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        HPLC測定桂附理中丸中6-姜辣素的含量

        2016-09-25 07:17:48戴瑋常新全肖蘇萍周海燕郭凱張斯杰
        中國現(xiàn)代中藥 2016年12期
        關(guān)鍵詞:姜辣素黨參白術(shù)

        戴瑋,常新全,肖蘇萍,周海燕,郭凱,張斯杰

        (中國中藥公司,北京 100195)

        HPLC測定桂附理中丸中6-姜辣素的含量

        戴瑋,常新全*,肖蘇萍,周海燕,郭凱,張斯杰

        (中國中藥公司,北京 100195)

        目的:建立桂附理中丸中6-姜辣素的HPLC測定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)為流動相;檢測波長為280 nm;流速為1.0 mL·min-1。結(jié)果:6-姜辣素在0.001 142~0.022 84 mg·mL-1與峰面積呈良好線性關(guān)系(r=0.999 9),平均加樣回收率為101.67%,RSD=0.72%。結(jié)論:6-姜辣素的含量測定方法可用于桂附理中丸的質(zhì)量控制。

        桂附理中丸;6-姜辣素;高效液相色譜;含量測定

        桂附理中丸由肉桂、附片、黨參、炒白術(shù)、炮姜、炙甘草六味中藥組成,是具有一定應(yīng)用基礎(chǔ)、療效顯著的溫陽健脾類中藥,有43個廠家擁有該品種的批準(zhǔn)文號。由于桂附理中丸含量測定指標(biāo)成分桂皮醛在方中極不穩(wěn)定,半年即下降50%以上,無法滿足《中華人民共和國藥典》(2010年版)[1]的要求,目前已不見該品種在市場上銷售。本研究采用高效液相色譜法建立了桂附理中丸中6-姜辣素的含量測定方法,為該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂提供參考。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        Waters2695高效液相色譜儀;DENVER電子分析天平(1/10,北京賽多利斯儀器系列有限公司);KQ3200超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海飛越實驗儀器有限公司)。

        1.2 試藥

        6-姜辣素對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111833-201102);甲醇、乙腈為色譜純;其余試機(jī)均為分析純;水為純化水。

        桂附理中丸(廣東佛山馮了性藥業(yè)有限公司,批號分別為110016,110017,110018,130001,130002,130003);肉桂、附片、黨參、炒白術(shù)、炮姜、炙甘草均購自北京華邈中藥工程技術(shù)開發(fā)中心。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-甲醇-水(40∶5∶55);流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:280 nm;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:20 μL。

        2.2 對照品溶液的制備

        取6-姜辣素對照品適量,精密稱定,加甲醇配制成質(zhì)量濃度為0.012 mg·mL-1的溶液。

        2.3 供試品溶液的制備

        取桂附理中丸,剪碎,取0.5 g,精密稱定,置10 mL容量瓶中,加水1 mL,超聲處理10 min,并時時振搖使其溶散,甲醇定容至刻度,超聲處理45 min,放置至室溫,補(bǔ)充甲醇至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得。

        2.4 陰性樣品溶液的制備

        取按處方比例及工藝制備的缺炮姜的陰性樣品,按2.3項下方法制成陰性樣品溶液。

        2.5 專屬性試驗

        分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液注入液相色譜儀,按2.1方法測定,陰性樣品溶液在與對照品色譜峰相應(yīng)保留時間無吸收峰。結(jié)果表明,其他組分對測定無干擾。對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液色譜圖見圖1。

        注:A.對照品溶液;B.供試品溶液;C.陰性樣品溶液。圖1 對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液高效液相色譜圖

        2.6 線性關(guān)系考察

        取6-姜辣素對照品適量,精密稱定,加甲醇分別稀釋成質(zhì)量濃度為0.001 142、0.004 567、0.009 134、0.011 42、0.022 84 mg·mL-1的溶液,搖勻。分別精密吸取上述溶液,按2.1色譜條件進(jìn)行分析,以對照品峰面積為縱坐標(biāo),對照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=11 501 458.063 4X+1 595.749 5(r=0.999 9)。結(jié)果表明,6-姜辣素在0.001 142~0.022 84 mg·mL-1與峰面積呈良好線性關(guān)系。

        2.7 精密度試驗

        取6-姜辣素對照品溶液,在上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,經(jīng)計算RSD=0.3%,表明本方法精密度良好。

        2.8 穩(wěn)定性試驗

        精密吸取同一供試品溶液,分別于0、2、4、8、16 h進(jìn)樣,測定6-姜辣素峰面積,結(jié)果RSD=0.6%,表明供試品溶液中6-姜辣素含量在16 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.9 重復(fù)性試驗

        取同一批次桂附理中丸樣品6份,按供試品溶液的制備方法制備,按照上述色譜條件測定,結(jié)果樣品中6-姜辣素平均含量為0.22%,RSD=1.0%,說明本法重復(fù)性良好。

        2.10 回收率試驗

        取已知6-姜辣素含量的桂附理中丸6份,每份0.25 g,精密稱定,分別加入已知量對照品(0.054 8 mg),按供試品溶液制備方法操作,按上述色譜條件進(jìn)行分析,計算平均回收率,結(jié)果見表1。

        表1 6-姜辣素加樣回收率試驗(n=6)

        2.11 樣品含量測定

        取不同批次桂附理中丸樣品,按供試品制備方法處理,按上述色譜條件進(jìn)行含量測定,結(jié)果見表2。

        表2 不同批次桂附理中丸含量測定結(jié)果(n=2)

        3 結(jié)論與討論

        由于含有活躍的醛基,桂皮醛光、熱穩(wěn)定性較差。肉桂以粉末入藥,其中桂皮醛容易發(fā)生降解導(dǎo)致含量降低[2]。

        桂附理中丸由肉桂、附片、黨參、炒白術(shù)、炮姜、炙甘草六味中藥組成,其中肉桂具有補(bǔ)火助陽、散寒止痛、溫通經(jīng)脈的功能,附子具有回陽救逆、補(bǔ)火助陽、散寒止痛的功能,二者合用補(bǔ)火助陽,共為方中君藥。黨參健脾益肺、養(yǎng)血生津,白術(shù)健脾益氣、燥濕利水,二者合用補(bǔ)氣健脾,為方中臣藥。炮姜溫中止痛為方中佐藥,炙甘草補(bǔ)脾和胃、調(diào)和諸藥為方中使藥。肉桂和附子雖為方中君藥,但在方中用量較少,指標(biāo)成分含量偏低。黨參中的有效成分蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、黨參炔苷和白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅲ因產(chǎn)地、品種不同含量差異較大[3-5],不適合作為含量測定指標(biāo)成分。炮姜雖為方中佐藥,但其有效成分6-姜辣素具有抗胃潰瘍、止嘔的藥理作用[6-7],這與桂附理中丸治療脾胃虛寒、嘔吐的功能相對應(yīng),可以在一定程度上反映該藥的功能,因此選擇6-姜辣素作為桂附理中丸含量測定的新指標(biāo)。

        由于桂附理中丸含有大量煉蜜,加入有機(jī)溶劑后形成團(tuán)塊,不利于成分提取,故先加適量水超聲分散后再加入有機(jī)溶劑提取。通過對不同比例提取溶劑、不同超聲提取時間進(jìn)行考察,確定采用2.3中供試品制備方法。

        [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].北京,中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

        [2] 強(qiáng)皎,葉炳皇,林麗,等.丁香酚、桂皮醛不同存在狀態(tài)下的穩(wěn)定性影響因素研究[J].中藥新藥與臨床藥理,2014,25(1):89-92.

        [3] 楊靜,蘇強(qiáng),劉恩荔,等.不同產(chǎn)地黨參蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和黨參炔苷含量測定[J].山西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,2010,41(8):698-702.

        [4] 黃健,車曉平,陳志峰,等.不同產(chǎn)地黨參中黨參炔苷的含量測定[J].北京中醫(yī)藥,2011,30(6):467-468.

        [5] 許祥君,陳敏,宗露,等.不同品規(guī)白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅲ的含量測定[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2011,31(17):421-1424.

        [6] 徐靜華,陳雪梅,趙余慶,等.姜辣素對動物實驗性胃潰瘍的影響[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報,2011,28(3):221-225.

        [7] 王耀霞,楊志宏,岳旺,等.姜辣素在2種嘔吐動物模型中止嘔作用機(jī)制的探討[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報,2009,26(2):134-164.

        Determinationof6-GingerolinGuifulizhongPills

        DAI Wei,CHANGXinquan*,XIAOSuping,ZHOUHaiyan,GUOKai,ZHANGSijie

        (ChinaNationalTraditionalChineseMedicineCorp.,Beijing100195,China)

        Objective:To establish an HPLC method for determination of 6-Gingerol in Guifulizhong Pills.Methods:HPLC was adopted with Waters Symmetry C18column(250 mm×4.6 mm,5 μm),the mobile phase was a mixture of acetonitrile-methanol -water(40∶5∶55),the detection wavelength was 280 nm and the flow rate was 1.0 mL·min-1.Results:The calibration curve of 6-gingerol was linear in the range of 0.001 142~0.022 84 mg·mL-1(r=0.999 9),and the average recovery of was 101.67%(RSD=0.72%).Conclusion:The method of 6-gingerol determination could be used for the quality control of Guifulizhong Pills.

        Guifulizhong Pills;6-gingerol;HPLC;determination

        2016-05-13)

        *

        常新全,高級工程師,研究方向:中藥制劑工藝與質(zhì)量控制,E-mail:13911273610@139.com

        10.13313/j.issn.1673-4890.2016.12.025

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