黃　艷，張　媛，徐小青，鐘　耕，2，*（.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶40075；2.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶40075）

魔芋葡甘聚糖可食膜配方優(yōu)化

黃艷1，張媛1，徐小青1，鐘耕1，2，*
（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶400715；2.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶400715）

本文以羧甲基魔芋葡甘聚糖（CMK）、魔芋葡甘聚糖（KGM）、甘油和明膠為原料制備可食膜。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取CMK、KGM、明膠和甘油用量作為自變量，分別以抗拉強(qiáng)度TS（Y1），斷裂伸長(zhǎng)率E（Y2），熱封強(qiáng)度SS（Y3）為響應(yīng)值，利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化原料配比，并進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，CMK用量為1.42%，KGM用量為0.25%，明膠用量為0.33%，甘油用量為0.23%時(shí)所得復(fù)合膜的性能最好，此條件下可食膜TS、E、SS的預(yù)測(cè)值分別為10.58 MPa、20.24%、4.36 N/15 mm，驗(yàn)證值為（10.37±0.61）MPa、19.98%±0.92%、（4.35±0.15）N/15 mm與之接近，優(yōu)化結(jié)果可靠。優(yōu)化后膜的熱封性得以改善，有利于其在實(shí)際中的應(yīng)用。

羧甲基魔芋葡甘聚糖，魔芋葡甘聚糖，可食膜，響應(yīng)面分析

包裝在食品貯存與銷售過(guò)程中具有重要作用，對(duì)食品工業(yè)的發(fā)展發(fā)揮著極大的推動(dòng)作用。塑料制品因價(jià)廉、質(zhì)輕、易成型等特點(diǎn)，得到了廣泛應(yīng)用。然而，塑料制品在加工過(guò)程中，為改善其應(yīng)用性能，不可避免需要加入多種加工助劑，如苯乙烯、雙酚A等，屬有毒或低毒［1-2］，長(zhǎng)期存放食品，會(huì)對(duì)食品的安全產(chǎn)生潛在危害［3］。同時(shí)，這些塑料高分子穩(wěn)定性好，遺棄于環(huán)境中不易降解，對(duì)環(huán)境保護(hù)造成很大的壓力。因此，開發(fā)和研究以天然食物性材料為基質(zhì)、安全無(wú)污染、可降解的包裝材料非常有必要［4］。

魔芋葡甘聚糖（Konjac Glucomannan，KGM）是一種優(yōu)良的可溶性膳食纖維，具有多種生理保健功能［5-6］，并且因其良好的成膜性能［7-10］，而成為“綠色包裝”的研究熱點(diǎn)之一。對(duì)KGM可食膜進(jìn)行研究，以替代傳統(tǒng)塑料包裝膜，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，提高其附加產(chǎn)值，緩解“白色污染”。鄧?yán)岬龋?1］以KGM與羧甲基魔芋葡甘聚糖（CMK）共混，制出了水溶性較好的可食膜，但熱封性能始終不佳，制成的膜因難以封合，限制了其在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用。

本研究在KGM與CMK共混的基礎(chǔ)上，添加增塑劑甘油和明膠，以膜的抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、熱封強(qiáng)度為指標(biāo)，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)共同確定該復(fù)合膜的最佳制備工藝條件，以期解決該膜熱封性不佳的問(wèn)題，促進(jìn)其商品化應(yīng)用。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

KGM由四川魔力技術(shù)有限責(zé)任公司提供，符合NY494魔芋純化微粉標(biāo)準(zhǔn)要求；CMK自制，制備方法參照夏紅玉等［12］的報(bào)道，取代度為0.34；明膠食品級(jí)，滄州市金箭明膠有限公司；甘油食品級(jí)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；其他試劑均為分析純。

MAS-Ⅱ微波反應(yīng)器上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；SHA-C往復(fù)式水浴恒溫振蕩器江蘇正級(jí)儀器有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水真空泵鄭州市滎陽(yáng)華盛儀器廠；HH-4恒溫水浴鍋金壇市富華儀器有限公司；DJ1C增力攪拌器金壇大地自動(dòng)化儀器廠；Model 5810臺(tái)式高速離心機(jī)德國(guó)Eppendorf公司；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱海齊欣科學(xué)儀器有限公司；CHY-CA薄膜厚度測(cè)量?jī)x濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；XLW（G）-PC智能電子拉力機(jī)濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；TA.XT Plus物性測(cè)定儀英國(guó)Stable Micro System公司；SF-300手壓式薄膜封口機(jī)；PHS-3C pH計(jì)上海盛磁儀器有限公司；FA 1004電子天平上海精科天平廠；透濕杯自制。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1可食膜的制備工藝將一定量的CMK、KGM、明膠加入70℃左右蒸餾水中，加入適量甘油，恒溫?cái)嚢?.0 h，直至原料完全溶解，形成透明、均勻的膜液，恒溫靜置溶脹1 h，然后保溫離心脫氣，倒膜、70℃干燥5.0 h、冷卻、揭膜，最后將復(fù)合膜置于相對(duì)濕度為60%的環(huán)境（在干燥器底部放置NaNO2飽和溶液）中保存，測(cè)定膜的各項(xiàng)性能［13］。

1.2.2膜性能的測(cè)定

1.2.2.1膜厚（thickness，T） 參照GB/T 6672-2001［14］，在待測(cè)膜的中心與邊緣區(qū)隨機(jī)取點(diǎn)，至少選取10個(gè)不同點(diǎn)用測(cè)厚儀進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果取平均值，單位以mm表示。

1.2.2.2抗拉強(qiáng)度（Tensile Strength，TS）和斷裂伸長(zhǎng)率（Elongation，E）參照GB 13022-1991［15］，選取厚度均勻、完整的膜，并將之裁剪成100.0 mm×15.0 mm大小，膜的兩端分別夾在智能電子拉力機(jī)的上下拉伸探頭上，設(shè)定上下探頭間距為（60.0±0.5）mm，拉伸速率50 mm/min，進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算。

抗拉強(qiáng)度以σt（MPa）表示，按如下公式計(jì)算：

式中，P：斷裂負(fù)荷，N；b：試樣寬度，mm；d：試樣厚度，mm。

斷裂伸長(zhǎng)率以εt（%）表示，按如下公式計(jì)算：

式中，L0：試樣原始標(biāo)線距離（mm）；L：試樣斷裂時(shí)標(biāo)線間距離（mm）。

1.2.2.3熱封強(qiáng)度（Sealing Strength，SS）參照QB/T 2358-1998［16］。所制的膜先用封口機(jī)封合，封合條件為溫度140℃、寬度2 mm、時(shí)間1 s，然后將膜以封合部位為中心，打開呈180°，將試樣的兩端分別夾在實(shí)驗(yàn)機(jī)的兩個(gè)夾具上，設(shè)定初始間距為40 mm，拉引速率為1 mm/s，進(jìn)行測(cè)定，讀取試樣斷裂時(shí)的最大載荷，單位以N/15 mm表示。

1.2.2.4水蒸氣透過(guò)系數(shù)（Water Vapor Permeability，WVP）參照GB/T 1037-1988［17］，采用擬杯子法測(cè)定：室溫下稱取2.0 g無(wú)水CaCl2，置于稱量瓶中，用膜將瓶口密封，即做成透濕杯，并稱重。再把其置于底部放置有飽和NaNO2溶液（65%RH）的干燥器中，每隔一段時(shí)間稱重記錄一次，最后計(jì)算出水蒸氣透過(guò)率。考慮到膜厚造成吸濕增重的影響，本實(shí)驗(yàn)選用WVP作為衡量膜的阻濕性指標(biāo)。計(jì)算公式如下：

式中，△W：透濕杯的增重，g；△X：膜厚度，mm；A：試樣的透過(guò)面積，m2；△t：時(shí)間變化，d；P2-P1：水蒸氣透過(guò)膜兩側(cè)的蒸汽壓差，kPa。

1.2.2.5透油系數(shù)（PO）參照汪學(xué)榮［18］對(duì)可食包裝膜阻油性的測(cè)試方法，在試管中加入5 mL大豆色拉油，取一定面積的膜封住試管口，再用橡皮筋扎緊，將其倒置于濾紙上，常溫下放置2 d，根據(jù)前后濾紙質(zhì)量的變化進(jìn)行計(jì)算。透油系數(shù)PO［g·mm/（m2·d）］按下式進(jìn)行計(jì)算：

式中，△W：濾紙質(zhì)量的變化，g；FT：膜厚，mm；S：與油接觸的面積（m2），本實(shí)驗(yàn)中S=4.9×10-4m2；T：放置時(shí)間，d。

1.2.2.6透明度（T）將膜裁剪成5.0 cm×1.0 cm大小，緊貼于比色皿的一側(cè)，以空皿作對(duì)照，480 nm波長(zhǎng)下于分光光度計(jì)中測(cè)定其透光率（T）。計(jì)算公式如下［19］：式中，T480：480 nm波長(zhǎng)下的透光率；L：膜的厚度，mm。

1.2.2.7水溶性測(cè)試將膜裁剪成5.0 cm×5.0 cm大小，置于40、50、60、70、80℃的熱水中，用磁力攪拌器攪拌，直至樣品全部溶解。記錄所需時(shí)間。

1.2.2.8色差（Whiteness，WH）采用全自動(dòng)測(cè)色儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，記錄L、a、b值，根據(jù)以下公式計(jì)算。平行測(cè)定3次取平均值。

1.2.3單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.3.1成膜基料CMK用量的確定KGM、明膠、甘油用量分別為0.25%、0.30%、0.25%，改變CMK的用量，按照1.2.1的方法成膜，測(cè)定膜的性能。

1.2.3.2成膜基料KGM用量的確定CMK、明膠、甘油用量分別為1.40%、0.30%、0.25%，改變KGM的用量，按照1.2.1的方法成膜，測(cè)定膜的性能。

1.2.3.3明膠用量的確定CMK、KGM、甘油用量分別為1.40%、0.25%、0.25%，改變明膠的用量，按照1.2.1的方法成膜，測(cè)定膜的性能。

1.2.3.4甘油用量的確定CMK、KGM、明膠用量分別為1.40%、0.25%、0.30%，改變甘油的用量，按照1.2.1的方法成膜，測(cè)定膜的性能。

1.2.4響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)，以膜的TS、E 和SS為響應(yīng)值，建立四因素三水平數(shù)學(xué)模型，并對(duì)各個(gè)指標(biāo)進(jìn)行工藝參數(shù)優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)因素及水平安排見表1。

二是松花江黑龍江洪水量級(jí)大，持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)。松花江發(fā)生1998年以來(lái)最大流域性較大洪水，其中嫩江上游發(fā)生超50年一遇特大洪水，松花江上游發(fā)生超20年一遇大洪水。黑龍江發(fā)生1984年以來(lái)最大流域性大洪水，下游發(fā)生超100年一遇特大洪水。嫩江、松花江干流水位超警戒歷時(shí)46天，黑龍江干流水位超警戒歷時(shí)58天。

表1　響應(yīng)面分析因素與水平Table 1　Factor and level of response surface experiment

1.3數(shù)據(jù)處理

使用Excel 2007、SPSS 19進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)分析，響應(yīng)面采用Design Expert進(jìn)行多元回歸分析。

2　結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1成膜基料CMK用量的確定由圖1可知，隨著CMK用量的增加，可食膜TS隨之增加后趨于平穩(wěn)，E、SS呈先增大后降低的趨勢(shì)。原因在于CMK用量較小時(shí)，成膜液濃度不夠，成膜過(guò)薄，因而其機(jī)械性能較低。隨著用量的增加，強(qiáng)度增加的同時(shí)，造成膜塑性的減弱，因而E呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。當(dāng)CMK用量為1.40%時(shí)，E、SS達(dá)到最大，TS的增加趨勢(shì)漸緩。因此CMK的最適用量為1.40%。

圖1　CMK用量對(duì)可食膜性能的影響Fig.1　The effect of CMK on properties of edible film

2.1.2成膜基料KGM用量的確定由圖2可知，隨著KGM用量的增加，可食膜TS持續(xù)增加，但當(dāng)KGM用量達(dá)到一定程度后增加趨勢(shì)漸緩；E、SS呈先增大后降低的趨勢(shì)。原因在于膜液濃度的增加，單位膜面積中的基質(zhì)增多，基質(zhì)中大分子相互作用，產(chǎn)生較強(qiáng)的作用力，從而具有較強(qiáng)的TS和E。然而KGM溶膠的塑性不佳，隨著KGM量的增加，逐漸增強(qiáng)的機(jī)械性能不足以抵擋其脆性的增加，所以E逐漸降低。KGM用量為0.15%時(shí)，可食膜的SS較低，是因?yàn)榛|(zhì)濃度低，TS低，在測(cè)試的過(guò)程中，封口處易撕裂，導(dǎo)致測(cè)定值低。當(dāng)KGM用量為0.25%時(shí)，可食膜的E、SS達(dá)到最大，且TS也較好，因此KGM的最適用量為0.25%。

圖2　KGM用量對(duì)可食膜性能的影響Fig.2　The effect of KGM on properties of edible film

2.1.3明膠用量的確定從圖3可知，隨著明膠用量的增加，可食膜的TS逐漸降低，當(dāng)明膠用量增加到0.30%后，TS顯著下降（p＜0.05），為保證膜的力學(xué)性能，明膠用量不宜超過(guò)0.30%；E也呈下降趨勢(shì)，可見明膠的增塑性不好；SS呈持續(xù)上升趨勢(shì)，且5個(gè)實(shí)驗(yàn)組之間有顯著差異（p＜0.05），說(shuō)明明膠對(duì)該膜的SS影響較大，且經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不加明膠所制成的可食膜，幾乎不具有熱封性。因此明膠的最適用量為0.30%。

圖3　明膠用量對(duì)可食膜性能的影響Fig.3　The effect of gelatin on properties of edible film

2.1.4甘油用量的確定由圖4可知，隨著甘油用量的增加，可食膜的TS隨之降低，一定程度后降低趨勢(shì)趨于平穩(wěn)，原因在于甘油易與聚合物分子鏈上的羥基、羰基形成氫鍵，使分子鏈間以及分子內(nèi)原有的氫鍵受損，聚合物的相互作用減弱［20］。E逐漸增大，且5個(gè)實(shí)驗(yàn)組之間有顯著差異（p＜0.05），可見甘油可顯著提升可食膜柔軟性和韌性；SS先增大后下降，在甘油用量為0.25%時(shí)達(dá)到最大，此時(shí)的TS、E也處于較好水平，為保證膜的綜合性能，因此甘油的最適用量為0.25%。

圖4　甘油用量對(duì)可食膜性能的影響Fig.4　The effect of glycerin on properties of edible film

2.2響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.2.1回歸模型建立及顯著性檢驗(yàn)用Design-Expert軟件對(duì)表2中的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸分析，經(jīng)回歸擬合得到以TS（Y1），E（Y2），SS（Y3）的回歸方程如下：

由表3可知，三個(gè)模型回歸均極顯著（p＜0.0001）。失擬項(xiàng)在p=0.05水平上不顯著（p＞0.05）。R2Adj分別為0.9301、0.9870、0.9284，說(shuō)明該模型與實(shí)驗(yàn)實(shí)際擬合較好，可以用該回歸模型進(jìn)行理論響應(yīng)值的預(yù)測(cè)。

表2　響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2　Experiment design and result of response surface method

表3　抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、熱封強(qiáng)度回歸模型方差分析Table 3　Analysis of variance for the fitted quadratic model of tensile strength，elongation，sealing strength

2.2.2響應(yīng)面分析由表4可知，影響膜抗拉強(qiáng)度的主要因素是KGM含量、明膠含量、甘油含量；影響斷裂伸長(zhǎng)率的主要因素是CMK含量、KGM含量、甘油含量；影響熱封強(qiáng)度的主要因素是KGM含量、明膠含量。

表4　各性能指標(biāo)的回歸方程及顯著性檢驗(yàn)結(jié)果Table 4　Analysis results of significance tests for the regression coefflcients of film properties

采用Box-Behnken中的聯(lián)合求解，對(duì)TS、E和SS三個(gè)指標(biāo)值進(jìn)行自動(dòng)權(quán)重分配，得到聯(lián)合滿意度（desirablilty），以desirablilty為響應(yīng)值，得到相應(yīng)的響應(yīng)曲面圖5。由圖5可知，固定某兩個(gè)因素，隨著另外兩個(gè)因素的增大或減小，聯(lián)合滿意度都呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)，該可食膜聯(lián)合求解的響應(yīng)面趨勢(shì)呈拋物線型。綜合考慮TS、E、SS三個(gè)指標(biāo)得出制作工藝的最佳參數(shù)：CMK用量為1.42%，KGM用量為0.25%，明膠用量為0.33%，甘油用量為0.23%，此條件下TS為10.58 MPa，E為20.24%，SS為4.36 N/15 mm。

2.3響應(yīng)面驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

對(duì)響應(yīng)面所得參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，重復(fù)5次，測(cè)得TS、E、SS的平均值分別為（10.37±0.61）MPa、19.98%± 0.92%、（4.35±0.15）（N/15 mm），與預(yù)測(cè)值10.58 MPa、20.24%、4.36 N/15 mm接近，說(shuō)明所得數(shù)學(xué)模型對(duì)實(shí)際情況有較好的預(yù)測(cè)效果，結(jié)果如表5所示。

表5　驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5　The results of validation experimentation

2.4優(yōu)化前后可食膜性能比較

根據(jù)1.2所述方法制膜并對(duì)其各項(xiàng)性能進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表6所示。

圖5　響應(yīng)曲面圖Fig.5　Response surface plots

表6　熱封優(yōu)化前后可食膜性能比較Table 6　Contrast of qualities of edible films before and after sealing optimization

熱封優(yōu)化前，可食膜配方為CMK濃度1.50%，KGM濃度0.1%，海藻酸鈉濃度0.30%，甘油濃度為0.45%；熱封優(yōu)化后，可食膜配方即為響應(yīng)面優(yōu)化所得最佳工藝參數(shù)。由表6可知，經(jīng)熱封優(yōu)化后可食膜的WVP、PO、T、WH及TS與優(yōu)化前比較接近，E明顯降低，而SS得到了很好的改善。E的大幅度下降與甘油添加量的減小有關(guān)，甘油是一種優(yōu)良的增塑劑，在可食膜的研究中得到廣泛應(yīng)用，但考慮到甘油添加對(duì)熱封性的影響，以及可食膜通常用作內(nèi)包裝，對(duì)拉伸性的要求不高，因此減小了甘油的用量，并加入明膠，以提升膜的熱封性能。

圖6　熱封優(yōu)化對(duì)可食膜熱敏性的影響Fig.6　Influences of sealing optimization on heat-sensitive property

此外，由圖6可知，該可食膜的水溶性在優(yōu)化后，在低水溫區(qū)有所下降，但當(dāng)水溫在60℃及其以上時(shí)與優(yōu)化前一樣表現(xiàn)出良好的水溶性，因?yàn)樵撃ぶ饕轻槍?duì)速溶咖啡、奶粉、方便袋調(diào)料包等包裝，基本都是用熱水沖泡，因此對(duì)膜的應(yīng)用不會(huì)產(chǎn)生太大影響。

3　結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以CMK/KGM復(fù)合膜的TS、E、SS為響應(yīng)值，采用響應(yīng)面分析建立數(shù)學(xué)模型，并對(duì)其制備工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，最終確定制作工藝的最佳參數(shù)：CMK、KGM、明膠和甘油的用量分別為1.42%、0.25%、0.33%、0.23%，此條件下TS、E、SS的預(yù)測(cè)值分別為10.58 MPa、20.24%、4.36 N/15 mm，驗(yàn)證值為（10.37±0.61）MPa、19.98%±0.92%、（4.35± 0.15）N/15 mm，所建立的響應(yīng)面模型對(duì)膜各性能指標(biāo)的實(shí)際情況有較好的預(yù)測(cè)能力。熱封優(yōu)化后可食膜的熱封性能得到很好的改善，其他性能無(wú)太大影響，對(duì)CMK在可食膜方面的實(shí)際應(yīng)用具有參考價(jià)值。但各因素對(duì)膜熱封性能影響的深層機(jī)理有待進(jìn)一步研究。

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Formulation optimization of edible films based on konjac glucomammanby response surface analysis

HUANG Yan1，ZHANG Yuan1，XU Xiao-qing1，ZHONG Geng1，2，*
（1.College of Food Science，Southwest University，Chongqing 400715，China；2.Chongqing Special Food Programme and Technology Research Center，Chongqing 400715，China）

In this paper，carboxymethyl konjac glucomannan（CMK），konjac glucomannan（KGM），glycerin and gelatin were used to prepare edible films.Based on the results of single factor experiment，with the amount of CMK，KGM，gelatin and glycerin as independent variables，tensile strength（TS），elongation（E）and sealing strength（SS）as response values，response surfacemethodology was applied to optimize the formulation of films，followed by the validation experiments.The film showed the best properties when the composite was 1.42%CMK，0.25%KGM，0.33%gelatin and 0.23%glycerin.Under the optimalconditions，the properties of the edible films were（10.37±0.61）MPa，19.98%±0.92%，（4.35±0.15）N/15 mm，which were close to the predicted values.The sealing strength of the films was improved after optimization，which contributed to better practical application.

carboxymethyl konjac glucomannan（CMK）；konjac glucomannan（KGM）；edible film；response surface analysis

TS206.4

A

1002-0306（2016）04-0330-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.058

2015－07－27

黃艷（1992-），女，碩士研究生，研究方向：食品安全與質(zhì)量控制，E-mail：18716482750@163.com。

鐘耕（1964-），男，博士，教授，研究方向：糧食、油脂與植物蛋白，E-mail：zhongdg@126.com。

重慶市“121”科技創(chuàng)新工程項(xiàng)目（cstc2014zktjccxyyB0022）；重慶市科技支撐示范工程（cstc2014zktjccxyyBX0021）。