■秦桂平

（廣西桂林市排水工程管理處排水監(jiān)測站廣西桂林541004）

水質(zhì)高濃度總磷測定方法改進(jìn)的探討

■秦桂平

（廣西桂林市排水工程管理處排水監(jiān)測站廣西桂林541004）

根據(jù)多年來用國標(biāo)方法測定總磷濃度的經(jīng)驗(yàn)，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)研究對(duì)比，認(rèn)為采用"在水樣顯色后再進(jìn)行定量稀釋"的方法測定高濃度總磷水樣，可大大縮短時(shí)間，節(jié)省人力物力，有利于樣品的批量分析，克服國標(biāo)方法中測量范圍的局限性。

總磷 測定 方法改進(jìn) 試劑空白 蒸餾水

0 引言

磷的化合物是微生物生長的營養(yǎng)物質(zhì)，水中磷含量過高，會(huì)造成水體富營養(yǎng)化，在一定光照條件下，藻類過度生長，導(dǎo)致水體通氣不良，溶解氧被耗盡，造成水質(zhì)惡化，魚類生活的空間和環(huán)境遭到破壞，水生態(tài)環(huán)境結(jié)構(gòu)被破壞。因此，在自然水體水質(zhì)監(jiān)測和污水處理廠出水水質(zhì)檢測中，總磷是每天必須檢測的項(xiàng)目。

總磷的測定一般采用GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》，整個(gè)過程耗時(shí)約1h。但測定時(shí)往往無法預(yù)料水樣中總磷的濃度而導(dǎo)致含磷量超出方法檢測范圍，無法獲得檢測數(shù)據(jù)，檢測失敗，只能重新取樣檢測。針對(duì)這種情況，通常是減少吸取試樣體積或稀釋試樣后進(jìn)行重新測定，這樣不僅耗時(shí)、耗電、耗藥品試劑，而且不利于樣品的批量比對(duì)分析。

針對(duì)此情況，本文改用在水樣顯色后，再對(duì)顯色水樣分別用試劑空白溶液或蒸餾水進(jìn)行定量稀釋，以快速測定高濃度總磷水樣，減少重復(fù)測定的環(huán)節(jié)，并對(duì)三者進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn)比較，以取適量水樣的總磷結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)，要求樣品濃度≥0.6mg/L，相對(duì)誤差≤±10%；樣品濃度（0.025—0.6）mg/L，相對(duì)誤差≤±15%為合格。以此判斷三種方法是否等效，并得出結(jié)論證明本法不僅省時(shí)、省事，而且其準(zhǔn)確度、精密度均達(dá)到要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 器材與試劑

參見GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法比較

1.2.1 工作曲線的繪制

參見GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》。

1.2.2 樣品的測定

1.2.2.1 GB11893-1989鉬酸銨分光光度法

取適量的水樣于50mL具塞比色管中，加水至25mL刻線，加4mL 5%過硫酸鉀，搖勻，用紗布和線將瓶口扎緊，置于壓力鍋內(nèi)加熱，待壓力達(dá)1.1 kg/cm，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后加水至50mL標(biāo)線。分別加入1mL 10%(m/v)抗壞血酸溶液，混勻，30s后加入2mL鉬酸鹽溶液，充分混勻，放置15 min顯色，于700nm波長處測定其濃度。

1.2.2.2 試劑空白稀釋法

用GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》測定水樣中的總磷，同一水樣取兩個(gè)不同的體積，兩體積成倍數(shù)關(guān)系，并使得取樣量大的水樣超出檢測范圍。增加空白試劑量，同步消解。顯色后，用空白試劑稀釋超出檢測范圍的水樣，測定并記錄結(jié)果，并與適量水樣的測定結(jié)果進(jìn)行比較。

更換不同的水樣進(jìn)行比對(duì)，判定二者是否等效，并得出結(jié)論。

1.2.2.3 蒸餾水稀釋法

用GB11893-1989《鉬酸銨分光光度法》測定水樣中的總磷，同一水樣取兩個(gè)不同的體積，兩體積成倍數(shù)關(guān)系，使得體積大的水樣超出檢測范圍。顯色后，用蒸餾水稀釋超出檢測范圍的水樣，測定并記錄結(jié)果，并與適量水樣的測定結(jié)果進(jìn)行比較。

更換不同的水樣進(jìn)行比對(duì)，判定二者是否等效，并得出結(jié)論。

2 結(jié)果與討論

2.1 濃度（C）—吸光度(A)標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表1濃度—吸光度檢測結(jié)果，繪制圖1總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。由圖1可看出，標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)符合要求。

表1 濃度（C）—吸光度（A）檢測結(jié)果

圖1 總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.2 稀釋法與GB11893-1989法測定結(jié)果比較

用兩種稀釋法（試劑空白稀釋法和蒸餾水稀釋法）與GB11893-1989法同時(shí)對(duì)污水處理廠水樣進(jìn)行測定比較，結(jié)果見表2、表3。同一水樣，表2中兩種方法的相對(duì)誤差最大值不超過3.0%，表3中兩種方法的相對(duì)誤差最大值不超過4.0%，（樣品濃度≥0.6，相對(duì)誤差≤±10%）表明三種方法的測定結(jié)果相當(dāng)，它們之間無顯著性差異。

表2 試劑空白稀釋法測定結(jié)果比較

2.3 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

用中國環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的標(biāo)準(zhǔn)樣品 (1.58±0.06) mg/L進(jìn)行測定。檢測結(jié)果見表4。

表3 蒸餾水稀釋法測定結(jié)果比較

由表4可看出，三種方法測得的結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度都符合要求。

表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果比較

3 結(jié)論

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種稀釋法的相對(duì)誤差均符合環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)定要求，說明用試劑空白或蒸餾水均可稀釋水樣，與不超出檢測范圍水樣的測定結(jié)果等效。當(dāng)水樣超出方法檢測范圍時(shí)，重復(fù)消解，需耗電2千瓦×1h=2度，如果每天多消解一次，一年需多耗電2×365=730度，現(xiàn)用改進(jìn)方法，不需重復(fù)消解，則每年可節(jié)省50%用電，即省電730度。此方法的改進(jìn)，不僅降低了工作強(qiáng)度，提高了工作效率，而且實(shí)現(xiàn)了節(jié)能降耗。

[1]國家環(huán)?？偩?(水和廢水監(jiān)測分析方法>編委會(huì).水和廢水監(jiān)測分析方法 [M].第4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2OO2.243--246.

[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊 [M].第2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994.440-443.

F4S276[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-5-363-1