龐秋云（上海市寶山區(qū)環(huán)境監(jiān)測站， 上海 寶山 201901）

AFS-9760型原子熒光儀檢測水質(zhì)中的砷常見問題及解決方法

龐秋云
（上海市寶山區(qū)環(huán)境監(jiān)測站， 上海 寶山 201901）

AFS-9760型雙道原子熒光光度計(jì)檢測水質(zhì)中的砷，需要的試劑少，器皿少，操作簡單快速，很適合大批量水樣中痕量砷的檢測。但是，在實(shí)際的操作中經(jīng)常會(huì)遇到諸多的問題影響檢測結(jié)果。為幫助廣大的分析工作者解決這些問題，本文就實(shí)際操作中經(jīng)常遇到的問題，詳細(xì)分析了原因并給出了解決方案。

AFS-9760型；原子熒光光度計(jì)；砷；常見問題

近幾年來，使用原子熒光光度計(jì)檢測水質(zhì)中的砷，因其操作快捷，檢出限低，其它離子干擾小而受到廣大分析工作者的青睞。AFS-9760型原子熒光光度計(jì)檢測水質(zhì)中的砷，配制曲線中濃度最大的一點(diǎn)，儀器就可以自動(dòng)稀釋配標(biāo)，操作更加簡單快捷，而且儀器分析靈敏度高，檢出限（0.0081μg/L）低，因此受到了分析工作者的歡迎。但是，在實(shí)際分析操作中經(jīng)常會(huì)遇到各種各樣的的問題，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文就AFS-9760型原子熒光光度計(jì)長期的實(shí)際操作中經(jīng)常遇到的幾個(gè)問題，分析原因，并提出了解決的方法。

1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度偏低

原子熒光儀設(shè)置參數(shù)沒有改變的情況下，用從環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L），配置10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，檢測其熒光強(qiáng)度偏低。（正常情況下：3780.850，問題狀態(tài)：1500.520）總結(jié)原因及解決方法如下。

（1）延遲時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間設(shè)置不當(dāng)，如圖1，圖譜的峰面積不能被完全識別就會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)度偏低。

解決方法：將延遲時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間調(diào)整到最佳狀態(tài)，使熒光強(qiáng)度峰能被完全識別如圖2。

（2）硼氫化鉀失效，因硼氫化鉀是強(qiáng)還原劑，極不穩(wěn)定，易被氧化變質(zhì)，稍有保存不當(dāng)或者使用時(shí)間過長就會(huì)導(dǎo)致試劑部分或者全部失效，從而引起熒光強(qiáng)度偏低。

解決方法：更換新的硼氫化鉀，重新配置硼氫化鉀溶液。

（3）砷燈出故障，導(dǎo)致強(qiáng)度達(dá)不到預(yù)期值。

解決方法：更換新的砷燈。

（4）鹽酸失效。因鹽酸易揮發(fā)，若保存不當(dāng)，便會(huì)造成有效成分揮發(fā)，從而HCl濃度不夠，無法與硼氫化鉀充分反應(yīng)，不能產(chǎn)生足夠的氫氣與三價(jià)砷反應(yīng)生成砷化氫氣體，造成三價(jià)砷損失，從而熒光強(qiáng)度偏低。

解決方法：更換新鹽酸，重新配置鹽酸溶液。

2 空白熒光強(qiáng)度偏高

圖1 時(shí)間設(shè)置不當(dāng)?shù)玫降臒晒鈭D譜

圖2 時(shí)間設(shè)置得當(dāng)?shù)玫降臒晒鈭D譜

在燈電流不變的情況下，如燈電流為35mA時(shí)，正?？瞻谉晒鈴?qiáng)度為130.783，異常空白熒光強(qiáng)度為323.561。原因及解決方法如下。

（1）所用試劑純度不夠或者已被污染。

解決方法：逐個(gè)排除法，即將硫脲加去離子水溶解，檢測其熒光強(qiáng)度，熒光強(qiáng)度正常121.530，然后溶解第二種試劑抗壞血酸，檢測其熒光強(qiáng)度，直至找出熒光強(qiáng)度偏高者即為問題試劑，更換問題試劑即可。

（2）使用的去離子水或者鹽酸純度不夠。

去離子水或者鹽酸中可能含有少量的砷（汞、銻）等元素，造成污染，從而空白熒光強(qiáng)度偏高。

解決方法：使用二次去離子水或者高純蒸餾水，如果沒有高純水，可以用“哇哈哈純凈水”或“樂百氏純凈水”代替。對于鹽酸，一般使用正規(guī)廠家生產(chǎn)的優(yōu)級純鹽酸，并且每批鹽酸做一次空白試驗(yàn)，檢測熒光強(qiáng)度，檢查其純度是否合格，合格后才可以使用。

（3）樣品管或者容量瓶被污染。

解決方法，用稀硝酸將本實(shí)驗(yàn)所用的器皿浸泡24h以上，然后徹底清洗。

（4）儀器內(nèi)部管路受到污染。

解決方法：用0號位的5%的鹽酸溶液進(jìn)行多次儀器測試，直至熒光強(qiáng)度正常并穩(wěn)定為止。在每次樣品分析完畢以后，多次用5%鹽酸溶液進(jìn)行儀器測試，然后用去離子水進(jìn)行2次儀器測試，最后取樣針吸取空氣進(jìn)行1次儀器測試。然后關(guān)閉儀器電源，電腦電源。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性低，小于0.9990

設(shè)置條件不變，用10μg/L的砷標(biāo)液自動(dòng)配標(biāo)，但標(biāo)準(zhǔn)曲線線性只有0.997，多次配標(biāo)后，線性沒有改善。原因及解決方法如下。

（1）標(biāo)準(zhǔn)空白過高，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線熒光強(qiáng)度不準(zhǔn)確，線性偏低。

解決方法：同2。

（2）儀器預(yù)熱時(shí)間不夠，熒光強(qiáng)度不穩(wěn)定。

解決方法：延長預(yù)熱時(shí)間，待熒光強(qiáng)度穩(wěn)定后，重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不準(zhǔn)確，或者鹽酸的純度不夠。

鹽酸純度不夠，含有少量的砷，其自動(dòng)稀釋時(shí)吸取鹽酸的體積不同，標(biāo)準(zhǔn)空白必然不同，而系統(tǒng)默認(rèn)同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白，所以就導(dǎo)致標(biāo)線的線性小于0.9990。

解決方法：配制標(biāo)液的容器用硝酸浸泡24h以上，鹽酸使用優(yōu)級純，并注意將儀器管路清洗干凈。

（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液使用不當(dāng)，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配置完立刻采樣檢測。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液剛配置完，因溶液中砷還沒有完全被還原成三價(jià)砷，溶液中的砷不能完全進(jìn)入檢測器，造成曲線波動(dòng)較大，線性較低。

解決方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后，靜置30min，待砷完全被還原為三價(jià)砷后進(jìn)行檢測。

（5）自動(dòng)進(jìn)樣器本身缺陷，每次進(jìn)樣針其取樣品后，針表面粘有少量樣品未經(jīng)清洗，就直接插入鹽酸溶液中，鹽酸溶液必然被樣品污染，自動(dòng)稀釋配標(biāo)時(shí)標(biāo)液實(shí)際濃度比設(shè)置濃度偏高，導(dǎo)致標(biāo)線線性差。

解決方法：

①操作者盡量縮短儀器實(shí)驗(yàn)時(shí)間，檢測到高濃度樣品后，立即用去離子水清洗進(jìn)樣針和管路，然后再繼續(xù)后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

②生產(chǎn)廠家改進(jìn)自動(dòng)進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)設(shè)置。

4 同一水樣，不連續(xù)進(jìn)樣時(shí)，熒光強(qiáng)度會(huì)越來越高，水樣的平行性差

實(shí)際操作中，在批量檢測時(shí)，操作者經(jīng)常會(huì)忘記做平行樣，在批量檢測完畢，再選取其中若干個(gè)樣品做平行樣，但是這樣往往導(dǎo)致后做的平行樣檢測結(jié)果偏高。原因及解決方法如下。

（1）鹽酸溶液被樣品污染嚴(yán)重，混在樣品中必然導(dǎo)致熒光強(qiáng)度變高。

解決方法：

①在做平行樣前，再做一次樣品空白，最大程度的減小鹽酸溶液帶來的誤差。②養(yǎng)成良好的操作習(xí)慣，進(jìn)樣前就設(shè)置好平行樣的名稱和進(jìn)樣次數(shù)。

（2）儀器本身的穩(wěn)定性差，廠家需要改進(jìn)。

解決方法：為了最大程度減小由儀器本身的缺陷導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)誤差，操作者需要養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，進(jìn)樣前設(shè)置好各種參數(shù)，批量樣品檢測時(shí)，盡力避免實(shí)驗(yàn)中斷，縮短儀器進(jìn)樣時(shí)間。

5 測量時(shí)出現(xiàn)死機(jī)

批量檢測時(shí)，如果出現(xiàn)死機(jī)狀況，會(huì)給操作者帶來很大的麻煩，不僅數(shù)據(jù)丟失，還要參數(shù)重設(shè)，曲線重新做，因此避免電腦死機(jī)也成為操作者的急切愿望。

原因：電腦中其它軟件的干擾。

解決方法：關(guān)閉其它軟件，重新開機(jī)［2］。

6 結(jié)語

在AFS-9760原子熒光光度計(jì)的操作中，除了注意以上幾個(gè)問題以外，還要養(yǎng)成良好的操作習(xí)慣，保證操作環(huán)境的溫濕度，嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作，提高儀器的操控能力，做好儀器的維護(hù)保養(yǎng)，使儀器能發(fā)揮出最佳效能。

［1］張瑋.AFS-930雙道原子熒光光度計(jì)常見故障排除方法［J］.學(xué)術(shù)交流2009，107-109.

［2］蔣知迅.北京海光AFA-3100雙道原子熒光光度計(jì)日常維護(hù)及故障排除［J］.科技創(chuàng)業(yè)家，2012，11（下）：120.