張 紅　寧 立

1.寶雞市環(huán)境監(jiān)測中心站　2.寶雞市環(huán)境影響評價(jià)所

水中陰離子洗滌劑測定的探討

張 紅1寧 立2

1.寶雞市環(huán)境監(jiān)測中心站2.寶雞市環(huán)境影響評價(jià)所

結(jié)合筆者工作經(jīng)驗(yàn)，文章以一次性萃取法來測定水中陰離子合成洗滌劑進(jìn)行探討分析，本文通過實(shí)驗(yàn)的方式應(yīng)用一次性萃取測定方法對水中陰離子合成洗滌劑測定進(jìn)行分析，該方法在水中陰離子合成洗滌劑測定中的應(yīng)用，簡化了檢測程序，在一定程度上使測定結(jié)果更加精確。

水中陰離子；合成洗滌劑；一次性萃取法；測定

對水中陰離子合成洗滌劑進(jìn)行測定，目前我國所采用的測定方法常見的為分光光度法，這種方法的應(yīng)用主要是利用染料與陰離子表面的活性成分形成有效的反應(yīng)，生產(chǎn)一種化合物，這種生成的化合物一定要能夠被有機(jī)溶劑所萃取。以下就水中陰離子洗滌劑測定進(jìn)行探討。

一、水中陰離子合成洗滌劑測定中應(yīng)用一次性萃取法的實(shí)驗(yàn)材料與方法

1、試劑

三氯甲烷、亞甲藍(lán)溶液，4%的氫氧化鈉、3%的硫酸、酚酞指示劑等， 7230G分光光度計(jì)以及250ml分液漏斗。

2、實(shí)驗(yàn)試劑配制及實(shí)驗(yàn)原理

首先要對實(shí)驗(yàn)所需要的溶劑進(jìn)行有效的配置，需要選用30g的亞甲藍(lán)，然后將這30g的亞甲藍(lán)溶解于適量的純水中，而水量要控制在500ml，等到亞甲藍(lán)充分溶解之后，需要在溶液中加入一定量的硫酸和磷酸二氫鈉，注意硫酸的量要控制在6.8ml，而磷酸二氫鈉的量要控制在50g，待兩種物質(zhì)加入溶劑之后，在溶劑中再加入一定量的純水，對兩種物質(zhì)進(jìn)行充分的稀釋，最終對生成的溶液容量進(jìn)行有效的控制，溶液的容量最好控制在1000ml。

陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的離子對化合物，這類能與亞甲藍(lán)作用的物質(zhì)統(tǒng)稱為亞甲藍(lán)活性劑。生成的顯色物可被三氯甲烷萃取，氣色度與濃度成正比，并可用風(fēng)光光度計(jì)在652nm處測量吸光值。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取一組6個(gè)250ml的分液漏斗，分別加入100ml水，然后分別移入0ml、3.00ml、5.00 ml、7.00 ml、9.00 ml、10.00 ml直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻，以酚酞為指示劑，逐滴加入4%的氫氧化鈉溶液至溶液呈現(xiàn)紫紅色，再滴加3%硫酸到紫色剛好褪去。加入25ml亞甲藍(lán)溶液，要?jiǎng)蚝笤偌尤?5ml的三氯甲烷，激烈振搖30s注意放氣，靜置分層，將三氯甲烷相經(jīng)脫脂棉吸水后放入比色皿中。然后于652nm處、10mm比色皿、以三氯甲烷為參比液測定吸光度，減空白吸光度后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注意空白實(shí)驗(yàn)的吸光值不應(yīng)超過0.02，否則應(yīng)仔細(xì)檢查器皿和試劑是否有污染

三、方法的精密度與準(zhǔn)確度分析。

（1）精密度。取2個(gè)已知本底值為0.152mg/L和0.217mg/L的水樣，按上述一次萃取法測定。 測定結(jié)果見表1

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準(zhǔn)確度。第一、各次萃取量。取2個(gè)已知本底值為0.152mg/L和0.217mg/L的水樣100ml，對同一樣品進(jìn)行多次萃取，分別收集各次的萃取溶液并測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出各次萃取含量，見表2。

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回收試驗(yàn)。取2個(gè)本底值為0.152mg/L和0.217mg/L的水樣，做加標(biāo)回收試驗(yàn)，見表3。

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3、方法要點(diǎn)分析。（1）在進(jìn)行萃取的過程中，需要對試劑進(jìn)行一定的規(guī)定，要求空白萃取液的吸光度不能夠大于0.020。如果所選用的空白萃取液的吸光度超過了0.020時(shí)，就要先對亞甲藍(lán)溶液進(jìn)行第一次的萃取，所使用的萃取溶液包括三氯甲烷，然后在對其進(jìn)行一次性萃取。（2）在萃取的過程中，需要對試劑進(jìn)行振搖，同時(shí)要控制振搖的時(shí)間，而振搖的速度和時(shí)間對于合成物的形成具有一定的影響作用，會影響生成物從水相轉(zhuǎn)入有機(jī)相，因?yàn)檫^快振搖，可使干擾物和亞甲藍(lán)溶液進(jìn)入氯仿相，產(chǎn)生更多干擾，同時(shí)容易發(fā)生乳化現(xiàn)象，實(shí)踐證明，控制振搖的速度和時(shí)間：在每秒鐘振搖兩下，振搖時(shí)間為半分鐘，會取得滿意的效果。（3）容器保持良好的密封狀態(tài)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵，特別是250ml分液漏斗，易造成密閉性不好，引起溶液撒漏，使分析結(jié)果偏低。所有容器不得用含有陰離子表面活性劑的洗滌劑洗滌，洗滌完后必須再用純水沖洗。

結(jié)束語

綜上所述，一次性萃取法在水中陰離子合成洗滌劑的測定中具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。對水中陰離子合成洗滌劑進(jìn)行測定時(shí)，可以采用一次性萃取法，這樣方法的應(yīng)用相對于傳統(tǒng)的測定方法來說，其在測定的精確度上更加具有保障，而且采用這種方法來進(jìn)行測定工作，可以最大限度的簡化測定程序，在工作時(shí)間上也能夠相應(yīng)的進(jìn)行縮減，從而在一定程度上提升了測定工作的工作效率。

［1］ GB/T5750-20061生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法［S］.

［2］劉紅等.陰離子合成洗滌劑含量測定方法的改進(jìn)［J］.黑龍江醫(yī)藥科學(xué)，2003（4）

［3］孫宗光，黃業(yè)茹.水和廢水監(jiān)測分析方法［M］.4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.