舒豫鵬上海三愛(ài)富戈?duì)柗牧嫌邢薰?（上海　200241）

工作研究

PTFE分散樹(shù)脂干燥系統(tǒng)真空失效原因分析與改進(jìn)措施

舒豫鵬
上海三愛(ài)富戈?duì)柗牧嫌邢薰?（上海200241）

真空干燥有利于保持功能性聚四氟乙烯（PTFE）分散樹(shù)脂的性能。對(duì)干燥過(guò)程中真空失效的根本原因進(jìn)行了分析，并介紹了改進(jìn)方法。凝聚濕料中的酸性物質(zhì)腐蝕設(shè)備是引起真空失效的根本原因。通過(guò)在凝聚工藝中加入pH調(diào)節(jié)劑，同時(shí)在干燥工藝中增加冷凝器冷量供應(yīng)和安裝真空泵進(jìn)口氣液分離器，可解決因真空泵腐蝕泄漏導(dǎo)致的干燥系統(tǒng)真空失效問(wèn)題。

聚四氟乙烯分散樹(shù)脂干燥真空失效原因分析改進(jìn)

0　前言

聚四氟乙烯（PTFE）分散樹(shù)脂的制備一般包括聚合、凝聚、干燥、包裝四個(gè)步驟，其中，除包裝外，其它三個(gè)步驟共同決定了PTFE分散樹(shù)脂的產(chǎn)品特性。聚合決定了聚合物的分子量、初級(jí)粒子的平均粒徑和形態(tài)，并由此決定了產(chǎn)品的力學(xué)性能；凝聚則會(huì)影響樹(shù)脂的表觀密度、次級(jí)粒子的平均粒徑和形態(tài)，并由此影響產(chǎn)品的加工性能［1］；干燥的主要目的是除去凝聚所得濕樹(shù)脂中所含的水分，同時(shí)該步驟也會(huì)影響樹(shù)脂的力學(xué)性能和加工性能［2］。

PTFE分散樹(shù)脂的干燥方式主要有對(duì)流干燥和真空干燥兩種。相對(duì)于對(duì)流干燥，真空干燥具有設(shè)備體積小、排氣總量低、排放物質(zhì)易于回收或處理等優(yōu)點(diǎn)；另外，在真空狀態(tài)下水的沸點(diǎn)會(huì)明顯降低（如表1所示），可實(shí)現(xiàn)對(duì)樹(shù)脂的低溫干燥，這對(duì)于某些具有多孔結(jié)構(gòu)的改性或功能性PTFE分散樹(shù)脂尤為適合，故真空干燥工藝應(yīng)用在此類樹(shù)脂的制備中具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)［3］。

上海三愛(ài)富戈?duì)柗牧嫌邢薰驹赑TFE分散樹(shù)脂的真空干燥工藝中，采用德國(guó)Busch公司生產(chǎn)的NC0160A型螺桿式無(wú)油真空泵進(jìn)行抽真空作業(yè)。真空泵的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖如圖1所示。該型號(hào)的真空泵具有壓縮比高、單位時(shí)間的排氣量大、噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。它利用雙螺桿轉(zhuǎn)子在腔體內(nèi)的高速反向旋轉(zhuǎn)，捕獲來(lái)自真空泵上游系統(tǒng)內(nèi)的介質(zhì)，并將其壓縮后輸送至排氣口，同時(shí)保持上游系統(tǒng)的真空度。即使介質(zhì)在壓縮過(guò)程中凝結(jié)在壓縮腔體內(nèi)，依然會(huì)被高壓縮比的氣流推送至排氣口排出，因此，該型號(hào)的真空泵能夠滿足用于干燥高含水量的PTFE分散樹(shù)脂的工況要求。

表1　水在不同真空度下的沸點(diǎn)

然而，自該款真空泵投用以來(lái)，干燥系統(tǒng)多次出現(xiàn)真空失效的問(wèn)題，發(fā)生頻率平均為9個(gè)月/次左右。真空失效后生產(chǎn)裝置被迫停運(yùn)，而檢維修的時(shí)間一般為3～4d，這不僅導(dǎo)致當(dāng)批干燥的產(chǎn)品報(bào)廢，降低了產(chǎn)品合格率，而且也增加了檢維修成本，同時(shí)耽誤了寶貴的生產(chǎn)時(shí)間，降低了裝置的產(chǎn)能。因此，分析干燥系統(tǒng)真空失效的原因，并采取相應(yīng)的改進(jìn)措施具有重要的意義。

圖1　NC0160A型螺桿式無(wú)油真空泵結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

1　真空失效原因分析

上海三愛(ài)富戈?duì)柗牧嫌邢薰旧a(chǎn)PTFE分散樹(shù)脂所用的干燥工藝流程如圖2所示。將凝聚制得的PTFE分散樹(shù)脂放置在可加熱的真空烘箱內(nèi)，樹(shù)脂內(nèi)含有的物質(zhì)（水分、乳化劑、助凝劑等）在加熱和真空的共同作用下發(fā)生氣化，由烘箱進(jìn)入列管式冷凝器，大部分氣態(tài)物質(zhì)在此被冷凝為液體并排出干燥系統(tǒng)；未被冷凝的氣態(tài)物質(zhì)經(jīng)過(guò)濾后在真空泵內(nèi)被壓縮，壓縮后，其中一部分氣態(tài)物質(zhì)凝結(jié)為液體并被氣流推送到真空泵后端的氣液分離器，隨后被排放出干燥系統(tǒng)，仍未轉(zhuǎn)化為液體的氣態(tài)物質(zhì)通過(guò)管道排入廢氣處理系統(tǒng)。

圖2　PTFE分散樹(shù)脂干燥工藝流程

干燥系統(tǒng)發(fā)生真空失效后，工作人員對(duì)設(shè)備管道進(jìn)行了排查，發(fā)現(xiàn)其它設(shè)備和管道均無(wú)異常，但與NC0160A型真空泵泵體夾套連接，且用于儲(chǔ)存真空泵循環(huán)冷卻液的儲(chǔ)槽的液位卻已跌至零位，同時(shí)還在真空泵的排氣管內(nèi)發(fā)現(xiàn)了大量的冷卻液。拆開(kāi)真空泵后，發(fā)現(xiàn)在其內(nèi)腔排氣口的金屬件上有一個(gè)明顯的穿孔，該穿孔從腔體內(nèi)側(cè)貫穿整個(gè)金屬壁至外側(cè)的夾套而形成泄漏點(diǎn)，導(dǎo)致真空泵運(yùn)行時(shí)，夾套內(nèi)的冷卻液在真空作用下被全部吸入壓縮腔體，并被推送到排氣管中；同時(shí)，該穿孔還導(dǎo)致干燥系統(tǒng)的真空失效。

對(duì)穿孔的泄漏點(diǎn)進(jìn)行檢查后發(fā)現(xiàn)，漏點(diǎn)呈“V”字形，其直徑從腔體側(cè)的3 mm逐漸縮小到夾套側(cè)的1mm，并帶有明顯的氣流或液體沖刷痕跡。

結(jié)合PTFE分散樹(shù)脂的凝聚和干燥工藝特性進(jìn)行分析后，判斷該穿孔是由系統(tǒng)內(nèi)酸性液體對(duì)真空泵排氣口金屬件的腐蝕所致：一是NC0160A型真空泵整體材質(zhì)為碳鋼，由于工作條件的要求，真空泵腔體內(nèi)部不能進(jìn)行防腐處理；二是由于上海三愛(ài)富戈?duì)柗牧嫌邢薰驹赑TFE分散樹(shù)脂的凝聚過(guò)程中，加入了一定量的酸性電解質(zhì)作為助凝劑，導(dǎo)致凝聚制得的濕樹(shù)脂中含有大量的酸性物質(zhì)（以pH廣泛試紙測(cè)得的pH值為2～3）；三是由于NC0160A型真空泵單位時(shí)間的抽氣量較高，導(dǎo)致干燥時(shí)在冷凝器內(nèi)來(lái)不及冷凝的介質(zhì)（水蒸氣和酸性氣體）被抽到真空泵內(nèi)壓縮凝結(jié)，形成酸性液體，該液體會(huì)沖刷并腐蝕排氣口鑄鐵件，最終造成其穿孔泄漏。

2　改進(jìn)措施

根據(jù)對(duì)真空失效原因的分析，雖然NC0160A型真空泵的材質(zhì)與干燥介質(zhì)之間存在匹配性沖突，但目前無(wú)法進(jìn)行改變，故分別采取措施對(duì)凝聚工藝和干燥工藝進(jìn)行改進(jìn)。

2.1對(duì)凝聚工藝的改進(jìn)

2.1.1以堿性電解質(zhì)為助凝劑

在PTFE分散樹(shù)脂的凝聚工藝中，上海三愛(ài)富戈?duì)柗牧嫌邢薰臼褂媚撤N酸性電解質(zhì)（簡(jiǎn)稱“A”）作為助凝劑，而殘留在濕樹(shù)脂中的酸性物質(zhì)是造成真空泵腐蝕的關(guān)鍵物質(zhì)。相對(duì)于酸性物質(zhì)，某些堿性電解質(zhì)對(duì)鑄鐵的腐蝕性要低得多，若以其為助凝劑能凝聚出滿足要求的PTFE分散樹(shù)脂，則不失為一種理想的解決方案。表2列出了采用不同用量的某種堿性電解質(zhì)（簡(jiǎn)稱“B”）作為助凝劑進(jìn)行凝聚實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，并與以酸性電解質(zhì)A作為助凝劑的凝聚情況進(jìn)行了對(duì)比。其中，凝聚廢水pH值用pH廣泛試紙測(cè)試，凝聚廢水中PTFE的殘留量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）用METTLER TOLEDO公司的HB43-S型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)試（下同）。

表2　不同助凝劑用量對(duì)PTFE分散樹(shù)脂凝聚的影響

由表2可知，利用堿性電解質(zhì)B作為助凝劑，雖然可以解決介質(zhì)呈酸性的問(wèn)題，但由凝聚結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，不僅凝聚廢水中的PTFE殘留量高，而且次級(jí)粒子形態(tài)差。如果將相同濃度的兩種電解質(zhì)中的離子對(duì)PTFE分散乳液中膠體粒子的聚沉能力進(jìn)行比較，則不難發(fā)現(xiàn)，堿性電解質(zhì)B的聚沉能力要比酸性電解質(zhì)A差［4］，故無(wú)法利用堿性電解質(zhì)B替代酸性電解質(zhì)A作為助凝劑，凝聚出滿足要求的PTFE分散樹(shù)脂。

2.1.2在凝聚過(guò)程中加入pH調(diào)節(jié)劑

雖然無(wú)法直接利用堿性電解質(zhì)B替代酸性電解質(zhì)A作為助凝劑，凝聚出符合要求的PTFE分散樹(shù)脂，但在利用酸性電解質(zhì)A進(jìn)行凝聚時(shí)，加入物質(zhì)的量為其1.1倍的堿性電解質(zhì)B作為pH調(diào)節(jié)劑，中和凝聚廢水中大部分的酸性電解質(zhì)A，則可在源頭上降低真空泵中凝結(jié)液體的酸性，減輕其對(duì)泵體的腐蝕。表3為在凝聚的不同時(shí)機(jī)加入堿性電解質(zhì)B的凝聚結(jié)果。

表3　PH調(diào)節(jié)劑加入時(shí)機(jī)對(duì)PTFE分散樹(shù)脂凝聚情況和干燥系統(tǒng)廢水PH值的影響

由表3可知，在乳液破乳后加入pH調(diào)節(jié)劑，可中和凝聚廢水中大部分的酸性物質(zhì)，大幅減輕酸性液體對(duì)真空泵的腐蝕，同時(shí)凝聚所得PTFE分散樹(shù)脂形態(tài)好、性能無(wú)變化。

2.2對(duì)干燥工藝的改進(jìn)

2.2.1增加冷凝器冷量供應(yīng)

提高干燥系統(tǒng)中冷凝器的冷卻液供應(yīng)量，并增加對(duì)其巡查的頻率，確保冷凝器冷量供應(yīng)充足，以增加冷凝器的冷凝效果，減少進(jìn)入真空泵的水蒸氣和酸性氣體量，降低由其凝結(jié)而成的酸性液體對(duì)真空泵的沖刷和腐蝕。

2.2.2安裝真空泵進(jìn)口氣液分離器

在NC0160A型真空泵的進(jìn)口管線上增加一臺(tái)氣液分離器，在氣液分離器內(nèi)部安裝不銹鋼絲濾芯，以促進(jìn)水蒸氣和酸性氣體在分離器內(nèi)的凝結(jié)，凝結(jié)后的液體排放出干燥系統(tǒng)（如圖3所示）。

該措施所增加的設(shè)備造價(jià)低，對(duì)原工藝管線的改動(dòng)小，現(xiàn)場(chǎng)布局方便。

圖3　改進(jìn)后的PTFE分散樹(shù)脂干燥工藝流程

2.3實(shí)施效果檢驗(yàn)

對(duì)凝聚工藝和干燥工藝進(jìn)行改進(jìn)后，經(jīng)檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)真空泵后端的凝結(jié)液排放量減少了60%～70%，且排放液pH值為6～7，極大地降低了對(duì)真空泵泵體的沖刷和腐蝕。

以上改進(jìn)措施實(shí)施兩年來(lái)，未再發(fā)生過(guò)因NC0160A型真空泵腐蝕泄漏導(dǎo)致的干燥系統(tǒng)真空失效問(wèn)題，相對(duì)于改進(jìn)前平均9個(gè)月就發(fā)生一次泄漏的頻率有了極大的改進(jìn)。

3　結(jié)論

通過(guò)采用在凝聚工藝中加入pH調(diào)節(jié)劑，同時(shí)在干燥工藝中增加冷凝器冷量供應(yīng)和安裝真空泵進(jìn)口氣液分離器的方法，解決了因設(shè)備腐蝕造成的干燥系統(tǒng)真空失效問(wèn)題。

采用上述措施對(duì)工藝進(jìn)行改進(jìn)后，不僅降低了裝置檢維修成本，提升了產(chǎn)品合格率和裝置產(chǎn)能，而且顯著提高了生產(chǎn)裝置連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行的能力。

［1］裘佳華.分散聚四氟乙烯凝聚桶工程放大研究 ［J］.有機(jī)氟工業(yè)，2006（1）:16-18.

［2］HIGUCHI S，MATSUOKA Y，KOBAYASHI S.Method forproducingpolytetrafluoroethylenefinepowder:US 12/910904［P］.2010-10-25.

［3］于克波，宋學(xué)章，胡慶喜，等.聚四氟乙烯分散樹(shù)脂的干燥方法:200610170982.4［P］.2006-12-31.

［4］沈鐘，趙振國(guó)，康萬(wàn)利.膠體與表面化學(xué)［M］.4版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2012.

Cause Analysis on Vacuum Failure of Drying System for PTFE Dispersion Resin and Improvement Measures

Shu Yupeng

Vacuum drying is beneficial to keep the performance of functional polytetrafluoroethylene（PTFE）dispersion resin.The root cause for vacuum failure during drying was analyzed，and the improvement measures were introduced. The vacuum failure was found to be caused by the corrosion of vacuum pump by acid from coagulated wet material.By employing pH regulator in coagulation process，increasing the cooling medium supply of condenser and installing the vapor-liquid separator ahead of the vacuum pump in drying process，the vacuum failure problem of drying system caused by the corrosion and leakage of vacuum pump could be solved.

Polytetrafluoroethylene dispersion resin；Drying；Vacuum failure；Cause analysis；Improvement

TQ320.6

2016年7月

舒豫鵬男1979年生本科工程師主要從事含氟聚合物的研發(fā)和生產(chǎn)管理工作