孫海燕（1.陜西理工學院陜西省資源生物重點實驗室，陜西漢中723000；2.陜西理工學院生物科學與工程學院，陜西漢中723000）

柑橘類膳食纖維的制備及其性能研究

孫海燕1，2
（1.陜西理工學院陜西省資源生物重點實驗室，陜西漢中723000；2.陜西理工學院生物科學與工程學院，陜西漢中723000）

以柑橘皮渣為實驗材料，采用微波法通過滅酶、脫色、烘干、研磨和離心分離等工藝提取皮渣水不溶性膳食纖維（IDF）。研究提取溫度、提取時間、提取功率和料液比對皮渣膳食纖維得率的影響，同時以此最優(yōu)提取工藝提取小金橘、香橙、金絲柚、丑柑皮渣中的IDF，同時測定其理化指標和功能特性。結果表明，微波法提取IDF的最佳提取工藝條件是：提取溫度40℃、提取時間2 min、提取功率400 W、料液比1∶4 g/mL，柑橘IDF提取率最高，達18.13%。其中丑柑皮渣IDF的水分含量最高，達8.05%；金絲柚灰分含量最高，達4.70%；小金橘脂肪、蛋白質和總糖含量最高，分別為4.36%、2455 μg/g、18.18%；香橙持水性和膨脹性最高，分別為949%和1384%；丑柑持油性最高，達189%。

微波法，水不溶性膳食纖維，功能特性，理化性質

常見的柑橘類水果主要有橙類、柑類、橘類和柚類。柑橘屬于蕓香科類水果，原產(chǎn)于我國。在140多個國家種植，其產(chǎn)量居水果之首［1］。中國是柑橘的主要種植地，在2011年柑橘產(chǎn)量已達到2944.04萬噸，栽種面積約占全世界柑橘18%，居世界第一；年產(chǎn)量約1000萬噸，接近世界總產(chǎn)量的近12%，僅次于巴西、美國，名列第三［2］。

柑橘類水果皮渣約占其果重的20%，是主要的廢料［3］。皮渣中含有豐富的膳食纖維、VC、B1、VP、礦物質、果膠、橙皮甙、色素、香精油等成分，尤其是膳食纖維具有降低血液中膽固醇水平、調節(jié)血糖、防止便秘、預防結腸癌等多種獨特的生理功能，因此被列為繼蛋白質、脂肪、糖類、微量元素、維生素和水之后的“第七大營養(yǎng)素”［4］。

柑橘類皮渣資源豐富，作為膳食纖維加工材料，產(chǎn)品原料上將具有競爭優(yōu)勢。目前，我國每年產(chǎn)生的柑橘皮渣在500萬噸以上，但對柑橘皮渣的綜合利用率很低，這不僅是對資源的浪費，也對生態(tài)環(huán)境造成了一定的污染。

微波是指頻率為300 MHz～300 GHz范圍之間的電磁波，是無線電波中一個有限頻帶的簡稱，即波長在1 m（不含1 m）到1 mm之間的電磁波，是分米波、厘米波、毫米波的統(tǒng)稱。微波頻率比一般的無線電波頻率高，通常也稱為“超高頻電磁波”。近年來，微波技術因具有強選擇性、高效性、操作時間短、副產(chǎn)物少，產(chǎn)率高及產(chǎn)物易于提純等優(yōu)點而被廣泛應用于食品工業(yè)、制藥工業(yè)和化學工業(yè)中［5-6］。

該實驗選取新鮮柑橘的皮渣為試材，通過優(yōu)化提取工藝，提取出優(yōu)質的水不溶性膳食纖維（IDF），作為營養(yǎng)補充劑添加到面包、肉制品、飲料和其他食品中，以滿足人們對IDF攝入量需求的同時提高產(chǎn)物的附加值，拉長加工產(chǎn)業(yè)鏈。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

柑橘品種：宮川，陜西省漢中市城固種植；小金橘、香橙、金絲柚、丑柑均為市售，取其外皮備用；無水乙醇、無水乙醚、石油醚（30～60℃沸程）、蒽酮、考馬斯亮藍、磷酸以上均為分析純，天津市津東天正精細化學試劑廠；葡萄糖溶液中國食品藥品檢定研究院；牛血清蛋白南京森貝伽生物科技有限公司；以上均為標準品。

101型電熱鼓風干燥箱北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；一聯(lián)電壓-220 V電子萬用爐北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；TDL-5C低速臺式大容量離心機上海安亭科學儀器廠；UV-2250型紫外-可見分光光度計蘇州島津儀器有限公司；LSC-60水分測定儀沈陽龍騰電子有限公司；KSW-120-11電阻爐溫度控制器沈陽市節(jié)能電廠；ORW08S-3H微波科學實驗爐南京澳潤微波科技有限公司；HH-S4型電熱恒溫水浴鍋北京科偉永興儀器有限公司；BS224S型分析天平北京市賽多利斯科學儀器有限公司。

1.2IDF微波法的制備工藝流程

新鮮柑橘皮→稱重→破碎→加熱滅酶→擰干水分→脫色→擰干水分→烘干→半成品→加水→研缽研磨→離心分離→收集分離后的沉淀→酒精洗滌→乙醚洗滌→微波提取→干燥→水不溶性膳食纖維。

1.3操作要點

1.3.1滅酶將水加熱至90℃時把柑橘皮放入水中，加熱5 min進行滅酶處理。

1.3.2脫色采用95%的酒精，40℃水浴加熱，酒精用量浸過樣品即可，提取時間90 min，提取時用玻璃棒充分攪拌，并保證色素提取比較充分。

1.3.3烘干提取色素后的皮渣在60℃烘箱中干燥制成半成品。

1.3.4研缽研磨將半成品放入研缽中再加入少許水，然后研磨。

1.3.5離心分離將通過研缽研磨后的原料經(jīng)離心機分離，在4500 r/min下離心15 min，收集離心沉淀物。

1.3.6酒精洗滌用95%酒精洗滌離心所得沉淀物。

1.3.7乙醚洗滌用乙醚洗滌經(jīng)酒精洗滌微波后的沉淀物，得到水不溶性膳食纖維。

1.3.8干燥在烘箱中干燥，定時攪拌，制成成品。

1.4單因素實驗

本實驗選取漢中宮川柑橘皮渣為材料，采用微波提取IDF，分別對微波提取IDF的提取溫度、提取時間、功率、料液比進行研究，并確定出柑橘皮渣的最佳微波提取條件。具體單因素實驗設計如下：

1.4.1提取溫度的影響以柑橘皮渣為試材，固定料液比1∶5 g/mL、功率600 W、提取時間2 min，提取溫度分別為10、20、30、40、50、60℃進行單因素實驗，以確定單因素最優(yōu)提取溫度。

1.4.2提取時間的影響以柑橘皮渣為試材，固定提取溫度50℃、料液比1∶5 g/mL、提取功率600 W，提取時間分別為0.5、1、1.5、2、2.5、3 min，進行單因素實驗，以確定單因素最優(yōu)提取時間。

1.4.3提取功率的影響以柑橘皮渣為試材，固定提取溫度50℃、料液比1∶5 g/mL、提取時間2 min，提取功率分別為300、400、500、600、700、800 W，進行單因素實驗，以確定單因素最優(yōu)提取功率。

1.4.4提取料液比的影響以柑橘皮渣為試材，固定提取溫度50℃、提取功率600 W、提取時間2 min，采用料液比分別為1∶3、1∶5、1∶7、1∶10、1∶15、1∶20 g/mL，進行單因素實驗，以確定單因素最優(yōu)提取料液比。

1.5正交實驗

本實驗設計了四因素三水平L9（34）的正交實驗以確定微波提取溫度、提取時間、提取功率及料液比對漢中宮川柑橘皮渣IDF組成的影響，篩選出IDF的最佳提取工藝條件。微波法提取IDF的正交實驗因素水平見表1。

表1　微波法提取IDF的正交實驗因素水平Table 1　Factors and levels of orthogonal test for microwave extraction of IDF

1.6IDF理化指標的測定

水分：水分測定儀；灰分：干法灰化；蛋白質：考馬斯亮藍顯色法；脂肪：酸水解法；總糖：蒽酮試劑比色法。

1.7IDF功能特性值的測定

1.7.1持水性的測定［7］取1.0 g IDF于燒杯中，加入25mL蒸餾水浸泡24 h，在4500 r/min條件下離心15 min，棄掉上清液，將水不溶性膳食纖維放在濾紙上瀝干后轉移到表面皿中稱重。每一個樣品重復測定3次，然后再計算其持水性。

式中：W1纖維濕重（g）；W2纖維干重（g）。

1.7.2膨脹性的測定［2］稱取1.0 g IDF然后將其轉移到10 mL量筒中，讀出干樣品的體積（mL），然后再將其轉移到50 mL的量筒中，加入25 mL蒸餾水，搖勻，在室溫下靜置24 h后，再讀出其膨脹后纖維的濕體積。每一個樣品反復測定3次，然后計算其膨脹力。

式中：W1為膨脹后樣品的濕體積（mL）；W2為干樣品體積（mL）。

1.7.3持油性的測定［2］稱取1.0 g IDF然后放入40 mL燒杯中，加入20 g食用油（色拉油）浸泡24 h后，將膳食纖維放在濾紙上瀝干后再轉移到表面皿上進行稱重。每一個樣品反復測定3次，然后計算其持油性。

式中：W1浸泡后纖維濕重（g）；W2實驗前纖維干重（g）。

1.7.4柑橘IDF得率的計算［8］柑橘IDF得率（%）=所獲得的柑橘IDF質量/柑橘皮渣原料中膳食纖維質量×100。

1.7.5數(shù)據(jù)統(tǒng)計全部實驗數(shù)據(jù)用Microsoft Excel 2003進行統(tǒng)計處理，計算標準偏差（±SE）。

2　結果與分析

2.1單因素實驗

2.1.1提取溫度對IDF得率的影響提取溫度對IDF的實驗結果見圖1。

圖1　提取溫度對IDF得率的影響Fig.1　The influence of extraction temperature on the yield of IDF

由圖1可知，在10～60℃范圍內(nèi)，IDF得率隨著溫度的升高，呈現(xiàn)出先增加后下降的趨勢，在40℃時IDF得率最高為14.38%。隨著溫度升高，IDF得率反而下降。這可能是由于低于40℃時，隨著提取溫度的升高，物質擴散系數(shù)增大，提取溶劑的滲透能力也相應增強，使IDF浸出率增大，提取率升高；而高于40℃，提取率降低［9］。2.1.2提取時間對IDF得率的影響提取時間對IDF得率的實驗結果見圖2。

由圖2可知，在0.5～3min內(nèi)，IDF得率隨著時間的延長，呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，在2 min時IDF得率

圖2　提取時間對IDF產(chǎn)率的影響Fig.2　The influence of extraction time on the yield of IDF

出現(xiàn)最大值13.15%。繼續(xù)延長微波時間，IDF得率反而減小，這可能是由于長時間微波加熱后，溶劑溶解能力達到飽和［10］，造成IDF得率下降，也可能IDF發(fā)生部分水解，從而使IDF得率減少。低于2 min時，IDF得率小，可能是由于微波時間過短，IDF不能充分溶解。2.1.3提取功率對IDF得率的影響不同提取功率對柑橘皮渣IDF得率的實驗結果見圖3。

圖3　功率對IDF得率的影響Fig.3　Effect of power on the yield of IDF

由圖3可知，在微波功率300～800 W范圍內(nèi)，隨著微波功率的增加，IDF的得率出現(xiàn)先上升后下降的趨勢，400 W微波功率時，IDF得率達到最大值12.11%。繼續(xù)增大功率，得率反而減小。這可能是由于微波功率影響升溫速度，功率越高，提取物分子震動加快，能加速擴散速度，有利于有效成分溶出。但是過高功率導致溫度過高，可能對SDF產(chǎn)生破壞作用，從而阻礙IDF的提?。?1］。

2.1.4料液比對IDF得率的影響不同料液比對柑橘IDF得率的影響的實驗結果見圖4。

圖4　料液比對IDF得率的影響Fig.4　Effect of different material ratio on the yield of IDF

由圖4可知，料液比在1∶3～1∶20范圍內(nèi)，隨著料液比的增加，IDF的得率出現(xiàn)先上升后下降的趨勢。在料液比1∶5時，IDF得率出現(xiàn)最大值12.15%。繼續(xù)增加料液比，得率反而減小。這可能是由于料液比影響傳質推動力。料液比小，兩相間的濃度差越小，傳質推動力就越小，因此提取效果不明顯。而提高料液比，即增加溶劑用量，正常情況下IDF得率應該增大，但當溶劑用量達到一定值后，IDF基本已提取完全，此時繼續(xù)增加溶劑量，不僅會造成單位提取液中IDF量的降低，而且浪費溶劑和能源。

2.2正交實驗結果

本實驗對微波法提取IDF的提取溫度、提取時間、提取功率和料液比四個因素進行了正交實驗研究，結果見表2。

表2　微波法提取IDF正交實驗的結果分析Table 2　The analysis of the test results of the IDF extracted by microwave method

表3　正交實驗方差分析結果Table 3　The result of variance analysis of orthogonal experiment

由表3和表2分析可知，在微波提取IDF過程中，影響因素的主次順序為A＞B＞C＞D，即提取溫度＞提取時間＞提取功率＞料液比。通過IDF得率和K值結果比較可以得出，最優(yōu)提取工藝為：A2B2C2D2，即提取溫度40℃、提取時間2 min、提取功率400 W，料液比1∶4 g/mL。由于正交實驗分析得出的最優(yōu)工藝條件組合，并不在實施的9個實驗中，為了確保正交實驗得出的最優(yōu)工藝水平的正確性，必須對其進行驗證性實驗，進一步判斷正交實驗最佳水平是否最優(yōu)。對正交實驗最優(yōu)水平組合進行驗證實驗，柑橘IDF得率最高達18.13%，小金橘、香橙、金絲柚、丑柑IDF得率最高分別達17.98%、17.75%、16.97%、18.02%，證明該組合是微波提取柑橘類IDF得率的最佳工藝組合。

2.3IDF理化指標的測定結果分析

本實驗對柑橘、小金橘、香橙、金絲柚、丑柑中提取的IDF進行了研究，并分別測定了其水分、灰分、蛋白質、脂肪、總糖含量，結果見表3。

由表4可看出，柑橘蛋白質含量最低為1134 μg/g；小金橘蛋白質、脂肪和總糖含量最高，分別為2455 μg/g、4.36%、18.18%，水分和灰分含量最低，分別為7.44%、2.10%；金絲柚灰分含量最高達4.70%，脂肪含量最低1.20%；丑柑水分含量最高達8.05%。

表4　IDF理化指標的測定結果（干基，%）Table 4　The results of IDF physical and chemical index （dry basis，%）

劉志宗等［7］用加熱法對湖南青橘皮中膳食纖維進行研究，結果表明，柑橘皮膳食纖維中成分含量為水分5%，灰分1.23%，蛋白質3.48%，脂肪痕量，糖1.65%。TrongPanichK等［12］以化學法為主，結合雙螺桿技術，提取脫脂大豆中的膳食纖維，結果表明，水分4.7%，灰分2.15%，蛋白質3.16%，總糖2.68%，脂肪1.79%。本實驗選取的漢中城固柑橘測定的理化指標明顯高于劉志宗、TrongPanichK等的實驗結果，這說明漢中城固柑橘品質更優(yōu)，更具有開發(fā)意義。

2.4IDF功能特性值的測定結果與分析

本實驗對柑橘、小金橘、香橙、金絲柚、丑柑的持水性、膨脹性和持油性進行了研究，結果見表5。

表5　水不溶性膳食纖維功能特性的測定結果與分析Table 5　The determination results and analysis of the functional properties of IDF

從表5可以看出，柑橘膨脹性和持油性最低，分別為737%、117%；小金橘持水性最低658%；香橙持水性和膨脹性最高，分別為949%、1384%；丑柑持油性最高達189%。

郝瑞娟等［2］用乙醇脫色法和中性洗滌法結合對陜南廣柑外皮非水溶性膳食纖維的提取及特性進行研究，結果表明，柑橘皮中IDF持水性505%、膨脹性340%、持油性175%。本實驗選取的漢中城固柑橘的持水性、膨脹性更高，分別為736%、737%。高持水性可以增加人體排便的速度，縮短食物在腸道內(nèi)的滯留時間，降低營養(yǎng)成分在腸道內(nèi)的擴散速度，減輕泌尿系統(tǒng)的壓力，緩解諸如膀胱炎、腎結石等疾病的癥狀，并能使毒物迅速排出體外［13］。較高的膨脹性能增加飽腹感，降低或減緩人體對食物的消化吸收，因此，高膨脹性的膳食纖維對肥胖癥患者非常有益［14］。高持油性可以減少人體的油脂吸收量，具有減肥作用，能有效地降低動物和人體內(nèi)血漿的膽固醇含量，對心血管疾病有預防的作用。

綜上所述，持水性、膨脹性、持油性越強，比表面積和吸附性越大，膳食纖維的生理活性就越好。因此，所選五種柑橘類水果中，生理活性好壞的次序為：香橙＞丑柑＞金絲柚＞柑橘＞小金橘。香橙生理活性更好，品質更優(yōu)，更具有開發(fā)利用價值。

3　結論

影響提取IDF的因素次序為：提取溫度＞提取時間＞功率＞料液比；在提取溫度40℃、提取時間2 min、功率為400 W，料液比1∶4 g/mL的條件下，柑橘IDF的得率最高，達18.13%。其中丑柑皮渣IDF的水分含量最高達8.05%，金絲柚灰分含量最高達4.70%；小金橘脂肪、蛋白質和總糖含量最高，分別為4.36%、2455 μg/g、18.18%；香橙持水性和膨脹性最高，分別為949%和1384%；丑柑持油性最高，達189%。本實驗研究發(fā)現(xiàn)，柑橘類皮渣中提取的IDF具有較高的持水性、膨脹性、持油性。IDF吸水膨脹，使人產(chǎn)生飽腹感從而減少食物的攝入量，并能形成凝膠狀物質，刺激大腸蠕動，加速排便，降低患腸癌的概率［15］。因此，膳食纖維添加到食品中具有填充、膠凝、增稠和乳化的作用。綜上所述，香橙生理活性更好，這些性質是作為食品添加劑的良好基礎。

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Preparation and performance characterization of citrus dietary fiber

SUN Hai-yan1，2
（1.Shaanxi Key Laboratory of Resource Biology，Hanzhong 723000，China；2.Shaanxi University of Technology，School of Biological Science and Engineering，Hanzhong 723000，China）

Choosing the residue of the citrus peel as experimental materials，the insoluble dietary fiber was distilled by microwave kill enzyme，decolorized，dried，grinded and centrifugal separation.The effect of residue dietary fiber productivity could be shown when studied the extraction temperature，time and ratio.At the same time，the optimum extraction process could be used to extract the IDF from the peel of small kumquats，oranges，gold-rimmed shaddocks and the ugly oranges，and to determine the physicochemical indicators and functional properties.The result showed that the optimum microwave extraction process of IDF was that when the extraction temperature was 40℃，the extraction time was 2 minutes，the extraction power was 400 W and the feed liquid ratio was 1∶4 g/mL.In this condition，the extraction ratio of citrus IDF reached a maximum number，18.13%.And the moisture content in ugly orange peel residue IDF was up to 8.05%，the gold-rimmed shaddocks ash content was up to 4.70%.The small kumquat fat，the protein and the total sugar content were up to respectively 4.36%，2455 μg/g，18.18%.The water retention property and the expansibility of the orange were highest，respectively was 949%and 1384%.The oil retention of the ugly orange could up to 189%.

microwave method；dietary fiber；features；the physicochemical indicators and functional properties

TS255.3

B

1002-0306（2016）04-0318-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.055

2015－06－12

孫海燕（1979-），女，碩士，講師，研究方向：食品貯藏保鮮及功能成分研究，E-mail：diyson2008@163.com。

漢中市科技局科技專項（2013hzzx-65）。