李宇輝，郭安民，王俊鋼，吳洪斌，劉成江，*，金新文（1.新疆農(nóng)墾科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆石河子832000；2.新疆農(nóng)墾科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，新疆石河子832000；3.石河子市天晟食品有限責(zé)任公司，新疆石河子832000）

脈動(dòng)壓中試工藝腌制皮蛋的流變性和凝膠特性變化規(guī)律

李宇輝1，2，3，郭安民1，2，3，王俊鋼1，2，3，吳洪斌1，2，劉成江1，2，3，*，金新文1，2，3
（1.新疆農(nóng)墾科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆石河子832000；2.新疆農(nóng)墾科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，新疆石河子832000；3.石河子市天晟食品有限責(zé)任公司，新疆石河子832000）

采用流變儀和質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定脈動(dòng)壓腌制皮蛋過程和后熟過程中蛋白、蛋黃的流變性、凝膠特性的變化規(guī)律。結(jié)果表明：皮蛋在腌制期間蛋白流變性在第0～36 h表現(xiàn)為非牛頓假塑性流體特性，黏度變化隨剪切速率的增加而減小；蛋黃的流變性從脹塑性流體變?yōu)榉桥ｎD假塑性流體，腌制0～36 h時(shí)黏度隨著剪切速率的增大變化不大，36～72 h時(shí)黏度隨著剪切速率的增大，明顯降低。蛋白的凝膠硬度和彈性呈先逐漸增大后變化較小趨于平穩(wěn)；蛋黃的凝膠硬度和彈性呈現(xiàn)先增大后基本不變的趨勢(shì)。

脈動(dòng)壓，皮蛋，流變特性，凝膠特性，變化規(guī)律

皮蛋是一種主要由堿腌制而成，我國(guó)獨(dú)創(chuàng)的大宗傳統(tǒng)蛋制品［1］。皮蛋的生產(chǎn)數(shù)量在國(guó)內(nèi)位居蛋制品之首，每年都有大量出口，其工業(yè)化生產(chǎn)程度在蛋制品中也較高［2］。皮蛋營(yíng)養(yǎng)豐富、色香味俱全、食法簡(jiǎn)單且更耐貯存。在腌制過程中禽蛋蛋白和蛋黃因堿的作用形成凝膠，其凝膠特性直接關(guān)系皮蛋的成品品質(zhì)［3］。

脈動(dòng)壓腌制技術(shù)加工皮蛋是將擬加工的禽蛋放置在一個(gè)壓力容器內(nèi)，通過無油氣泵于數(shù)秒內(nèi)向壓力容器施加一定的壓力，保持時(shí)間t1后，再通過自動(dòng)控制裝置將容器內(nèi)壓力數(shù)秒內(nèi)卸至常壓，并保持時(shí)間t2，如此交替循環(huán)即為一個(gè)周期（t1/t2為脈動(dòng)比）。研究表明脈動(dòng)壓腌制技術(shù)可顯著縮短腌制時(shí)間，相比傳統(tǒng)加工方法可提高加工效率10倍左右，并減少原料蛋因腌制時(shí)間過長(zhǎng)引起的營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)下降［4-7］。郭策等［8］利用脈動(dòng)壓腌制技術(shù)，在小試實(shí)驗(yàn)中優(yōu)化了鴨蛋皮蛋的加工工藝，對(duì)于脈動(dòng)壓中試工藝腌制皮蛋目前未見報(bào)道。

加熱、加金屬鹽和調(diào)整pH都能使蛋白形成凝膠［9］。Medina-Torres L等［10］發(fā)現(xiàn)pH越大、時(shí)間越長(zhǎng)時(shí)，卵蛋白的凝膠強(qiáng)度越大。皮蛋蛋白質(zhì)凝膠的形成主要是堿液滲進(jìn)蛋內(nèi)，蛋白質(zhì)發(fā)生水解，從而導(dǎo)致其發(fā)生物理化學(xué)變化以及凝膠化［11］。皮蛋腌制過程中禽蛋蛋白和蛋黃都會(huì)發(fā)生凝固，且經(jīng)過了化清、凝固、轉(zhuǎn)色和成熟四個(gè)階段［12］。魏乃杰［13］、李軍鵬［14］、侯大軍［15］、姚宏亮［16］研究了腌制條件、腌制劑對(duì)皮蛋品質(zhì)的影響。楊有仙等［17］對(duì)簡(jiǎn)易傳統(tǒng)銅鹽清料法皮蛋腌制工藝，在腌制過程中料液堿濃度、蛋內(nèi)和游離堿度、蛋白的質(zhì)構(gòu)特性變化規(guī)律進(jìn)行了研究。但主要是利用傳統(tǒng)方法腌制，對(duì)于利用脈動(dòng)壓中試設(shè)備腌制皮蛋過程中的蛋白和蛋黃的變化情況研究未見報(bào)道。因此本實(shí)驗(yàn)采用脈動(dòng)壓中試設(shè)備，研究腌制和后熟過程中蛋白與蛋黃的流變性和凝膠特性的變化，了解其變化規(guī)律，為脈動(dòng)壓中試工藝開發(fā)高品質(zhì)皮蛋提供理論指導(dǎo)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

同批次新鮮雞蛋石河子紅星雞場(chǎng)；食鹽好家鄉(xiāng)超市；氫氧化鈉食用級(jí)，濱化集團(tuán)股份有限公司；硫酸銅、硫酸鋅分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

DV-Ⅲ+可編程控制式流變儀美國(guó)Brookfield公司；TEE32型質(zhì)構(gòu)儀英國(guó)Stable Micro System公司；DK-S24型電熱恒溫水浴鍋上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；脈動(dòng)壓設(shè)備紅星不銹鋼設(shè)備制造公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1脈動(dòng)壓設(shè)備引進(jìn)自中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，高振江教授設(shè)計(jì)，紅星不銹鋼設(shè)備制造公司按圖紙制作。示意圖如圖1所示。主要由耐壓力容器、空壓機(jī)和壓力、時(shí)間自動(dòng)控制系統(tǒng)三個(gè)部分組成。通過自動(dòng)控制系統(tǒng)可以隨意設(shè)置高壓壓力、高壓保持時(shí)間、常壓保持時(shí)間，系統(tǒng)通過對(duì)電磁閥的控制來實(shí)現(xiàn)以上功能設(shè)置。

圖1　脈動(dòng)壓腌制禽蛋實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1　Schematic diagram of a device for processing salted eggs under pulse pressure

1.2.2皮蛋腌制工藝流程鮮蛋→檢驗(yàn)（有無裂紋）→清洗→晾干→放置于腌制罐→注入已經(jīng)配制好的腌漬液→通入脈動(dòng)壓力進(jìn)行腌制→抽樣檢驗(yàn)→出缸→洗蛋→晾蛋后熟→成品。

1.2.3操作要點(diǎn)將購(gòu)買回來的新鮮雞蛋進(jìn)行挑選，剔除非卵圓形、蛋殼表面不光滑、有裂紋的蛋，清洗晾干，小心將1500枚雞蛋分別置于3個(gè)壓力容器內(nèi)，將已經(jīng)配制好的腌漬液（氫氧化鈉溶液濃度為7.5%、硫酸銅0.4%、硫酸鋅0.2%、食鹽2%）緩緩倒入壓力容器內(nèi)（液面沒過雞蛋），將壓力容器密封，設(shè)定腌制參數(shù)，本實(shí)驗(yàn)采用高壓125 kPa，高壓與常壓時(shí)間比為5 min∶20 min，腌制時(shí)間96 h。腌制結(jié)束后將雞蛋撈出，用清水洗去表面的堿液，瀝干水分，在常溫常壓下后熟，后熟期10 d。

在腌制期第12、24、36、48、60、72、84、96 h取樣，在后熟期第1、2、4、6、8、10 d取樣。根據(jù)腌制時(shí)間和取樣后產(chǎn)品的內(nèi)部狀態(tài)，分離蛋白和蛋黃，凝膠前測(cè)定其流變性，平行測(cè)定3次；凝膠后將樣品切成10 mm3的小塊進(jìn)行質(zhì)構(gòu)分析，平行測(cè)定3次。

1.2.4流變性的測(cè)定在室溫25℃測(cè)定皮蛋的蛋白與蛋黃的流變性，測(cè)定時(shí)間為300 s，每10 s取值一次，27個(gè)測(cè)試點(diǎn)數(shù)，轉(zhuǎn)子型號(hào)為CC40［1］。

1.2.5凝膠性的測(cè)定利用TPA質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定，測(cè)試前速率1 mm/s，測(cè)試速率2 mm/s，測(cè)試后速率2 mm/s，壓縮比70%，恢復(fù)時(shí)間5 s，觸發(fā)力5 g，探頭型號(hào)為P/50。

1.2.6數(shù)據(jù)處理所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用3次重復(fù)，用SPSS 15.0對(duì)全部數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和統(tǒng)計(jì)分析。

2　結(jié)果與分析

2.1脈動(dòng)壓腌制過程中皮蛋蛋白的流變性的變化分析

七孔閘布置2孔，位居閘左右兩側(cè)，孔深25m。閘基高程2.5～4.5m主要為第②層壤土，構(gòu)成地基主要持力層，具中等壓縮性，微透水性，滲透穩(wěn)定性好，強(qiáng)度較高。高程-5.9～2.5m為第③層壤土，中等壓縮性，微透水性，強(qiáng)度較低。高程-5.9m以下為第④層壤土和第④1黏土層，具中高壓縮性，微弱透水性，滲透穩(wěn)定性較好。

圖2　不同腌制時(shí)間蛋白剪切力的變化Fig.2　Relationship between shear rate and shear force of egg protein at different stages

在測(cè)定蛋白剪切力的過程中，樣品在36 h后均出現(xiàn)部分蛋白凝膠，出現(xiàn)凝膠后不能在進(jìn)行剪切力和黏度的測(cè)定，故只有0～36 h的蛋白剪切力和黏度隨時(shí)間的變化。圖2中的4條曲線表明腌制0～24 h蛋白的流動(dòng)性較好，變化幅度小，而到腌制36 h時(shí)，蛋白的流動(dòng)性變差，隨著剪切速率增大剪切力變大，曲線變陡。脈動(dòng)壓技術(shù)加速腌漬液在雞蛋內(nèi)部的傳質(zhì)使蛋白發(fā)生交聯(lián)，流動(dòng)性變差，但在0～36 h內(nèi)并沒有引起蛋白的凝膠。

表1　不同腌制時(shí)間蛋白的稠度系數(shù)K值和流態(tài)特性指數(shù)n值Table 1　K and n values obtained for egg white as a pseudoplastic fluid at different stages

稠度系數(shù)K和流態(tài)特性指數(shù)n是經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，與液體的性質(zhì)有關(guān)。n是流體假塑性程度的指標(biāo)，n值小于1，表示為假塑性流體，發(fā)生了剪切變稀，n值偏離1的程度越大，表示剪切越易變稀，即意味著假塑性程度越大［18］。同時(shí)通過冪定律公式τ=Kyn的稠度系數(shù)K值和流態(tài)特性指數(shù)n值，n值在第0～36 h時(shí)為0～1，可以推斷蛋白為假塑性流體［19-20］。皮蛋在腌制24 h，在堿液的作用下，蛋白質(zhì)分子的三四級(jí)結(jié)構(gòu)受到破壞，蛋白質(zhì)分子的排列方式由緊密變得疏松，稠度系數(shù)K增大；同時(shí)因?yàn)榈鞍踪|(zhì)分子三四級(jí)結(jié)構(gòu)被破壞后大量的結(jié)合水變?yōu)樽杂伤?1］，使剪切稀化程度變大，n值變小。在腌制36 h，在堿液的繼續(xù)作用下，蛋白質(zhì)分子二級(jí)結(jié)構(gòu)被破壞，親水基團(tuán)增加，部分自由水變?yōu)榻Y(jié)合水，使K值減小，結(jié)合水與蛋白分子的再次交聯(lián)作用，使剪切力隨著剪切速率的增加而變大，n值與1越接近，故n值增大。

2.2脈動(dòng)壓腌制過程中皮蛋蛋白的剪切速率和黏度的變化分析

圖3　不同腌制時(shí)間蛋白剪切速率和黏度的關(guān)系Fig.3　Relationship between shear rateandviscosity of egg protein at different stages

由圖3可以看出蛋白黏度隨著剪切速率的增加而減小，這一特征符合剪切稀化流體的特征［22］。0～36 h的皮蛋腌制過程中蛋白黏度的變化，呈現(xiàn)先增大然后減小再增大的趨勢(shì)。在12 h時(shí)蛋白的黏度增加，料液中的堿液隨著高常壓的交替加速了在蛋白中的傳質(zhì)作用。但在24 h時(shí)，蛋白的黏度反而比0 h時(shí)蛋白的黏度低，這可能是由于堿滲透到蛋內(nèi)，蛋白質(zhì)分子變性，部分蛋白質(zhì)結(jié)合水變成了自由水，導(dǎo)致蛋白質(zhì)變稀，黏度下降，進(jìn)入化清期［1］。在36 h時(shí)，蛋白的黏度增大，這可能是由于蛋白質(zhì)分子的二級(jí)結(jié)構(gòu)開始受到破壞，氫鍵斷開，大量自由水又成為蛋白質(zhì)結(jié)合水，并與蛋白質(zhì)分子連接呈凝膠狀，進(jìn)入凝膠期。

2.3脈動(dòng)壓腌制過程中皮蛋蛋黃的流變性的變化分析

圖4　不同腌制時(shí)間蛋黃剪切速率和剪切力的關(guān)系Fig.4　Relationship between shear rate and shear force of egg yolk at different stages

在測(cè)定蛋黃剪切力的過程中，樣品在腌制72 h后均出現(xiàn)蛋黃部分凝固，出現(xiàn)凝固后不能再進(jìn)行剪切力和黏度的測(cè)定，故只有0～72 h的蛋白剪切力和黏度隨剪切速率的變化。由圖4可知，腌制第0 h的蛋黃的流變曲線很平緩，幾乎與橫坐標(biāo)線相平行，僅在剪切速率增大時(shí)曲線出現(xiàn)緩慢向上的彎曲，由此可以看出在未進(jìn)行加壓腌制時(shí)蛋黃為脹塑性流體［1］。隨著腌制時(shí)間的延長(zhǎng)，高、常壓的交替，加速了堿液在蛋內(nèi)的傳質(zhì)，12 h時(shí)蛋黃的剪切力隨著剪切速率的增加逐漸增大，曲線呈現(xiàn)向下彎的趨勢(shì)，蛋黃的剪切力曲線為假塑性流體曲線［20］。由圖4可以看出在第12～72 h，蛋黃的流變特性符合假塑性流體特征。

表2　不同腌制時(shí)間蛋黃稠度系數(shù)K值和流態(tài)特性指數(shù)n值Table 2　K and n values obtained for egg yolk at different stages

同時(shí)通過冪定律公式τ=Kyn對(duì)剪切力隨著剪切速率的變化曲線的進(jìn)行線性回歸分析可以得出稠度系數(shù)K值和流態(tài)特性指數(shù)n值［1］，在腌制時(shí)間0 h，n值大于1，也表明蛋黃在腌制前為脹塑形流體。腌制時(shí)間在12～72 h蛋黃溶液的n值在0～1之間，為假塑性流體［19-20］，并隨著腌制時(shí)間的延長(zhǎng)，蛋黃的K值明顯增大，蛋黃的表觀黏度增加。

圖5　不同腌制時(shí)間蛋黃剪切速率和黏度的關(guān)系Fig.5　Relationship between shear rate and viscosity of egg yolk at different stages

小；在腌制第48 h時(shí)，蛋黃的黏度隨著剪切速率的增加黏度出現(xiàn)變小的趨勢(shì)，并在60、72 h時(shí)更為明顯。這主要是因?yàn)殡S著堿液逐漸向蛋內(nèi)傳質(zhì)，蛋白進(jìn)入凝膠期后，蛋黃持續(xù)脫水，脂蛋白分子間的相互作用增強(qiáng)，也能形成疏水、致密的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，同時(shí)釋放游離脂肪使蛋黃凝膠的黏性和硬度增大［23］，并在72 h黏度達(dá)到最大；同時(shí)由于蛋黃在12～72 h為假塑性流體，隨剪切速率的增大蛋黃黏度變小，并在72 h時(shí)此變化趨勢(shì)越明顯。而且在48 h后蛋黃黏度曲線逐漸變短，這也是堿液持續(xù)向蛋內(nèi)滲入，引起變性蛋白質(zhì)分子不斷凝聚，從而使蛋黃的黏度不斷增大所致。

2.5脈動(dòng)壓腌制過程中皮蛋蛋白的凝膠特性分析

圖6　不同固化時(shí)間蛋白凝膠特性的變化Fig.6　Changes in gel properties of preserved egg white during processing

蛋白在腌制48 h時(shí)出現(xiàn)凝膠，故本實(shí)驗(yàn)從48 h到后熟10 d的蛋白凝膠變化，如圖6所示，蛋白凝膠的硬度從腌制第48 h的768 g逐漸增大到后熟4 d的2165.6 g。總體上看，呈現(xiàn)先逐漸增大，后期趨于平穩(wěn)的趨勢(shì)。在腌制過程中，隨著腌制時(shí)間的延長(zhǎng)，蛋白逐漸凝固；后熟期蛋白凝固后，堿液繼續(xù)滲透，蛋白在發(fā)生變性的同時(shí)出現(xiàn)交聯(lián)反應(yīng)，使得皮蛋的蛋白的硬度和彈性均呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)。

2.6脈動(dòng)壓腌制過程中皮蛋蛋黃的凝膠特性分析

皮蛋在整個(gè)腌制和后熟期，蛋黃未完全凝固，內(nèi)部有少量溏心，在測(cè)定蛋黃的硬度和彈性時(shí)，主要是測(cè)定已凝固部分。蛋黃在腌制84 h時(shí)出現(xiàn)凝膠，從腌制第84 h到后熟第10 d的蛋黃凝膠變化如圖7所示，蛋黃的凝膠硬度和彈性變化與蛋白的凝膠變化趨勢(shì)基本一致，呈現(xiàn)先逐漸增大后基本不變的趨勢(shì)。

圖7　不同固化時(shí)間蛋黃凝膠特性的變化Fig.7　Changes in gel properties of preserved egg yolk during processing

圖6和圖7對(duì)比可以看出，同一腌制時(shí)間，蛋黃的硬度比蛋白的高，蛋黃凝膠彈性比蛋白的低，彈性增加的趨勢(shì)比蛋白彈性增加緩慢，這可能是由于蛋黃與蛋白的成分不同，在遇到堿液后蛋白的交聯(lián)程度不同所致。蛋白的主要成分是水和占全蛋11%左右的蛋白質(zhì)，在遇到堿液后蛋白中的蛋白質(zhì)分子結(jié)構(gòu)發(fā)生交聯(lián)，其中的親水基團(tuán)會(huì)結(jié)合蛋白中的水分子，故凝膠的彈性較好，但硬度不高；蛋黃中含有豐富的磷脂類（如卵磷脂等）和礦物質(zhì)以及高生物價(jià)的蛋白質(zhì)［24］，在凝膠期受到堿液的影響，蛋黃持續(xù)脫水，脂蛋白分子間的相互作用增強(qiáng)，更加致密的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，同時(shí)釋放游離脂肪使蛋黃凝膠硬度增加，由于凝膠組織致密，交聯(lián)的結(jié)合水非常少，使得蛋黃的彈性低于蛋白。

3　結(jié)論

脈動(dòng)壓中試技術(shù)腌制皮蛋在期間蛋白流變性在第0～36 h表現(xiàn)為非牛頓假塑性流體特性，黏度變化隨著剪切速率的增加而減小；蛋黃的流變性從脹塑性流體變?yōu)榉桥ｎD假塑性流體，黏度腌制0～36 h前隨著剪切速率的增大，變化不大，36～72 h后黏度隨著剪切速率的增大，明顯降低。蛋白和蛋白的凝膠硬度和彈性均呈先逐漸增大后變化較小趨于平穩(wěn)的趨勢(shì)。皮蛋的凝膠彈性：蛋白＞蛋黃；凝膠硬度：蛋白＜蛋黃。

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Variations in rheological and gel properties of preserved eggs during middle experiment technology of pulse pressure processing

LI Yu-hui1，2，3，GUO An-min1，2，3，WANG Jun-gang1，2，3，WU Hong-bin1，2，LIU Cheng-jiang1，2，3，*，JIN Xin-wen1，2，3
（1.Key Laboratory of Agro-Products Processing，Xinjiang Academy of Agricultural and Reclamation Science，Shihezi 832000，China；2.Institute of Agro-products Processing Science and Technology Xinjiang Academy of Agricultural and Reclamation Science，Shihezi 832000，China；3.Tiansheng Food Limited Company of Shihezi，Shihezi 832000，China）

The rheological and gel properties of egg white and yolk were determined using a rheometer and a texture analyzer at different stages during the processing of preserved eggs，which were produced in a pulse pressure.Rheological analysis showed that preserved egg white was characteristic of a non-Newtonian and pseudoplastic fluid during 0～36 hours，and its viscosity reduced with increasing shear rate.Egg yolk was transformed gradually from a non-Newtonian expanded plastic fluid into a pseudoplastic plastic fluid，and its viscosity distinctly an initial increase and then an unchanged level during 0～36 hours.Egg yolk viscosity distinctly reduced with increasing shear rate during 36～72 hours.Texture analysis showed that the hardness of egg white gel revealed an initial increase，then an unchanged level.The springiness of egg white revealed an initial increase，then remained stable.The hardness and springiness of egg yolk gel revealed an initial increase and then an unchanged level.

pulse pressure；preserved eggs；rheological property；gel property；change rule

TS201.1

A

1002-0306（2016）04-0165-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.024

2015-07-06

李宇輝（1986-），女，碩士，助理研究員，研究方向：畜產(chǎn)品加工及綜合利用，E-mail：liyuhui615@sina.com。

劉成江（1978-），男，碩士，副研究員，研究方向：畜產(chǎn)品加工及綜合利用，E-mail：lcj5@sohu.com。

石河子市科技型中小企業(yè)專項(xiàng)（2013YQ10）。