孫進興，劉培生，陳 斌

（北京師范大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，射線束技術(shù)與材料改性教育部重點實驗室，北京 100875）

基于正交試驗的多孔陶瓷吸聲性能優(yōu)化

孫進興，劉培生，陳 斌

（北京師范大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，射線束技術(shù)與材料改性教育部重點實驗室，北京 100875）

通過模壓法結(jié)合添加造孔劑法成功制備出多孔陶瓷材料，采用JTZB吸聲系數(shù)測試系統(tǒng)測試多孔陶瓷的吸聲系數(shù)并計算出平均吸聲系數(shù)。以樣品厚度、孔隙率、孔徑大小和空腔深度為四個因素，每個因素取三個水平，選用正交表優(yōu)化多孔陶瓷吸聲性能。結(jié)果表明：四個因素優(yōu)水平組合是樣品厚度為25 mm、孔隙率為73.5%、孔徑大小為4-5 mm、背后空腔厚度為20 mm，此時多孔陶瓷在中低頻區(qū)吸聲性能最優(yōu)；通過極差分析找到了影響多孔陶瓷吸聲性能的主要因素和次要因素。

多孔陶瓷；平均吸聲系數(shù)；孔隙率；正交試驗

0 引 言

多孔陶瓷是近年來廣泛受到關(guān)注的一種新型多孔材料,因其具有熱導(dǎo)率低、密度小、硬度高、易于成型、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和氣孔可控性等諸多特點，被廣泛應(yīng)用于日常生活與工業(yè)工程上［1-7］。常被作為隔熱材料、吸聲材料、布?xì)獠牧稀⑦^濾與分離材料、催化劑載體材料等使用［8-11］。

目前，在人居空間使用吸聲材料是解決噪聲污染這一難題的主要方法。通常使用最多的是利用多孔材料來吸收噪聲［12-17］。輕質(zhì)多孔陶瓷吸聲材料的吸聲性能與多種因素有關(guān)，其中內(nèi)在主要因素包括樣品厚度、孔隙率和孔徑大小，外在因素包括材料背后空腔厚度。通常工程中考慮節(jié)省原料和環(huán)保的前提，多孔陶瓷技術(shù)指標(biāo)要滿足工程問題所需技術(shù)指標(biāo)。為了得到多因素多水平條件下最優(yōu)性能，科學(xué)工作者常常采用正交試驗進行優(yōu)化研究。這一試驗方法已經(jīng)推廣到生物、制藥、機械、化工等各個領(lǐng)域［18-21］。

正交試驗是利用正交表來安排與分析多因素實驗，它是在全部因素的水平組合中挑選有代表性的水平組合進行試驗，通過對這部分試驗結(jié)果全面的分析找出最優(yōu)的水平組合［22-24］。正交試驗設(shè)計可以很大程度上減少試驗次數(shù)而又不會降低試驗可信度的方法。本文以多孔陶瓷在中低頻區(qū)平均吸聲系數(shù)為研究對象，平均吸聲系數(shù)可以從某方面反應(yīng)材料總體的吸聲性能。采用正交試驗方法進行優(yōu)化研究，以優(yōu)化設(shè)計具有優(yōu)異吸聲性能的多孔陶瓷材料。

1 實驗方法

1.1 多孔陶瓷的制備

將天然沸石粉末、添加劑、輔料、粘結(jié)劑、造孔劑（由有機物與粘結(jié)劑混合造粒而成三種不同粒徑小球，其中大球粒徑為6-7 mm，中球4-5 mm,小球粒徑為1-2 mm）及去離子水充分的混合均勻，將混合后原料放入一定規(guī)格鋁合金模具中，通過壓樣機施加壓力得到預(yù)制樣品塊。在室溫條件下干燥預(yù)制樣品塊48 h，最后采用SX-G36163型節(jié)能高溫實驗電爐燒制成輕質(zhì)多孔陶瓷塊，待自然冷卻取出并磨樣待測試。制備的多孔陶瓷樣品如圖1所示。

沸石是一種含水的堿或堿土金屬的鋁硅酸鹽礦物，由TO4（T指Si、Al、P等）四面體構(gòu)成。高溫?zé)Y(jié)后，沸石中的Si、Al組分與沸石中的堿金屬陽離子生成了非晶的玻璃相，因此其結(jié)晶度降低。同時各衍射峰對應(yīng)的2 角向大角移動，主要是由于玻璃相的析出使得晶格結(jié)構(gòu)坍塌，節(jié)點之間的距離減少，因而衍射角增加。沸石礦物燒結(jié)前后的XRD衍射曲線如圖2所示［25］。

1.2 吸聲性能測試

JTZB吸聲系數(shù)測試系統(tǒng)（北京世紀(jì)建通科技發(fā)展有限公司）如圖3所示，該測試系統(tǒng)可以測量聲波法向入射時的吸聲系數(shù)和聲阻抗。駐波是音波傳播的一個特性，原理是在法向入射條件下入射正弦平面波和從樣品反射回來的平面波疊加后產(chǎn)生駐波形成駐波聲場。移動測試車找到聲壓極大值Pmax（dB）和極小值Pmin（dB），根據(jù)聲壓極大值和極小值的差值來確定材料法向入射吸聲系數(shù)α，相應(yīng)的計算公式為：

利用駐波管三分之一倍頻程法，在200 Hz、250 Hz、315 Hz、400 Hz、500 Hz、630 Hz、800 Hz、1000 Hz、1250 Hz、1600 Hz、2000 Hz、2500 Hz、3150 Hz和4000 Hz共14個中心頻率點進行測試。低頻區(qū)測試樣品直徑為100 mm，中頻區(qū)測試樣品直徑為50 mm。測試過程中空腔的引入可以改善材料的吸聲吸聲，該實驗通過采用三種不同厚度橡膠圈來引入空腔，如圖4所示為引入空腔結(jié)構(gòu)示意圖。

圖1　粒徑為4-5 mm的多孔陶瓷樣品Fig.1 Porous ceramic samples with the aperture size of 4-5 mm

圖2　原料沸石與燒結(jié)后沸石XRD曲線Fig.2 XRD patterns of original zeolite and sintered-zeolite

圖3　JTZB吸聲系數(shù)測試系統(tǒng)Fig.3 JTZB absorption coeffcient test system

圖4　空腔結(jié)構(gòu)圖Fig.4 The cavity structure

2 正交試驗

2.1 試驗方案

多孔陶瓷在中低頻區(qū)平均吸聲系數(shù)正交試驗結(jié)果見表2。使用JTZB吸聲系數(shù)測試系統(tǒng)分別測試了10組不同參數(shù)樣品的中低頻吸聲系數(shù)，每一頻率對于一個吸聲系數(shù)，共14個中心頻率，故對應(yīng)14個吸聲系數(shù)，最后對這些值求加權(quán)平均得到平均吸聲系數(shù)。各組樣品中心頻率對應(yīng)的吸聲系數(shù)見表3。

表1　因素水平表Tab.1 Orthogonal experimental factors

表2　實驗方案Tab.2 Test scheme

2.2 數(shù)據(jù)分析與討論

確定試驗因素的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合，由表2可以看出，A1的影響反映在第1、2、3號試驗中，A2的影響反映在第4、5、6號試驗中，A3的影響反映在第7、8、9號試驗中。A因素1水平對應(yīng)試驗結(jié)果之和的平均值為

A因素2水平對應(yīng)試驗結(jié)果之和的平均值為

A因素3水平對應(yīng)試驗結(jié)果之和的平均值為

根據(jù)正交試驗的特點，對A1、A2、A3而言，三組試驗結(jié)果不同的原因是由于A因素水平變化的影響，因此根據(jù)KA1、KA2、KA3的大小得到A因素的優(yōu)水平，而KA3＞KA2＞KA1,所以可判斷A3是A因素的優(yōu)水平。以同樣的計算方法判斷因素B、因素C、因素D的優(yōu)水平分別是B3、C2、D3。本試驗的優(yōu)水平組合為A3B3C2D3，見表2可知平均吸聲系數(shù)達(dá)到0.59。即當(dāng)樣品厚度為25 mm、孔隙率為73.5%、孔徑大小為4-5 mm、背后空腔厚度為20 mm時，多孔陶瓷在中低頻區(qū)平均吸聲系數(shù)最大吸聲性能最優(yōu)。

表3　吸聲系數(shù)Tab.3 Sound absorption coeffcient

表4　試驗結(jié)果分析Tab.4 Analysis of experiment result

由正交試驗得出不同試驗結(jié)果，對試驗結(jié)果進行極差分析。極差（R）指任一列各水平下結(jié)果的最大值與最小值之差，R越大，表明該因素是影響試驗結(jié)果的主要因素，根據(jù)R大小可以判斷因素主次順序。試驗結(jié)果分析見表4，表中可知對多孔陶瓷吸聲性能的影響因素重要性依次為樣品厚度、空腔深度、孔徑大小和孔隙率，其中樣品厚度是影響多孔陶瓷吸聲性能的主要因素，空腔深度次之，孔徑大小和孔隙率對其有微弱影響。

當(dāng)聲音傳播到樣品表面時，少部分反射掉，大部分聲波進入樣品內(nèi)部孔隙向前傳播，由于粘滯作用，聲能轉(zhuǎn)化為熱能而耗散掉，從而達(dá)到吸聲的效果［26-27］。控制三個因素不變，研究某一個因素對多孔陶瓷吸聲性能的影響機理。聲波在樣品中傳播路徑隨著樣品厚度的增加而增加，傳播路徑越長聲波與孔壁接觸的機會越多，從而使更多的聲能轉(zhuǎn)化為熱能達(dá)到吸聲的效果。

樣品背后空腔的引入主要起到了共振吸聲的效果，吸聲機理發(fā)生了改變，這種復(fù)合結(jié)構(gòu)的吸聲性能較之前有了很大提高，故多孔材料背后加空腔時，其吸聲系數(shù)比不加空腔要大，說明在多孔材料背后加空腔可以提高其吸聲性能。當(dāng)多孔材料背后留有空氣層時，與該空氣層用同樣的材料填滿的吸聲效果近似。與直接將多孔材料實貼在硬底面上相比，多孔材料背后留有空氣層時其中低頻吸聲性能會有所提高?？涨坏拇嬖谝鹆斯舱裎?，這對于改變材料的吸聲性能具有很重要作用。

多孔材料加入空腔后，主要改變整個體系的共振參量，同時增加了聲波在多孔材料表面與剛性壁之間相互反射和振蕩次數(shù)，因此增加了材料內(nèi)部的機械阻尼。無空腔時主要是材料內(nèi)部的粘滯和熱耗散，有空腔后主要耗散機制包含亥姆霍茲共振吸收。

空腔厚度也影響材料的吸聲性能，聲學(xué)專家馬大猷著作［28］提出，帶有穿孔板的吸聲體系吸聲系數(shù)為：

當(dāng)聲波正入射時，cosθ=1,r為穿孔板的相對聲阻率；ω為入射聲波的角頻率；m為穿孔板的相對聲質(zhì)量；ωm為穿孔板的聲抗比；D為空腔厚度；c0為聲波在空氣中的傳播速度，室溫下為空腔的聲抗比。同時：

其中：η 是空氣粘滯系數(shù)，室溫下η=1.85×10-5kg · s/m；δ 是穿孔板厚度；θ 是穿孔板上穿孔面積與板面積之比；ρ0是靜態(tài)空氣密度，室溫下d是穿孔板上的圓孔直徑。

通常將多孔材料的連通孔視為連通的直孔處理。帶空腔多孔材料的吸聲系數(shù)近似可由（5）式表征，空腔厚度變化對多孔吸聲結(jié)構(gòu)的影響程周期性變化，因此找到周期性的最小值同時獲得最大吸聲系數(shù)是實驗所要求的，空腔厚度的最佳值是：

由以上公式可知，空腔最佳值不僅與入射聲波頻率有關(guān)，還與多孔材料厚度、孔隙率及孔徑等因素有關(guān)。工程問題中通常根據(jù)具體樣品和使用條件來確定最適空腔值來達(dá)到最優(yōu)吸聲效果。

多孔陶瓷孔徑過大和過小都不利于吸聲性能的提高，當(dāng)孔徑過小時，不利于聲波進入材料內(nèi)部與孔壁摩擦發(fā)熱，因此吸聲性能沒有得到改善；當(dāng)孔徑過大時，孔與孔連接密集甚至出現(xiàn)向蜂窩煤狀的通孔材料，聲波還沒來得及與孔壁摩擦就已經(jīng)從材料末端傳播出去，這種情況也不能提高吸聲性能，由本實驗可知，當(dāng)孔徑為4-5 mm時，很大程度上可以改善多孔陶瓷吸聲性能。

孔隙率對多孔陶瓷吸聲性能的影響如同孔徑大小對其影響，在該實驗中由于水平選取的關(guān)系，沒有找出最適孔隙率，只是得出孔隙率在61.0%-73.5%多孔陶瓷的平均吸聲系數(shù)呈現(xiàn)增加趨勢。

3 結(jié) 論

（1）采用模壓法與添加造孔劑相結(jié)合的方法成功制備了輕質(zhì)多孔陶瓷吸聲材料，并測試其在中低頻區(qū)的吸聲系數(shù)，用加權(quán)平均吸聲系數(shù)來衡量多孔陶瓷吸聲性能。

（2）采用正交實驗設(shè)計法確定了樣品厚度、孔隙率、孔徑大小和空腔深度四個因素的優(yōu)水平和最優(yōu)組合，即樣品厚度為25 mm、孔隙率為73.5%、孔徑大小為4-5 mm、背后空腔厚度為20 mm時，多孔陶瓷在中低頻區(qū)平均吸聲系數(shù)最大吸聲性能最優(yōu)。

（3）通過數(shù)據(jù)極差分析可知，對多孔陶瓷吸聲性能（平均吸聲系數(shù)）的影響，各因素從大到小的順序排列為樣品厚度＞空腔深度＞孔徑大小=孔隙率。

［1］ARAI M, SUIDZU T.Porous ceramic coating for transpiration cooling of gas turbine blade ［J］.Journal of Thermal Spray Technology, 2013, 22（5）： 690-698.

［2］KURCHAROV I M, LAGUNTSOV N I, UVAROV V I, et al.Permeability asymmetry in composite porous ceramic membranes ［J］.Physics Procedia, 2015, 72： 156-161.

［3］TOYODA M, TANNKA M, TAKAHASHI D.Reduction of acoustic radiation by perforated board and honey comb layer systems ［J］.Applied Acoustics, 2007, 68（1）： 71-78.

［4］LEI Y, PAN J, SHENG M P.Investigation of structural response and noise reduction of an acoustical enclosure using SEA method ［J］.Applied Acoustics, 2012, 73（12）： 348-355.

［5］XU L F, XI X A, SHUI A Z, et al.Preparation of mullite whisker skeleton porous ceramic ［J］.Ceramics International, 2015, 41（9）：11576-11579.

［6］CHEN W W, YOSHINARI M.Fabrication of porous silicon carbide ceramics with high porosity and high strength ［J］.Journal of European Ceramics Society, 2014, 34： 837-840.

［7］DENG X G, WANG J K, LIU J H, et al.Preparation and characterization of porous mullite ceramics via foam-gelcasting ［J］.Ceramics International, 2015, 41（7）： 9009-9017.

［8］孫進興, 劉培生.多孔吸聲陶瓷的研究進展［J］.陶瓷學(xué)報, 2015, 36（4）： 347-352.SUN J X, LIU P S.Journal of Ceramics, 2015, 36（4）： 347-352（In Chinese）.

［9］GUO Q Q, XIANG H M, SUN X, et al.Preparation of porous YB4 ceramics using a combination of in situ borothermal reaction and high temperature partial sintering ［J］.Journal of European Ceramic Society, 2015, 35（13）： 3411-3418.

［10］HU H L, ZENG Y P, XIA Y F, et al.High-strength porous Si3N4 ceramics prepared by freeze casting and silicon powder nitridation process ［J］.Materials Letters, 2014, 133： 285-288.

［11］戴培赟, 王泌寶, 李曉麗.多孔陶瓷制備技術(shù)研究進展［J］.陶瓷學(xué)報, 2013, 34（1）： 95-101.DAI P J, WANG M B, LI X L.Journal of Ceramics, 2013, 34（1）：95-101（In Chinese）.

［12］LI D K, CHANG D Q, LIU B L.Enhancing the low frequency sound absorption of a perforated panel by parallel-arranged extended tubes ［J］.Applied Acoustics, 2015, 102： 126-132.

［13］KELLENBERGER D, ALTHAUS H J.Relevance of simplifications in LCA of building components ［J］.Building and Environment, 2009, 44： 818-825.

［14］RICCIARDI P, BELLONI E, COTANA F.Innovative panels with recycled materials： Thermal and acoustic performance and life cycle assessment ［J］.Applied Energy, 2014, 134： 150-162.

［15］諶強國, 吳思宇, 徐靜靜, 等.聚氨酯泡沫粉末在羥基磷灰石晶須多孔陶瓷材料中的應(yīng)用［J］.人工晶體學(xué)報, 2016, 45（3）：778-782.SHEN G Q, WU S Y, XU J J, et al.Journal of Synthetic Crystals, 2016, 45（3）： 778-782（In Chinese）.

［16］ZHAO T B, YANG M T, WU H, et al.Preparation of a new foam/film structure poly（ethylene-co-octene）foam materials and its sound absorption properties ［J］.Materials Letters, 2015, 139： 275-278.

［17］WU G H, LI R F, YUAN Y, et al.Sound absorption properties of ceramic hollow sphere structures with micro-sized open cell ［J］.Materials Letters, 2014, 134： 268-271.

［18］FAN D C, NI W, YAN A Y, et al.Orthogonal experiments on direct reduction of carbon-bearing pellets of Bayer red mud ［J］.Journal of Iron Steel Research International, 2015, 22（8）： 686-693.

［19］DENG Z Z, ZHAO M.The optimization of agent formula by orthogonal experiment ［J］.Procedia Engineering, 2016, 135：648-653.

［20］ZHU J, CHEN W.Energy and exergy performance analysis of a marine rotary desiccant air-conditioning system based on orthogonal experiment ［J］.Energy, 2014, 77： 953-962.

［21］YOOYOUNG L, JAMES J F, ROSS J M, et al.Sensitivity analysis for biometric systems： A methodology based on orthogonal experiment designs ［J］.Computer Vision Image Understanding, 2013, 117（5）： 532-550.

［22］YAN D S, QU N S, LI H S, et al.Significance of dimple parameters on the friction of sliding surfaces investigated by orthogonal experiments ［J］.Tribology Transactions, 2010, 53（5）： 703-712.

［23］WANG F D, LI H Z, QI L F.Orthogonal experiments for optimizing adsorption of methyl orange from aqueous solution ［J］.Advanced Materials Research, 2013, 726-731： 2241-2245.

［24］YANG L, WU H, CHEN Q, et al.Effects of preparation parameters on SiO2aerogels by single-factor and orthogonal experiments ［J］.Materials Research Innovations, 2015, 19（2）：90-95.

［25］DUAN C Y, CUI G, XU X B, et al.Sound absorption characteristics of a high-temperature sintering porous ceramic material ［J］.Applied Acoustics, 2012, 73： 865-871.

［26］XU W G, JIANG C H, ZHANG J S.Improvement in underwater acoustic absorption performance of open-celled SiC foam ［J］.Colloids and Surfaces A： Physicochemical and Engineering Aspects, 2015, 482： 568-574.

［27］ZOU D P, WILLIAMS K L, THORSOS E I.Influence of temperature on acoustic sound speed and attenuation of seafloor sand sediment ［J］.IEEE Journal of Oceanic Engineering, 2014, 40（4）： 969-980.

［28］馬大猷.現(xiàn)代聲學(xué)理論基礎(chǔ)［M］.北京：科學(xué)出版社, 2004： 230.

date: 2016- 01-21.Revised date: 2016-03-28.

Optimization for Sound Absorption Performance of Porous Ceramics Based on Orthogonal Experiments

SUN Jinxing，LΙU Peisheng，CHEN Bin
（Key Laboratory of Beam Technology and Material Modifcation of Ministry of Education，College of Nuclear Science and Technology，Beijing Normal University，Beijing 100875，China）

porous ceramic；average sound absorption coeffcient；porosity；orthogonal experiment

TQ174.75

A

1000-2278（2016）04-0383-06

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.04.011

2016-01-21.。

2016-03-28.。

北師大校測試基金（C16）支持。

通信聯(lián)系人：劉培生（1968-），男，博士，教授。

Correspondent author:LIU Peisheng（1968-），male，Ph.D.，Professor.

E-mail:liu996@263.net