟乙烯和玻璃材質(zhì)，參比電極為飽和甘汞電極（SCE），輔助電極為Pt電極，工作電極表面積為2 cm2，試驗(yàn)材料為2024-T62鋁合金，實(shí)驗(yàn)中所涉及的電勢(shì)均為相對(duì)于飽和甘汞電極電勢(shì)。

所有電化學(xué)阻抗譜測(cè)試均在3.5%NaCl溶液中進(jìn)行。測(cè)試之前，所用的試驗(yàn)件均經(jīng)3.5%NaCl溶液浸泡處理，試驗(yàn)完成后相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Zview軟件擬合得出。所用玻璃儀器均經(jīng)H2SO4/K2Cr2O7洗液充分浸泡處理，使用前用二次蒸餾水洗凈并烘干。

2　結(jié)果與討論

2.1N1試驗(yàn)件的電化學(xué)阻抗性能測(cè)試

對(duì)西沙試驗(yàn)站暴曬3年的試驗(yàn)件N1在3.5%NaCl溶液浸泡5天后的電化學(xué)阻抗譜進(jìn)行了研究，其N(xiāo)yquist圖譜如圖3所示。從圖3a中可以看出，阻抗譜主要表現(xiàn)為單一容抗弧，低頻部分出現(xiàn)亂點(diǎn)與電極/電解質(zhì)界面性質(zhì)的不均勻性以及界面電容的介質(zhì)損耗相關(guān)。實(shí)際測(cè)量的高阻體系阻抗譜曲線(xiàn)在高頻區(qū)較為穩(wěn)定，低頻區(qū)出現(xiàn)了少量的雜散點(diǎn)。這是由于涂層阻抗值過(guò)高，導(dǎo)致通過(guò)的電流極小，超出了監(jiān)測(cè)極限，因而出現(xiàn)了較大幅度的振動(dòng)。

從電化學(xué)Nyquist圖上可以看出，試驗(yàn)件N1的Bode圖上|Z|與f在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)上表現(xiàn)為斜率近似為-1的直線(xiàn)，這是因?yàn)橄辔唤穷l率曲線(xiàn)在較寬范圍接近-90°。如圖3b，c所示，電化學(xué)阻抗譜表現(xiàn)為一個(gè)時(shí)間常數(shù)特征，在Nyquist圖上阻抗表現(xiàn)為單容抗弧特征。說(shuō)明此時(shí)涂層體系完好，與基體形成了一個(gè)電容，涂層作為一個(gè)屏蔽層阻擋了腐蝕介質(zhì)和鋁合金基體的直接接觸，鋁合金基體不發(fā)生腐蝕，N1涂層經(jīng)過(guò)3年的西沙外場(chǎng)暴露試驗(yàn)后表現(xiàn)完好，具有較好的耐腐蝕性能。

根據(jù)阻抗譜具有單容抗弧的特點(diǎn)，利用Zview軟件進(jìn)行阻抗譜擬合，建立了相應(yīng)高阻涂層的等效電路。圖4為簡(jiǎn)化的等效電路圖，其中Rs為溶液電阻，Ccoat表示雙電層電容，Rcoat表示電荷轉(zhuǎn)移電阻。阻抗Z如式（1）所示：

圖3　N1試驗(yàn)件3.5%NaCl溶液浸泡5天的Nyquist圖Fig.3　Nyquist plots of N1 specimen immersed in 3.5%NaCl for 5 days a:EIS;b:Bode;c:Phase angle

圖4　電化學(xué)阻抗譜等效電路Fig.4 Equivalent electrical circuit of EIS

N1試驗(yàn)件3次測(cè)試結(jié)果等效電路圖的解析結(jié)果見(jiàn)表1。涂層具有一個(gè)較大的阻抗值，而電容值為很小的隔絕層，涂層阻抗均值為612 MΩ·cm2，涂層電容為1.31 nF/cm2，擬合誤差均小于3%，因此可以忽略電容Ccoat對(duì)阻抗的影響，阻抗Z可表示為式（2）：

Z≈Rs+Rcoat（2）

表1　電化學(xué)阻抗譜參數(shù)Table 1 Electrochemical parameters of EIS

圖5　N1試驗(yàn)件浸泡3.5%NaCl溶液不同時(shí)間的Nyquist圖Fig.5　Nyquist plots of N1 specimen immersed in 3.5%NaCl for different time

2.2溶液浸泡對(duì)N1涂層體系耐腐蝕性能的影響

圖5為N1試驗(yàn)件在3.5%NaCl溶液中浸泡不同時(shí)間后測(cè)試所得Nyquist圖，表2為擬合參數(shù)。涂層對(duì)溶液中水分吸收是影響其性能的主要因素之一[17]。涂層在水溶液中浸泡時(shí)，水分不斷地?cái)U(kuò)散至涂層，導(dǎo)致涂層電容增加，阻抗值減小。通過(guò)對(duì)N1試驗(yàn)件在3.5% NaCl溶液中分別浸泡6，7，9，13天后，其電化學(xué)阻抗譜圖依然表現(xiàn)為單容抗弧特征，并沒(méi)有發(fā)生根本性的變化，阻抗數(shù)據(jù)為同一數(shù)量級(jí)，表明涂層體系依然完好，溶液浸泡沒(méi)有根本改變涂層的耐腐蝕性能。從表2來(lái)看，試驗(yàn)件開(kāi)始浸泡時(shí)，開(kāi)路電位一直為正，且波動(dòng)較大。浸泡5天后，開(kāi)路電位（vs.SCE）降至-0.25 V。隨著浸泡時(shí)間的增加，連續(xù)多天對(duì)試驗(yàn)件進(jìn)行電化學(xué)阻抗測(cè)試，發(fā)現(xiàn)Ccoat-T值不斷增大，Rcoat值不斷減小，阻抗模值曲線(xiàn)和相位角曲線(xiàn)都有所下降（如圖5b，c所示）。說(shuō)明隨著在3.5%NaCl溶液中浸泡時(shí)間的增加，涂層的介電常數(shù)、比電導(dǎo)均將增大，增加了涂層表面的濕潤(rùn)度，提高了涂層導(dǎo)電性能。

表2　N1試驗(yàn)件浸泡3.5%NaCl溶液不同時(shí)間的Nyquist譜擬合參數(shù)Table 2　Impedance data fitting parameters of N1 specimen immersed in 3.5%NaCl for different time

2.3N1和N2涂層體系的耐腐蝕性能比較

圖6為兩種不同涂層體系電化學(xué)阻抗譜圖，表3為擬合參數(shù)?？梢钥闯?，N1涂層體系試驗(yàn)件戶(hù)外暴露試驗(yàn)前后，測(cè)試得其阻抗半徑分別為591.72，540.15 MΩ·cm2，阻抗半徑數(shù)值未發(fā)生明顯變化，阻抗譜表現(xiàn)為單容抗弧特征。由此可以說(shuō)明涂層N1具有較強(qiáng)的耐腐蝕性能，表明防護(hù)體系中涂覆40～50 μm新型納米涂料增強(qiáng)了涂層體系的抗腐蝕性能。

圖6　N1和N2試驗(yàn)件浸泡3.5%NaCl溶液9天時(shí)間的Nyquist圖Fig.6　Nyquist plots of N1 and N2 specimens immersed in 3.5% NaCl for 9 days

表3　電化學(xué)阻抗譜參數(shù)Table 3 Electrochemical parameters of EIS

圖6b為局部放大圖，圖中顯示N2涂層體系經(jīng)過(guò)西沙暴露試驗(yàn)后，阻抗譜發(fā)生了較大變化，阻抗值明顯減小。暴露后試驗(yàn)件的阻抗值出現(xiàn)2個(gè)時(shí)間常數(shù)，Nyquist圖上出現(xiàn)了2個(gè)明顯的容抗弧，高頻區(qū)出現(xiàn)了1個(gè)容抗弧，低頻區(qū)容抗弧表現(xiàn)為涂層性質(zhì)的常數(shù)，高頻區(qū)容抗弧為雙電層充放電過(guò)程。新出現(xiàn)的容抗弧和時(shí)間常數(shù)說(shuō)明溶液已經(jīng)抵達(dá)金屬/涂層體系，腐蝕介質(zhì)由擴(kuò)散遷移至金屬基體表面并發(fā)生了電化學(xué)反應(yīng)，腐蝕過(guò)程由介質(zhì)通過(guò)涂層孔隙的擴(kuò)散控制過(guò)程完全轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘倩w腐蝕的電化學(xué)活化控制。原始件的涂層阻抗值由18.77 MΩ·cm2下降至0.0422 MΩ·cm2，此時(shí)涂層的保護(hù)性能急劇下降甚至已經(jīng)喪失，表明N2涂層體系經(jīng)暴露試驗(yàn)后涂層發(fā)生了嚴(yán)重的腐蝕失效，從而導(dǎo)致了涂層阻抗下降。電化學(xué)阻抗方法可以在較寬的頻率范圍內(nèi)對(duì)涂層體系進(jìn)行測(cè)量，可得到不同頻率下涂層電容、微孔電阻及涂層下基底腐蝕反應(yīng)電阻、雙電層電容等與涂層性能及涂層破壞過(guò)程有關(guān)的信息，適用于涂層破壞的動(dòng)力學(xué)過(guò)程，涂層阻抗大小反應(yīng)了涂層失效狀態(tài)。此外，按照GB/T 1766—2008《色漆和清漆涂層老化評(píng)級(jí)方法》標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)了涂層起泡、開(kāi)裂、剝落、粉化和失光等5項(xiàng)指標(biāo)評(píng)定試件損傷/失效程度[18]。N1和N2試驗(yàn)件戶(hù)外暴露試驗(yàn)前后對(duì)比如圖7所示，可以看出，N1試驗(yàn)件戶(hù)外暴露試驗(yàn)后表面涂層未有明顯的變化，N2試驗(yàn)件戶(hù)外暴露試驗(yàn)后表面涂層有明顯的起泡和開(kāi)裂現(xiàn)象。表4為涂層起泡、開(kāi)裂、剝落、粉化和失光等5項(xiàng)指標(biāo)評(píng)定試件損傷/失效程度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，從數(shù)據(jù)對(duì)比分析可以看出，N2試驗(yàn)件涂層經(jīng)過(guò)外場(chǎng)暴露試驗(yàn)后涂層失效，進(jìn)一步驗(yàn)證了電化學(xué)測(cè)試結(jié)果。由此表明N1試驗(yàn)件涂層體系的耐蝕性能優(yōu)于N2試驗(yàn)件涂層體系。

圖7　N1和N2試驗(yàn)件戶(hù)外暴露試驗(yàn)前后對(duì)比Fig.7 Figures of N1 and N2 specimens before and after outdoor exposure test

表4　N1和N2試驗(yàn)件涂層失效參數(shù)Table 4 Coating failure parameters of N1 and N2 specimens

3　結(jié)論

1）利用電化學(xué)阻抗測(cè)試方法研究了西沙暴露試驗(yàn)件涂層體系耐蝕性能，并建立了高阻涂層等效電路，可簡(jiǎn)單等效為涂層阻抗和涂層電容的并聯(lián)電路。N1試驗(yàn)件涂層體系經(jīng)過(guò)西沙暴露試驗(yàn)，在3.5%NaCl溶液中浸泡5天時(shí)間后，涂層電化學(xué)阻抗值高達(dá)312.1 MΩ·cm2，具有較強(qiáng)的耐蝕性能。

2）隨著在3.5%NaCl溶液中浸泡時(shí)間的增加，涂層的介電常數(shù)、比電導(dǎo)均增大，增加了涂層表面的濕潤(rùn)度，提高了涂層導(dǎo)電性能，但是涂層表現(xiàn)為單容抗弧特征，阻抗數(shù)據(jù)為同一數(shù)量級(jí)，表明涂層體系依然完好，溶液浸泡沒(méi)有根本改變涂層的耐腐蝕性能。

3）對(duì)比分析了N1和N2試驗(yàn)件西沙暴露試驗(yàn)前后涂層的耐腐蝕性能，交流阻抗曲線(xiàn)以及涂層電容和電阻的解析結(jié)果表明，N1試驗(yàn)件涂層體系優(yōu)于N2試驗(yàn)件涂層體系的耐蝕性能。N2試驗(yàn)件暴露試驗(yàn)后Nyquist圖上出現(xiàn)了2個(gè)明顯的容抗弧，腐蝕介質(zhì)由擴(kuò)散遷移至金屬基體表面并發(fā)生了電化學(xué)反應(yīng)，腐蝕過(guò)程由介質(zhì)通過(guò)涂層孔隙的擴(kuò)散控制過(guò)程完全轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘倩w腐蝕的電化學(xué)活化控制，說(shuō)明N2的抗暴露能力明顯弱于N1試驗(yàn)件涂層體系。

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Electrochemical Property for 2024-T62 Aluminum Alloy Surface Protective Coating in the Presence of Outfield Corrosion

JIN Tao1，2，HE Weiping1，LIAO Shenzhi1，LIU Chengchen1，WANG Haowei1，DIAO Peng2
（1.China Special Vehicle Research Institute，Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Structural Corrosion Prevention and Control，Jingmen 448035，China；2.Key Laboratory of Aerospace Materials and Performance
(Ministry of Education)，School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China）

Objective To evaluate the corrosion resistance performance of the coating under the condition of natural exposure.Methods Field exposure experiments of 2024-T62 aluminum alloy coating(N1 and N2)under comprehensive corrosion conditions including wet and heat exposure,UV irradiation and salt spray were carried out, selecting the tropical marine environment in Xisha as the natural exposure field.Electrochemical methods were adopted to investigate the corrosion resistance of the exposed coatings after immersing in 3.5%NaCl for different time.Results The results showed that the electrochemical impedance of the coating after the field exposure decreased,indicating the significant accelerating effect of the comprehensive corrosion condition,Ccoat-T increased and Rcoat decreased continuously with the elongation of immersion time in 3.5%NaCl.Conclusion The electrochemical impedance of the exposed N1 coating was relatively high,implying its strong corrosion resistance.

coating；corrosion condition；aluminum alloy；electrochemical impedance；corrosion resistance

2015-08-10；Revised：2015-09-08

10.7643/issn.1672-9242.2016.01.002

TJ07；TG174.461

A

1672－9242（2016）01－0008-06

2015-08-10；

2015-09-08

工信部民機(jī)專(zhuān)項(xiàng)科研技術(shù)研究項(xiàng)目（QK1212）

Fund：Supported by the Ministry of Industry and Information Technology Special Scientific Research Technology Support Program（QK1212）

金濤（1984—），男，安徽人，博士，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)轱w機(jī)結(jié)構(gòu)的腐蝕防護(hù)與控制。

Biography：JIN Tao（1984—），Male，from Anhui，Ph.D.，Senior engineer，Research focus：corrosion protection and control research of aircraft structure.