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        癸二酸二丁氧基乙酯合成工藝研究

        2016-09-19 01:39:20蘭州石化公司蘭州730060
        山東工業(yè)技術(shù) 2016年18期
        關(guān)鍵詞:二丁氧基增塑劑

        閔 璐(蘭州石化公司,蘭州 730060)

        癸二酸二丁氧基乙酯合成工藝研究

        閔 璐
        (蘭州石化公司,蘭州 730060)

        癸二酸二丁氧基乙酯是一種新型耐寒增塑劑,揮發(fā)性低、耐久性高。本研究以癸二酸和乙二醇丁醚為原料,直接酯化得到產(chǎn)品癸二酸二丁氧基乙酯。研究結(jié)果表明,對甲苯磺酸作為催化劑對酯化反應(yīng)具有較高的催化活性。

        癸二酸二丁氧基乙酯;酯化;催化

        1 引言

        本論文系統(tǒng)研究了癸二酸與乙二醇丁醚的催化酯化反應(yīng),設(shè)計和制備了關(guān)于對催化劑,脫水劑以及物料配比及反應(yīng)條件等參數(shù)的篩選,得出癸二酸與乙二醇丁醚催化酯化反應(yīng)的最佳工藝條件。癸二酸二丁氧基乙酯為無色透明液體,是一種優(yōu)良的耐寒增塑劑。其低溫性能優(yōu)良、耐沖擊性能好,主要作為輔助增塑劑以改善制品的低溫性能。

        2 實驗部分

        固體超強酸催化劑的制備:

        3 結(jié)果與討論

        3.1催化劑用量對酯化率的影響

        通過篩選催化劑,最終確定該酯化反應(yīng)的催化劑為對甲苯磺酸(PTSA),實驗條件為:物料總量為400g,原料摩爾配比(乙二醇丁醚/癸二酸)為2.5,甲苯用量為15%,反應(yīng)時間為3h。

        通過中和法測定產(chǎn)品的酸值和內(nèi)標標準曲線法測定產(chǎn)品中乙二醇丁醚含量兩種方法以考察粗產(chǎn)品的酯化率,如表1所示

        表1 催化劑用量對酯化率的影響

        由表可知,隨著催化劑用量的增加,酯化率逐漸提高,當(dāng)催化劑用量達到0.25%時,酯化率達到最高為99.69%,此時繼續(xù)增加催化劑的用量,酯化率反而下降,但是下降幅度較小,基本趨于平緩。由于催化劑含量太高容易導(dǎo)致產(chǎn)品的顏色變深,而且催化劑用量過多不利于產(chǎn)品精制,同時一味增加催化劑的用量,無疑加大生產(chǎn)成本,從經(jīng)濟角度考慮是不合理的。因此催化劑的用量在0.25%左右較為合理。

        3.2后處理工序

        (1)后處理工序的選擇。將酯化反應(yīng)得到的反應(yīng)液在未經(jīng)任何處理下直接進行減壓蒸餾,發(fā)現(xiàn)蒸餾后的精制產(chǎn)品顏色過深,可知催化劑是引起色澤加深的重要原因。所以在產(chǎn)品的后處理階段,應(yīng)采用先中和水洗破壞反應(yīng)液中的酸性催化劑和少量未反應(yīng)的酸,再進行減壓蒸餾的工序進行產(chǎn)品精制。這樣得到的產(chǎn)品色度<70鉑-鈷色號。

        (2)中和水洗溫度的確定。在實驗中發(fā)現(xiàn),中和溫度小于90℃時,經(jīng)中和攪拌后,水洗時分層非常困難,而當(dāng)控制中和溫度大于90℃時,中和后再水洗時能很快分層。因此,我們認為中和操作必須在90℃以上。但中和溫度也不能太高,因為在較高溫度下物料有可能皂化,而且溫度太高,中和時水的沸騰將引起物料飛濺,不利于安全。綜上所述,中和溫度以90-95℃為宜

        4 結(jié)論

        通過考察催化劑用量、帶水劑的用量、反應(yīng)時間、原料配比等因素對酯化率的影響,最終得到癸二酸二丁氧基乙酯合成的最佳工藝條件:原料配比(乙二醇丁醚/癸二酸)為2.4,催化劑為PTSA,其用量為物料總量的0.25%,帶水劑為甲苯,其用量為物料總量的15%,反應(yīng)時間為3h。癸二酸二丁氧基乙酯的酯化率為99.74%,經(jīng)過先中和水洗、再減壓蒸餾后得到的精制產(chǎn)品,其色度<70鉑-鈷色號,酸值為2.0011mgKOH/g。由于時間的局限和條件的限制,合成反應(yīng)中催化劑和帶水劑的篩選考察不夠,后處理的效果也不夠理想,有待進一步的改進和完善。

        [1]石萬聰,石志博,蔣平平.增塑劑及其應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002.

        [2]李振平,石志博.我國增塑劑行業(yè)的現(xiàn)狀和發(fā)展[J].塑料助劑,2003(01):3-11.

        [3]俞曉雪.增塑劑市場分析[J].精細石油化工進展,2002,3(07):24-27.

        [4]John Wiley Sons.The Technology of Plasticizer[M].New York:Wiley.

        10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.18.006

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