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        鹽水中游離氯的快速測定分析

        2016-09-12 02:29:47朱彥新疆天業(yè)天辰化工有限公司新疆石河子832000
        化工管理 2016年4期
        關(guān)鍵詞:分析方法鹽水游離

        朱彥(新疆天業(yè)天辰化工有限公司, 新疆 石河子 832000)

        鹽水中游離氯的快速測定分析

        朱彥
        (新疆天業(yè)天辰化工有限公司, 新疆 石河子 832000)

        本文闡述了離子膜法電解制堿工藝中,在鹽水工段游離氯的來源分析,提出應(yīng)用快速測定游離氯方法,以期對離子膜法電解鹽水中游離氯的測定分析水平的提升,起到一定的理論指導(dǎo)意義。

        鹽水;游離氯;分析

        離子膜法電解制堿生產(chǎn)中把溶解在鹽水中的氯氣和次氯酸根兩部分以氯氣計的總和統(tǒng)稱為游離氯。

        精制鹽水中的游離氯會腐蝕鹽水精制系統(tǒng)的設(shè)備和管道,還會使螯合樹脂中毒失效,因此,送二次鹽水工序和離子膜工序的鹽水中不能含游離氯,因此,在生產(chǎn)控制中急需一種既能快速測定,又在誤差范圍以內(nèi)的分析方法。

        1 游離氯的傳統(tǒng)分析方法

        《離子膜法制堿生產(chǎn)技術(shù)》提供的分析方法是經(jīng)典的碘量法。

        1.1 分析檢測原理如下

        利用鹵族元素性質(zhì),酸性溶液中游離氯可以將碘鹽中的碘氧化為單質(zhì)碘,單質(zhì)碘遇淀粉變藍(lán)的性質(zhì),通過滴定的方法測定游離氯(具有氧化性的氯元素)。有淀粉溶液顯色的碘單質(zhì)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,反應(yīng)式如下:

        1.2 分析用藥劑溶液

        碘鹽選用常見的碘化鉀溶液,酸性溶液為醋酸溶液,淀粉指示劑,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.3 分析步驟

        (1)量取50mL的鹽水溶液至200mL碘量瓶中,再加50g/ L的KI溶液10mL,然后用0.1mol/L的標(biāo)液將鹽水溶液滴定至淺黃色,此時,加入2%淀粉指示劑一滴做顯色劑,繼續(xù)將溶液滴定至無色為終點。另,消耗的Na2S2O3體積為R1毫升。

        稱取50mL的鹽水溶液至200mL碘量瓶中,加入50g/ LKI溶液10mL,再加入50g/L醋酸溶液10mL,用0.1mol/L的Na2S2O3標(biāo)液將鹽水容易滴定至淺黃色后,再加加入2%淀粉指示劑一滴做顯色劑,繼續(xù)將溶液滴定至無色為終點。另,消耗的溶液體積為R2毫升。

        滴定結(jié)果和計算:

        式中: R為Na2S2O3標(biāo)液體積,mL。

        2 游離氯的快速測定

        游離氯的傳統(tǒng)測定方法只能實現(xiàn)離線檢測,無法實時對生產(chǎn)操作形成指導(dǎo),若采用快速測定,便可以對生產(chǎn)線上的鹽水中的氯快速測定,達(dá)到實時指導(dǎo)生產(chǎn)的目的。

        2.1 分析原理

        游離氯的快速測定主要利用氧化還原電位(ORP)的分析方法。氧化還原電位法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。氧化還原反應(yīng)的本質(zhì)是電子的轉(zhuǎn)移,氧化(還原)劑的強弱可借助測定其接受(或給出)電子傾向的大小來進(jìn)行比較,測定由氧化還原電對構(gòu)成的電極與參比電極的電位差即可得知[1]。在鹽水中,游離氯是氧化劑。

        2.2 參比電極的選用和維護(hù)

        參比電極常用甘汞電極或銀一氯化銀電極,因為氫電極使用不方便,甘汞電極或銀—氯化銀電極的電位,其相對于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電位可以查表得出[2]。

        ORP電極測量前和測量后,需要用軟水清洗測量電極,以保證測量精度,在測定附著性強的試樣后,電極還需用熱軟水反復(fù)清洗,以便除去粘在鉑金片上的試樣。鉑金電極使用一段時間后,不對稱電位和斜率會發(fā)生很大改變,故必須定期校準(zhǔn)。ORP電極是貴重的測量元件,應(yīng)避免被非測量介質(zhì)的無機物污染和有機油污和油膜污,避免鉑金表面污染嚴(yán)重形成氧化膜影響測量。

        2.3 測量值的確定

        利用ORP電極測定游離氯,需要查PH&ORP對照表,可以查出余氯的含量,在實際生產(chǎn)中根據(jù)控制曲線便可以實現(xiàn)實時的控制。

        3 結(jié)語

        在生產(chǎn)中可以將離線檢測和實時ORP電極檢測法相結(jié)合對游離氯進(jìn)行控制。便可以實現(xiàn)在生產(chǎn)工藝控制的無間隙管理。

        [1] DAVID G,JEFF M.ORP Measurements in Wafter and Wastewater[J].Ultrapure Water Journal,1993,25(5):26-31.

        [2] 陳韜,彭永臻,田文軍等.ORP檢測在水處理中的應(yīng)用[J].中國給水排水,2003,19(5):20-2.

        朱彥(1982-),男,本科,2013年6月畢業(yè)于石河子大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè),目前在新疆天業(yè)天辰化工有限公司質(zhì)量部工作。

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