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        貴州名牌產(chǎn)品前列舒樂顆粒淫羊藿苷HPLC含量測定研究

        2016-09-11 23:10:23郭婷許乾麗茅向軍等
        中國醫(yī)藥科學(xué) 2016年11期
        關(guān)鍵詞:含量測定高效液相色譜法

        郭婷 許乾麗 茅向軍等

        [摘要]目的 建立用高效液相色譜法測定前列舒樂顆粒中淫羊藿苷含量的方法。方法 采用Waters Cts柱,流動相為乙腈-水(24:76),檢測波長為270nm。結(jié)果 淫羊藿苷在0.0615~0.738μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為98.02%,RSD=2.31%(n=6)。結(jié)論 結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,結(jié)果穩(wěn)定。

        [關(guān)鍵詞]高效液相色譜法;前列舒樂顆粒;淫羊藿苷;含量測定

        [中圖分類號]R286 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼]A [文章編號]2095-0616(2016)11-41-03

        前列舒樂顆粒收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊,由淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝等五味藥組成,具有補腎益氣,化瘀通淋的功效。用于腎脾雙虛,血瘀濕阻,氣化不利所致的淋癥、癃癥,前列腺增生,慢性前列腺炎;面色晃白,神疲乏力,腰膝酸軟,小腹墜脹,小便不爽,點滴不出,或尿頻、尿急、尿道澀痛等癥。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無含量測定項目。由于淫羊藿為方中主要藥物,而淫羊藿苷為其主要的藥理活性成分之一,本文參考有關(guān)文獻(xiàn),研究建立用HPLC法測定淫羊藿苷含量的方法,方法可靠,可更好地用于控制其質(zhì)量。

        1儀器與試藥

        島津LC-20A高效液相色譜儀,LC-20AT輸液泵,CTO-20A柱溫箱,SIL-20A自動進(jìn)樣裝置;SPD-20A紫外檢測器;CBM-20A通訊集成器;LC-Solution色譜工作站。TCQ-250超聲波清洗器(北京醫(yī)療設(shè)備二廠)。淫羊藿苷對照品(中檢所,供含量測定用,批號:110737-200512)。前列舒樂顆粒樣品(國藥準(zhǔn)字Z52020270)及缺淫羊藿的陰性樣品由貴州關(guān)德興寶芝林藥業(yè)有限公司提供。乙腈為色譜純,水為重蒸餾水,其余試劑均為分析純。

        2方法與結(jié)果

        2.1色譜條件和系統(tǒng)適用性實驗

        液相色譜柱:Waters,SunFireTM C18(150mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-水(24:76),檢測波長:270nm,流速:1.0mL/min,柱溫:30℃,進(jìn)樣量:10μL。在該色譜條件下,淫羊藿苷的保留時間約為17.5min,陰性對照在淫羊藿苷位置處無干擾峰,說明處方中其他藥味對測定結(jié)果無影響,樣品中淫羊藿苷和其相近的其它峰分離完全(分離度>0.5),理論板數(shù)以淫羊藿苷計不低于4000。色譜見圖1。

        2.2對照品溶液的制備

        取淫羊藿苷對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1mL含淫羊藿苷25μg的溶液,即得。

        2.3供試品溶液的制備

        取前列舒樂顆粒裝量差異項下的內(nèi)容物,研細(xì)、混勻,精密稱取1g,精密加入70%甲醇20mL,稱定重量,超聲20min,取出,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜0.45μm濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.4陰性對照溶液的制備

        取處方中缺淫羊藿的陰性對照樣品,按“2.3”項下供試品溶液制備方法制備陰性對照溶液。

        2.5線性關(guān)系考察

        精密稱取淫羊藿苷對照品適量,加甲醇制成每lmL含淫羊藿苷0.0615mg的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液1、3、5、7、9、12μL,注入液相色譜儀,按“2.1”項下色譜條件測定,以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),對照品進(jìn)樣量(X,μg)為橫坐標(biāo),做線性回歸,回歸方程為Y=2.20×106X+4.46×103,r=0.9995,結(jié)果表明淫羊藿苷在0.0615~0.738μg范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

        2.6精密度試驗

        精密吸取淫羊藿苷對照品溶液10μL,注入高效液相色譜儀,按“2.1”項下色譜條件測定,重復(fù)進(jìn)樣6次,測定其峰面積,結(jié)果其峰面積的RSD為0.22%,表明儀器精密度良好。

        2.7穩(wěn)定性試驗

        精密吸取10μL同一供試品溶液,分別于0,1,2,4,8,12h按“2.1”項下色譜條件測定。結(jié)果,淫羊藿苷平均峰面積為279536,RSD為2.14%,表明供試液在12h內(nèi)具備良好的穩(wěn)定性。

        2.8重復(fù)性試驗

        取同一批號前列舒樂顆粒6份,精密稱定,分別按“2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件測定。結(jié)果淫羊藿苷平均含量為0.3232mg/g,RSD為2.23%,說明本法具有較好的重復(fù)性。

        2.9加樣回收率試驗

        分別精密稱取6份已知含量(0 3232mg/g)的樣品約0.5g,精密加入淫羊藿苷(0.01538mg/mL)對照品溶液10mL,再精密加入70%甲醇10mL,分別按上述“2.2”項下方法制備供試品溶液,按上述“2.1”項下色譜條件測定,計算回收率,見表1。

        2.10樣品含量測定

        分別取前列舒樂顆粒(10批)適量,分別按上述“2.2”項下方法制備10批樣品的供試品溶液,再分別精密吸取對照品溶液與10批供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,見表2。

        3討論

        經(jīng)過超聲處理及加熱回流兩種方法的對比研究,發(fā)現(xiàn)兩者提取效果基本一致,超聲處理相對簡單,故采用超聲處理的前處理提取方法。

        本研究分別試驗了乙醇,70%乙醇,50%乙醇,甲醇,70%甲醇和50%甲醇共6種提取溶劑,試驗結(jié)果表明,采用70%的乙醇作為提取溶劑的提取效率最高。對超聲時間進(jìn)行了比較,比較了10,20,30,40,60和90min,由實驗得出,當(dāng)提取20min時,即可將制劑中的淫羊藿苷提取完全,而且由實驗得出,超聲時間越長,雜質(zhì)越多,造成分離困難,故選擇超聲處理20min即可。

        文獻(xiàn)報道淫羊藿苷的測定方法主要有二階導(dǎo)數(shù)分光光度法、紫外分光光度法、高效薄層掃描法、高效液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用法。隨著色譜技術(shù)的發(fā)展以及廣泛應(yīng)用,高效液相色譜法以其操作簡便、快速、靈敏度高和重現(xiàn)性好得到了越來越多的應(yīng)用,本文通過對提取方法的考察優(yōu)化,建立了高效液相色譜法測定貴州名牌產(chǎn)品前列舒樂顆粒中淫羊藿苷含量的方法,經(jīng)方法學(xué)表明該方法快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,很好地解決了一般中藥成分含量測定中的干擾成分多、難以分離的問題,可作為一種很好的前列舒樂顆粒中淫羊藿苷的含量測定方法,并為前列舒樂顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的完善提供依據(jù)。

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