亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        HPLC法測定黃龍咳喘膠囊中淫羊藿苷的含量

        2016-09-22 07:18:14夏傳濤
        西北藥學(xué)雜志 2016年5期
        關(guān)鍵詞:藿苷咳喘黃龍

        常 潤,夏傳濤,方 宇

        (1.西安交通大學(xué)藥學(xué)院,西安 710061;2.陜西東科制藥有限責(zé)任公司,西安 710043)

        ?

        HPLC法測定黃龍咳喘膠囊中淫羊藿苷的含量

        常潤1,2,夏傳濤2,方宇1*

        (1.西安交通大學(xué)藥學(xué)院,西安710061;2.陜西東科制藥有限責(zé)任公司,西安710043)

        目的建立黃龍咳喘膠囊中淫羊藿苷的HPLC含量測定方法。方法采用HPLC法。色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(TIANHEKromasilC18,150mm×4.6mm,5μm)色譜柱;流動(dòng)相:乙腈-0.075mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺調(diào)pH值約為4.5)(25∶75);流速:1mL·min-1;柱溫:30 ℃;檢測波長:270nm。結(jié)果淫羊藿苷在0.008 1~0.081 0mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為98.7%,RSD值為1.62%(n=6)。結(jié)論該方法簡便,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為該膠囊的質(zhì)量控制方法。

        黃龍咳喘膠囊;淫羊藿苷;高效液相色譜法;含量測定

        黃龍咳喘膠囊是由黃芪、地龍、淫羊藿、山楂、桔梗、魚腥草、射干、麻黃和葶藶子9味中藥材制成的膠囊,主要功能為益氣補(bǔ)腎、清肺化痰、止咳平喘,用于肺腎氣虛、痰熱郁肺之咳喘以及急慢性支氣管炎、支氣管哮喘等。淫羊藿為此方中君藥之一,有補(bǔ)腎助陽之效,主要成分為淫羊藿苷。為控制該產(chǎn)品質(zhì)量,需對(duì)其君藥藥材質(zhì)量有效控制,故采用HPLC法測定黃龍咳喘膠囊中的淫羊藿苷。

        1 儀器與試藥

        1.1儀器SHIMADZU10A型高效液相色譜儀,紫外檢測器。

        1.2試藥淫羊藿苷對(duì)照品,來源于中國藥品生物制品檢定研究院(供含量測定用),批號(hào)110737-200415;黃龍咳喘膠囊(批準(zhǔn)文號(hào):國藥準(zhǔn)字Z20025060),楊凌東科麥迪森制藥有限公司生產(chǎn),批號(hào):140701,140702,140703;水:純化水;色譜純:乙腈,其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(TIANHEKromasilC18,150mm×4.6mm,5μm)色譜柱[1],流動(dòng)相:乙腈-0.075mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺調(diào)pH值約為4.5)(25∶75);柱溫:30 ℃;檢測波長:270nm;流速:1mL·min-1;進(jìn)樣體積:10μL[2]。理論板數(shù)按照淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。

        2.2供試品溶液的制備精密稱取供試品約0.5g,置于50mL具塞錐形瓶中,精密加入25mL體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇,稱定質(zhì)量后在功率250W、頻率40kHz條件下超聲處理30min,放冷后用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇補(bǔ)足失質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液后制成。

        2.3對(duì)照品溶液的制備精密稱定淫羊藿苷對(duì)照品,加甲醇制成0.03mg·mL-1的溶液。

        2.4陰性空白對(duì)照品溶液的制備取除去淫羊藿的模擬處方,制成不含淫羊藿的空白樣品,按照供試品溶液制法制成陰性空白對(duì)照品溶液。

        2.5空白干擾實(shí)驗(yàn)見圖1。分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性空白對(duì)照溶液各10μL,按照上述色譜條件,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,觀察比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在陰性空白對(duì)照溶液的HPLC色譜圖中,與對(duì)照品峰相應(yīng)的保留時(shí)間位置上無相應(yīng)的峰出現(xiàn),表明陰性空白對(duì)照溶液無干擾。

        2.6線性關(guān)系考察精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品4.0和8.1mg,分別置于100和50mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,作為對(duì)照品溶液,其質(zhì)量濃度分別為40.0和162.0μg·mL-1;再精密吸取質(zhì)量濃度為162.0μg·mL-1的對(duì)照品溶液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0mL,分別置于6個(gè)2mL的量瓶中,加甲醇定容至刻度,作為對(duì)照品溶液,質(zhì)量濃度分別為8.1,16.2,32.4,48.6,64.8和81.0μg·mL-1。精密吸取各溶液10μL,分別注入液相色譜儀,按照含量測定方法進(jìn)行測定,以對(duì)照品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積積分均值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=16 643.96X-3 957.33,r=0.999 9,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,淫羊藿苷質(zhì)量濃度在8.1~81.0μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

        圖1HPLC圖

        A.對(duì)照品;B.供試品;C.陰性對(duì)照品;1.淫羊藿苷

        Fig.1HPLCchromatograms

        A.referencesubstance;B.sample;C.negativesamplewithouticariin;1.icariin

        2.7精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一對(duì)照品溶液(40.0μg·mL-1)和供試品溶液(批號(hào)140701),各進(jìn)樣6次,每次進(jìn)樣10μL,測定峰面積積分值,計(jì)算得對(duì)照品溶液的RSD值為0.83%,供試品溶液的RSD值為2.49%。

        2.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取批號(hào)為140701的供試品溶液,分別在0,2,4,6和8h測定,淫羊藿苷供試品溶液在8h內(nèi)峰面積積分值均變化不大,RSD值為1.48%,表明該方法制備供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.9重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取批號(hào)為140701的黃龍咳喘膠囊樣品6份,按照2.2 項(xiàng)下方法制備供試品溶液,注入液相色譜儀進(jìn)行測定,計(jì)算得淫羊藿苷的含量分別為1.979 4,1.943 5,1.943 6,2.004 7,1.932 2和1.962 0mg·g-1,平均含量為1.960 9mg·g-1,RSD值為1.39%(n=6)。

        2.10加樣回收率實(shí)驗(yàn)見表1。精密稱取已知平均含量為1.960 9mg·g-1的樣品6份,每份約0.25g,分別精密加入162.0μg·mL-1的淫羊藿苷對(duì)照品溶液各3mL,按照2.2項(xiàng)下方法制備溶液,測定其峰面積,計(jì)算回收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,淫羊藿苷加樣平均回收率為98.7%,回收率良好,測定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值為1.62%(n=6)。

        表1淫羊藿苷加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        Tab.1Resultsofrecoverytestforicariin(n=6)

        2.11樣品測定按照2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照2.1項(xiàng)下色譜條件測定3批樣品中淫羊藿苷的含量,結(jié)果供試品中淫羊藿苷的含量分別為1.668 0,1.908 4和2.520 1mg·g-1。

        2.12限度的確定根據(jù)以上3批樣品的測定結(jié)果,淫羊藿苷的含量在1.66~2.52mg·g-1之間,平均值為2.00mg·g-1,根據(jù)《中國藥典》2010年版一部淫羊藿中淫羊藿苷的含量[3],考慮到藥材的品質(zhì)差異性和提取率,故初步確定本品1g含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì),不得少于1.40mg·g-1。

        3 討論

        在供試品溶液的制備方法中,首先對(duì)檢測波長進(jìn)行選擇,在200~400nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,最大吸收波長出現(xiàn)在 270nm處,故將270nm確定為檢測波長。其次,分別以甲醇、乙醇、體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇和體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇為提取溶劑,超聲40min,對(duì)提取溶劑進(jìn)行考察。結(jié)果表明,以體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇為提取溶劑,制劑中淫羊藿苷的含量最高,初步擬定供試品采用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇提取。再次,以體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇為提取溶劑,考察超聲提取時(shí)間。結(jié)果顯示,在30min后完成超聲提取,制劑中淫羊藿苷的含量不再增加。文獻(xiàn)[4-6]中多采用乙腈-水作為流動(dòng)相,本實(shí)驗(yàn)在對(duì)流動(dòng)相考察中分別用甲醇-水體系和乙腈-水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,流動(dòng)相為乙腈-0.075mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值約為4.5)(25∶75)時(shí)即可達(dá)到較好基線分離,且陰性樣品無干擾。結(jié)果表明,本方法穩(wěn)定準(zhǔn)確,可作為黃龍咳喘膠囊的質(zhì)量控制方法。參考文獻(xiàn):

        [1]李維鳳,牛曉峰,李延.HPLC法測定健寶膠囊中淫羊藿苷含量[J].西安交通大學(xué)學(xué)報(bào):醫(yī)學(xué)版,2002,23(5):504-505.

        [2]張林松.HPLC法測定復(fù)方益腎顆粒中淫羊藿苷的含量[J].中草藥,2005,36(2):221-222.

        [3]國家藥典委員會(huì).中國藥典2010年版[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:306.

        [4]溫幼敏,潘維民,譚小敏.HPLC法測定溫補(bǔ)氣血口服液中淫羊藿苷的含量[J].廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2010,13(1):58-59.

        [5]黎旸,李瑾翡,彭學(xué)東.HPLC法測定補(bǔ)腎強(qiáng)身膠囊中淫羊藿苷的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2009,24(4):266-267.

        [6]岐琳,牛曉峰.RP-HPLC法測定前列舒樂片中淫羊藿苷的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2012,27(5):413-415.

        Determination of icariin in Huanglongkechuan Capsules by HPLC

        CHANG Run1,2,XIA Chuantao2,F(xiàn)ANG Yu1*

        (1.School of Pharmacy,Xi′an Jiaotong University,Xi′an 710061,China;2.Shaanxi Dongke Pharmaceutical Limited Company,Xi′an 710043,China)

        ObjectiveTodetermineicariininHuanglongkechuanCapsulesbyHPLC.MethodsHPLCcolumn:TIANHEKromasilC18(150mm×4.6mm,5μm);mobilephase:acetonitrile-0.075mol·L-1phosphoricacidsolution(adjustedpHofabout4.5withtriethylamine)(25∶75);flowrate:1mL·min-1;columntemperature:30 ℃;detectionwavelength:270nm.ResultsIcariinwithin0.008 1-0.081 0mg·mL-1showedagoodlinearrelationship.Theaveragerecoverywas98.7%,withRSD1.62%(n=6).ConclusionThismethodissimple,accurateandreliable,andcanbeusedforthequalitycontrolofHuanglongkechuanCapsules.

        HuanglongkechuanCapsules;icariin;HPLC;determination

        常潤,女,碩士研究生,主管藥師

        方宇,男,教授,博士生導(dǎo)師

        10.3969/j.issn.1004-2407.2016.05.009

        R927.2

        A

        1004-2407(2016)05-0469-03

        2015-10-14)

        猜你喜歡
        藿苷咳喘黃龍
        淫羊藿中朝藿苷A、B和C的酶轉(zhuǎn)化及其稀有箭藿苷的制備
        等價(jià)轉(zhuǎn)化
        特約撰稿專家 黃龍光 編審
        新型雙相酶水解體系制備寶藿苷I
        中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:26:00
        黃龍河川道
        文苑(2018年22期)2018-11-15 03:24:23
        穴位貼敷可治小兒肺熱咳喘
        雙藿苷A分子印跡聚合物的制備及應(yīng)用
        中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:49
        黃龍核桃
        淺談老年咳喘病的臨床護(hù)理
        小兒肺熱咳喘口服液治療兒科呼吸道感染38例
        一个少妇的淫片免费看| 51精品视频一区二区三区| 精品日韩欧美| 亚洲视一区二区三区四区| 亚洲成人精品在线一区二区| 无码人妻丰满熟妇区免费| 免费a级毛片18以上观看精品| 日韩无套内射视频6| 福利网在线| 成人在线视频亚洲国产| 男男亚洲av无一区二区三区久久 | 久久人妻少妇嫩草av蜜桃| 人妻诱惑中文字幕在线视频| 色一情一乱一伦| 女人夜夜春高潮爽a∨片传媒| 亚洲AV无码日韩综合欧亚| 最新日本久久中文字幕| 天堂视频在线观看一二区| 亚洲热妇无码av在线播放 | 国产av熟女一区二区三区密桃| 精品日韩亚洲av无码| 国产特级毛片aaaaaaa高清| 国产午夜成人久久无码一区二区| 亚洲国产精品日韩专区av| 青青草免费在线视频久草| 亚洲第一狼人天堂网亚洲av| 中文日韩亚洲欧美制服| 日韩爱爱视频| 亚洲大片一区二区三区四区| 国产一品二品精品在线| 国产成年女人毛片80s网站| 无码人妻精品一区二区三区免费| 美女极度色诱视频国产免费| 久久精品人妻中文av| 无码人妻精品中文字幕| 极品尤物在线精品一区二区三区| 国产精品久久久久一区二区三区| 国产精品va无码一区二区| 不卡a v无码在线| 亚洲最大不卡av网站| 日本丰满少妇xxxx|