顧家源，付飛亞，劉向東

(浙江理工大學材料與紡織學院，杭州 310018)

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霧聚合表面接枝改性新方法及其應用進展

顧家源，付飛亞，劉向東

(浙江理工大學材料與紡織學院，杭州 310018)

在氣相輔助表面聚合的基礎上，首次提出“霧聚合”這一表面接枝改性新技術，就“霧聚合”的過程和機理做了系統(tǒng)介紹，同時綜述了該技術在表面疏水、抗菌和耐磨等功能改性領域的最新應用進展。

表面接枝改性；霧聚合；過程；機理；應用

0　引　言

當今社會，材料的單一固有屬性已經不能滿足人們生產生活的需要，具備多種物化性能新材料的研發(fā)越來越受到人們的關注[1-2]。接枝聚合反應作為一種常用的表面改性方法可賦予基質材料生物相容、抗菌、疏水以及耐摩擦等性能，并在紡織、醫(yī)用材料以及航空航天等領域應用廣泛[3-4]。傳統(tǒng)接枝改性方法主要使用液相聚合反應，即將基質材料浸漬于液相單體或單體溶液中引發(fā)聚合反應，多年來該技術通過不斷優(yōu)化已日趨成熟，但仍存在原料消耗量大、成本較高以及易破壞基質材料原有屬性的缺點[5]。因此，表面接枝新技術的研究一直是表面改性領域的一個熱點問題。

化學氣相沉積(CVD)是反應物質在氣態(tài)條件下發(fā)生化學反應并沉積在加熱的固態(tài)基體表面以制得固體材料的工藝技術[6]。最早，CVD法主要用于提純物質和淀積各種單晶、多晶或玻璃態(tài)無機薄膜材料[7]。2003年，Yasutake等[8]首次提出氣相輔助表面聚合(VASP)的概念，該法通過減壓使聚合物單體氣化，氣相單體通過材料表面微小的氣孔或者裂縫擴散滲透到固體基質上，在引發(fā)劑的作用下于基質表面及亞表面發(fā)生聚合反應形成高分子涂層。在進行VASP初次嘗試時，Andou等[9]利用一種帶真空閥的H型管作為反應發(fā)生器，以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)為單體，在偶氮二異丁氰(AIBN)引發(fā)下連續(xù)共聚，成功在基質材料表面沉積形成高分子量的P(MMA-b-St)粒子層；隨后Yasutake等和Andou等對VASP技術細節(jié)、形貌控制和應用領域進行了系統(tǒng)研究，并實現(xiàn)了對天然高分子的疏水改性，使其可以更好地與合成高分子接觸以用于填充增強材料[10-15]。近期，本課題組利用 VASP技術將抗菌單體3-烯丙基-5,5-二甲基海因(ADMH)接枝到滌綸表面，改性后滌綸織物具有優(yōu)異的抗菌效果，抗菌率高于80 %[16]。最近，研究者又提出引發(fā)化學氣相沉淀(iCVD)的新方法，與VASP不同的是，該法同時將單體和引發(fā)劑氣化，得到的氣相混合物經過熱絲陣列時引發(fā)劑分解產生自由基，進而引發(fā)單體在基質表面發(fā)生聚合反應以達到表面改性的目的[17-22]。

相對于傳統(tǒng)液相聚合表面改性方法， VASP技術具備過程簡便、無溶劑消耗以及無需后處理等優(yōu)點[8]。同時，VASP法也存在反應環(huán)境苛刻(真空條件)、單體種類有限且濃度稀薄、接枝聚合速率慢等不利因素，并阻礙了其用于材料表面改性領域的工業(yè)化進程。近期，本課題組受VASP技術的啟發(fā)首次提出“霧聚合”(mist polymerization, MP)表面接枝改性新技術，該技術首先將單體需溶于有機溶劑，然后霧化該單體溶液，最后霧狀液滴隨氣流凝結于基質表面發(fā)生聚合反應。本文主要綜述了霧聚合的過程、機理以及本課題組近期在這一領域的研究成果，并對未來霧聚合的發(fā)展和應用進行了展望。

1　霧聚合的提出及機理

PEG400廣泛用作橡膠工業(yè)與紡織工業(yè)的潤滑劑和潤濕劑，同時在金屬工業(yè)中加于電解液可增強研磨效果以及表面光澤。但是PEG400具有沸點高、難氣化、易分解的特性，不便應用于VASP技術。2010年本課題組首次嘗試利用MP方法以PEG400為預聚物單體對有機玻璃(PMMA)進行表面改性，所用裝置示見圖1，首先將PEG400溶于無水乙醇中并倒入圖1的燒瓶中，78 ℃油浴加熱，同時將等離子體處理后的PMMA置于載物臺上，然后向燒瓶中通入N2以便將加熱產生的霧滴導入到PMMA表面冷凝，霧化完畢最后將PMMA片取出進行真空干燥。 改性試樣紅外光譜中3425cm-1(O—H), 1354cm-1(C—O)和1101cm-1(C—O—C)處的吸收峰以及X-射線光電子能譜中533.6 eV(C—O)出的信號峰均證實PMMA表面成功引入一層較薄的PEG400膜[23]。

圖1　霧聚合改性PMMA表面過程示意

為探究霧聚合的具體過程和機理，課題組研究人員認真考察了霧化時間、單體濃度以及溶劑種類對聚合物涂層形貌的影響[23]。當單體為甲基丙烯酸甲酯(MMA)，乙醇為溶劑，通過MP手段改性PMMA表面時，隨霧化時間延長至10 min，其原本光滑的表面開始出現(xiàn)納米球和納米棒，其直徑為0.1～6.0 m，高度為830 nm；同樣，單體改為2,2,3,4,4,4-甲基丙烯酸六氟丁酯(HFBMA)，當單體濃度較低時(0.54 mol/L)，凝結的霧滴較少，改性后PMMA表面相對光滑；隨單體濃度由1.08 mol/L增加到2.16 mol/L，基質表面的納米球數(shù)量逐漸增多且直徑由500 nm增加到700 nm；特別值得注意的是，改變單體溶劑將會顯著影響聚合物涂層的形貌，當單體為MMA，溶劑為異丙醇和異丁醇時，基質表面出現(xiàn)三維網狀多孔結構，而當溶劑為己醇時，基質表面出現(xiàn)了孤立的孔洞結構；當改用單體為HFBMA，溶劑為乙醇時，基質表面只出現(xiàn)連續(xù)的凸起結構，溶劑為異丙醇和異丁醇時，基質表面出現(xiàn)一層連續(xù)網狀多孔結構，且后者的孔徑相對較高[24]。

基于上述認識，等離子體引發(fā)霧聚合的機理可以理解為單體的原位聚合以及伴隨發(fā)生的單體溶液和聚合物的相轉變過程，整個歷程可以簡述為五個階段：a)通過加熱揮發(fā)和氣流(空氣、氮氣等)形成連續(xù)不斷的霧液相；b)在活化處理后的基質表面冷凝；c)單體發(fā)生原位聚合；d)聚合物沉析；e)溶劑揮發(fā)[23]。第一階段中，單體霧化主要受溶液濃度、加熱溫度、溶液蒸汽壓以及氣體流速影響；第二階段中，隨霧化時間延長，基質表面冷凝的液滴尺寸變大并逐漸轉變?yōu)橐耗?，轉變速度同時與基質原有表面結構有關；第三和第四階段中，在活化處理后的基質表面活性位點(如自由基)引發(fā)下，單體發(fā)生聚合并逐漸發(fā)生相分離沉析在基質表面。單體溶劑不同，聚合反應產物在其中的溶解度便不同，進而影響到具體的相分離過程，其中連續(xù)網狀多孔聚合物涂層應由旋節(jié)線分解相分離過程所導致，而獨立孔洞聚合物涂層應由成核生長過程所導致[25]。

表1　原始棉織物、MP改性及傳統(tǒng)液相聚合改性過后棉織物的性能比較

注：a.Rvt，透濕率；b.Aw，吸水率；c.In，抑菌率；d.WCA，接觸角；e.Ab，耐摩擦轉數(shù)。

2　霧聚合法的應用

2.1抗菌改性

隨著經濟發(fā)展，人們對紡織品的衛(wèi)生保健功能要求越來越高，具有抗菌防臭功能的紡織面料日益受到人們的青睞?？咕椢锟捎煽咕w維構成或經后整理加工而成，后整理法采用抗菌液對纖維織物進行浸漬，此類抗菌紡織品存在抗菌效果持久性差，溶出物威脅人體安全等問題；同時，抗菌纖維制備過程較為復雜而且很難達到耐洗要求[26-27]。而接枝改性法通過化學鍵結合將抗菌基團與織物結合可得到穩(wěn)定持久的抗菌效果[26-27]。使用MP手段抗菌改性棉織物表面時，首先使用空氣霧化器將硝酸鈰(ACN)水溶液噴涂到織物表面氧化纖維素糖單元2,3位的羥基以獲得自由基，然后將抗菌單體N,N,N,N-三乙基乙烯基溴化銨(TAAB)[28]或3-甲丙烯氧基-5,5-二甲基海因水溶液霧化到上述處理后的棉織物表面，經自由基引發(fā)抗菌單體接枝聚合在棉纖維表面形成抗菌聚合物層。當抗菌單體為TAAB，隨霧化時間延長，涂層厚度及粗糙度相應增加；隨TAAB濃度增加，抑菌率增大，當TAAB濃度達到4 wt%，抑菌率達到98.7%[28]。當抗菌單體為3-甲丙烯氧基-5,5-二甲基海因，即使單體濃度低至0.005 g/ml，MP改性抗菌織物的抑菌率仍高于99%，隨單體濃度增加至0.01 g/ml，抑菌率達到100%[28]。由于抗菌改性過程中會添加甲基丙烯酸異氰基乙酯(IEM)作為固定劑，IEM的異氰酸基會與棉纖維上的羥基反應并以共價鍵方式連接，因此經TAAB或者N,N,N,N-三乙基乙烯基溴化銨改性后的棉織物經歷30個洗滌周期抑菌率仍分別保持為91.5%和97.1%。同時，由于MP改性得到的抗菌涂層相對較薄，如表1所示，表面經TAAB改性后的棉織物的透濕率(Rvt)和吸水率(Aw)分別下降3%～12%和22%，而傳統(tǒng)溶液改性方法制得的棉織物的Rvt和Aw分別下降了29%和83%；此外，由于MP改性過后織物表面纖維的直徑增加，其拉伸強度(372.3 N)明顯高于原始棉織物(323.9 N)。

2.2疏水改性

浸潤性是固體表面的重要特征之一, 它由表面的化學組成和微觀幾何結構決定。通常超疏水性表面的制備方法有兩種；在疏水材料表面構建粗糙結構或者在粗糙表面上修飾低表面能物質[29]。棉織物自身具有親膚、吸濕性好、透氣性強等優(yōu)點，經疏水改性其可被賦予自清潔、抗污以及不利于細菌粘附等特性。本課題組最早使用MP法疏水改性棉織物時，選用的單體和交聯(lián)劑分別為甲基丙烯酸月桂酯(LMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGD)，活化劑和固定劑為ACN和IEM，霧化后單體液滴粒徑為150～500 nm[30]。改性后棉織物表面的接觸角(WCA)大小受單體濃度和霧化時間的影響，并具有溶劑選擇性。隨單體濃度由0.17 mol/L增至2.18 mol/L，聚甲基丙烯酸月桂酯(PLMA)涂層厚度最高達到300 nm，但WCA值持續(xù)降低；隨霧化時間增加，改性表面WCA值先增后降，并于120 s時達到最大(151.9°)；當溶劑為極性較大的正辛醇且其單體與交聯(lián)劑的摩爾比為10∶1時，改性表面WCA值最大(160.2°)。最近，課題組研究人員改用過氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)作為自由基引發(fā)劑，將其與LMA、IEM和EGD同時霧化，“一鍋法”成功制備得到單面疏水的改性棉織物[31]。相對于原始棉織物，原本光滑的棉纖維表面經改性過后出現(xiàn)了明顯的皺褶狀PLMA涂層，其厚度為300 ～ 600 nm，表面WCA值也提高至156.3°，改性棉織物表面對于水、咖啡以及染料水溶液表現(xiàn)出良好的疏水效果，當改性織物浸入水下時，其疏水改性的一面也出現(xiàn)較多的氣泡。由于固定劑IEM和交聯(lián)劑EGD的存在，上述兩種方法改性后的棉織物均表現(xiàn)出優(yōu)異的耐摩擦和耐洗滌性能，同時，鑒于MP改性后棉纖維表面的疏水高分子涂層較薄且而不會堵塞纖維間的空隙，其可以較好的保持原始棉織物的Rvt和Aw，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)溶液改性法(表1)。

特別值得一提的是，“非一鍋法”和“一鍋法”MP改性過后的超疏水棉織物經洗滌或者磨損實驗損失的疏水性能經正十二烷-環(huán)己烷溶液擦拭或者熨燙加熱后均表現(xiàn)出可修復性。經過簡單的熨燙，鱗片狀被撕裂的高分子涂層重新出現(xiàn)皺褶裝結構且恢復到原有或更高水平，但是隨熨燙加熱修復次數(shù)增加，其修復效率下降。其機理可描述為：改性后棉織物表面存在大量未反應的氰基基團，在進行熨燙加熱時，殘余的氰基可以與原有涂層中的氨基甲酸酯基團發(fā)生可逆反應形成新的脲基甲酸酯基團，從而使撕裂的疏水涂層重新連接成膜以達到修復的目的；與此同時，這些未反應的氰基化合物之間會發(fā)生不可逆反應生成雜環(huán)異氰脲酸酯類化合物，使得氰基化合物的數(shù)目減少，進而影響到其修復效率。此外，由于PLMA涂層的玻璃化轉變溫度較低，其側鏈的物理重排對于疏水涂層的修復也有一定貢獻。此外，當改用廉價、綠色的 2,2,2-甲基丙烯酸三氟乙酯(TFMA)作為單體，二乙烯基苯為交聯(lián)劑經MP法改性棉織物時，同樣制備得到超疏水表面，改性涂層厚度為600 nm，改性棉織物表面對于茶水、墨水和牛奶均表現(xiàn)出良好、持久(30 min)的疏水效果，其吸水率和透氣率分別為未改性棉織物的55%～91%和96%[32]。

2.3耐摩擦改性

眾所周知，纖維素材料具有優(yōu)良的物理和化學性能，如質輕、比強度高、比模量大、耐疲勞、耐腐蝕等。同時，纖維素材料存在尺寸不穩(wěn)定、表面硬度低、承載能力差等缺點[33]。為此，改善纖維素材料的摩擦磨損性能可以拓展其使用范圍以適應更高應用環(huán)境的要求。MP法通過空氣霧化器將聚氨酯預聚物單體以及交聯(lián)劑乙二醇溶液依次噴霧于棉織物的同側表面，成功聚合交聯(lián)得到新型耐磨棉織物，其耐磨涂層僅為400 nm，并均勻分散于棉纖維表面；而傳統(tǒng)溶液浸漬法改性過后棉纖維表面的聚合物涂層厚度為2.1 μm，并且會出現(xiàn)明顯的聚集體顆粒[33]。增加單體聚合度或延長霧化時間，MP法改性棉織物的耐磨轉數(shù)均增大，當聚氨酯單體的聚合度為9.0，霧化時間為180 s時，MP法改性棉織物的耐磨轉數(shù)便由改性前的1.3×104增加到2.8×104；由于耐磨涂層厚度的差異，MP法改性后棉織物的耐磨轉數(shù)相對于傳統(tǒng)溶液浸漬法(3.0×104)稍低，但是Aw值(190%～220%)相對于原始棉織物(245%)只稍微降低，而傳統(tǒng)改性方法得到的棉織物的Aw值僅為134%；另外透氣性測試表明，霧聚合改性過后其Rvt值可以達到1320 g/(m2·d-1)，相對于原始棉織物僅降低了12%，而傳統(tǒng)液相改性后棉織物的Rvt值降低了44%(表1)。同時，與原始棉織物相比，MP改性棉織物的拉神強度和斷裂伸長率分別為601.5 N和35.12%，與原始棉織物相比無明顯變化。此外，MP法改性棉織物仍保持較好的柔軟度，其扁環(huán)高度為13.2 mm，與原始棉織物相當(11.5 mm)[34]。

3　結　論

“霧聚合”作為一種新型表面改性方法，其過程主要分為五個階段：單體霧化、霧滴在基質材料表面冷凝、單體原位聚合、聚合物沉析和溶劑揮發(fā)，其機理可理解為單體原位聚合過程同時伴隨著單體溶液和相轉變過程。相對于傳統(tǒng)液相聚合以及氣相輔助表面聚合等表面改性方法，“霧聚合”具有如下優(yōu)點：a)對基質材料和預聚物單體的要求較低；b)涂層形貌可控；c)單體用量少且無需額外添加其他納米顆粒；d)對基質材料原有屬性破壞較小，特別適合制備單面改性材料?？梢灶A見，“霧聚合”作為一種簡單、經濟、高效的表面改性方法，在印刷、紡織、生物醫(yī)用以及微電子領域將具有廣泛的應用前景。

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(責任編輯： 唐志榮)

Novel “Mist Polymerization” Technique for Surface Grafting Modification and Its Application

GUJiayuan,FUFeiya,LIUXiangdong

(College of Materials and Textile, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018,China)

Based on the gas-phase assisted surface polymerization methodology, a novel technique named “mist polymerization” is presented the first time for modifying materials surfaces. This article has given a systematic introduction to the process and mechanism of “mist polymerization”. Also, the application progress of the technique in such fields as surface hydrophobicity, anti-microbial and wear resisting is reviewed.

surface grafting modification; mist polymerization; process; mechanism; application

10.3969/j.issn.1673-3851.2016.09.008

2015-11-09

浙江省自然科學基金項目 (LY12E03007)；先進紡織材料與制備技術教育部重點實驗室優(yōu)秀青年人才培養(yǎng)基金項目 (2015QN03)

顧家源(1992-)，男，浙江杭州人，碩士研究生，主要從事功能高分子材料方面的研究。

劉向東，E-mail:liuxd@zstu.edu.cn

TS195.5

A

1673- 3851 (2016) 05- 0679- 06 引用頁碼： 090203