閔 璐（蘭州石化公司，蘭州 730060）

癸二酸二丁氧基乙酯合成工藝研究

閔 璐
（蘭州石化公司，蘭州 730060）

癸二酸二丁氧基乙酯是一種新型耐寒增塑劑，揮發(fā)性低、耐久性高。本研究以癸二酸和乙二醇丁醚為原料，直接酯化得到產(chǎn)品癸二酸二丁氧基乙酯。研究結(jié)果表明，對甲苯磺酸作為催化劑對酯化反應(yīng)具有較高的催化活性。

癸二酸二丁氧基乙酯；酯化；催化

1　引言

本論文系統(tǒng)研究了癸二酸與乙二醇丁醚的催化酯化反應(yīng)，設(shè)計和制備了關(guān)于對催化劑，脫水劑以及物料配比及反應(yīng)條件等參數(shù)的篩選，得出癸二酸與乙二醇丁醚催化酯化反應(yīng)的最佳工藝條件。癸二酸二丁氧基乙酯為無色透明液體，是一種優(yōu)良的耐寒增塑劑。其低溫性能優(yōu)良、耐沖擊性能好，主要作為輔助增塑劑以改善制品的低溫性能。

2　實驗部分

固體超強酸催化劑的制備：

3　結(jié)果與討論

3.1催化劑用量對酯化率的影響

通過篩選催化劑，最終確定該酯化反應(yīng)的催化劑為對甲苯磺酸（PTSA），實驗條件為：物料總量為400g，原料摩爾配比（乙二醇丁醚/癸二酸）為2.5，甲苯用量為15%，反應(yīng)時間為3h。

通過中和法測定產(chǎn)品的酸值和內(nèi)標標準曲線法測定產(chǎn)品中乙二醇丁醚含量兩種方法以考察粗產(chǎn)品的酯化率，如表1所示

表1　催化劑用量對酯化率的影響

由表可知，隨著催化劑用量的增加，酯化率逐漸提高，當(dāng)催化劑用量達到0.25%時，酯化率達到最高為99.69%，此時繼續(xù)增加催化劑的用量，酯化率反而下降，但是下降幅度較小，基本趨于平緩。由于催化劑含量太高容易導(dǎo)致產(chǎn)品的顏色變深，而且催化劑用量過多不利于產(chǎn)品精制，同時一味增加催化劑的用量，無疑加大生產(chǎn)成本，從經(jīng)濟角度考慮是不合理的。因此催化劑的用量在0.25%左右較為合理。

3.2后處理工序

（1）后處理工序的選擇。將酯化反應(yīng)得到的反應(yīng)液在未經(jīng)任何處理下直接進行減壓蒸餾，發(fā)現(xiàn)蒸餾后的精制產(chǎn)品顏色過深，可知催化劑是引起色澤加深的重要原因。所以在產(chǎn)品的后處理階段，應(yīng)采用先中和水洗破壞反應(yīng)液中的酸性催化劑和少量未反應(yīng)的酸，再進行減壓蒸餾的工序進行產(chǎn)品精制。這樣得到的產(chǎn)品色度＜70鉑-鈷色號。

（2）中和水洗溫度的確定。在實驗中發(fā)現(xiàn)，中和溫度小于90℃時，經(jīng)中和攪拌后，水洗時分層非常困難，而當(dāng)控制中和溫度大于90℃時，中和后再水洗時能很快分層。因此，我們認為中和操作必須在90℃以上。但中和溫度也不能太高，因為在較高溫度下物料有可能皂化，而且溫度太高，中和時水的沸騰將引起物料飛濺，不利于安全。綜上所述，中和溫度以90-95℃為宜

4　結(jié)論

通過考察催化劑用量、帶水劑的用量、反應(yīng)時間、原料配比等因素對酯化率的影響，最終得到癸二酸二丁氧基乙酯合成的最佳工藝條件：原料配比（乙二醇丁醚/癸二酸）為2.4，催化劑為PTSA，其用量為物料總量的0.25%，帶水劑為甲苯，其用量為物料總量的15%，反應(yīng)時間為3h。癸二酸二丁氧基乙酯的酯化率為99.74%，經(jīng)過先中和水洗、再減壓蒸餾后得到的精制產(chǎn)品，其色度＜70鉑-鈷色號，酸值為2.0011mgKOH/g。由于時間的局限和條件的限制，合成反應(yīng)中催化劑和帶水劑的篩選考察不夠，后處理的效果也不夠理想，有待進一步的改進和完善。

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.18.006