景鵬展，朱　姝,2，余木火,2，袁象愷，劉衛(wèi)平，姜正飛

(1 東華大學(xué) 纖維材料改性國家重點實驗室，上海 201620；2 東華大學(xué) 上海市輕質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點實驗室，上海 201620；3 上海飛機制造有限公司 航空制造技術(shù)研究所 復(fù)合材料中心，上海 200436)

?

基于碳纖維表面修飾制備碳纖維織物增強聚苯硫醚(CFF/PPS)熱塑性復(fù)合材料

景鵬展1，朱姝1,2，余木火1,2，袁象愷1，劉衛(wèi)平2,3，姜正飛1

(1 東華大學(xué) 纖維材料改性國家重點實驗室，上海 201620；2 東華大學(xué) 上海市輕質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點實驗室，上海 201620；3 上海飛機制造有限公司 航空制造技術(shù)研究所 復(fù)合材料中心，上海 200436)

碳纖維織物增強聚苯硫醚(CFF/PPS)復(fù)合材料是重要的熱塑性航空復(fù)合材料，其難點為提高碳纖維(CF)與基體的浸潤性及界面強度。探討了CF表面修飾對CFF/PPS界面結(jié)合強度的影響，對比了熱處理去漿及三種表面修飾劑對碳纖維單絲及CFF/PPS復(fù)合材料的改性效果。采用X射線光電子能譜分析(XPS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、單絲強度測試、復(fù)合材料靜力學(xué)測試和動態(tài)力學(xué)分析等手段對CF表面修飾效果進行評價，建立了基于CF表面修飾制備高性能CFF/PPS熱塑性航空復(fù)合材料的方法。制備的復(fù)合材料層間剪切強度達91.4MPa，彎曲強度953.7MPa，拉伸強度797.4MPa，模量68.4GPa，沖擊強度58.3kJ/m2，用SEM觀察到CF表面包覆大量PPS樹脂。

碳纖維織物；聚苯硫醚；表面修飾；界面結(jié)合強度

連續(xù)纖維增強熱塑性復(fù)合材料已作為結(jié)構(gòu)材料成功應(yīng)用于航空及汽車領(lǐng)域[1-5]。其中碳纖維織物(CFF)增強聚苯硫醚(PPS)復(fù)合材料以其優(yōu)異的耐熱性、耐腐蝕性和力學(xué)性能，在空客A340，A380等機型上實現(xiàn)應(yīng)用[6]，成為熱塑性航空材料的典型代表。CFF/PPS材料主要存在以下兩個問題：PPS是非極性高分子，碳纖維(CF)與PPS間的相互作用力小；目前商業(yè)級CF表面上漿劑主要針對熱固性樹脂，耐熱性差、高溫加工時易分解，導(dǎo)致熱塑性復(fù)合材料中形成大量孔隙，進一步降低界面強度。作為纖維與樹脂基體間載荷傳遞的紐帶，界面層的結(jié)合強度很大程度上影響整體復(fù)合材料的力學(xué)性能[7]。低界面強度的復(fù)合材料在受到破壞時，裂紋沿界面生長，纖維的增強作用得不到良好發(fā)揮，復(fù)合材料強度較低。

已有研究表明，可采用等離子體處理、基體本體上漿和偶聯(lián)劑涂覆等方法對纖維進行表面修飾，提升纖維-樹脂的界面結(jié)合力[8-11]，從而改變復(fù)合材料的力學(xué)性能。Iqbal等[12]對CF表面進行常壓等離子體處理，CF和PPS間的界面結(jié)合強度提高305.6%。Song等[13]用溶解的聚丙烯對CF進行表面處理，制得的CFF/PP復(fù)合材料的層間剪切強度(Interlaminar Shear Strength，ILSS)提高102.4%。王曉東等[14]采用環(huán)氧樹脂作為CF的表面偶聯(lián)劑，使其與尼龍6的界面黏結(jié)力顯著提高，拉伸強度提高41.6%。Yumitori等[15]通過在CF表面涂覆環(huán)氧樹脂，提高CF增強聚醚砜復(fù)合材料的ILSS。

現(xiàn)有針對PPS基體的CF表面修飾方法以等離子體處理法報道最多，采用基體本體上漿和偶聯(lián)劑涂覆的很少。然而，等離子體處理法的設(shè)備投入成本高、效率低，對絲束和CFF處理效果較差，難以實現(xiàn)工業(yè)化。另一方面，采用基體本體上漿法對于PPS而言非常困難，其熔點高，而適用于PPS的溶劑極少且條件苛刻。偶聯(lián)劑涂覆上漿法易操作、效果佳，也可實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。但是，針對PPS基體采用偶聯(lián)劑涂覆法進行CF表面修飾的研究鮮有報道，可能由于大部分偶聯(lián)劑的耐高溫性能差，在CFF/PPS成型溫度下易分解。如能解決耐高溫問題，便可將這種方法引入到CFF/PPS制備中。

本工作研究了CF表面修飾對CF-PPS界面結(jié)合力的調(diào)控規(guī)律及基本原理，通過對CFF進行去漿并重新引入耐高溫表面修飾劑，成功制備了高強度CFF/PPS材料，并對碳纖維表面修飾效果和復(fù)合材料各項力學(xué)性能等進行評價。

1　實驗材料與方法

1.1主要原料

PPS薄膜：采用美國Ticona公司PPS粒料，由四川德陽科吉高新材料有限責(zé)任公司加工為厚度0.2mm的薄膜；緞紋CFF：采用日本東麗公司T300級碳纖維3K絲束，由江蘇宜興碳纖維織物織造有限公司編織為五枚緞紋(5HS)織物形式。耐高溫表面修飾劑SKE-1，實驗室制備；耐高溫表面修飾劑SKE-3，實驗室制備；硅烷偶聯(lián)劑：KH570，安徽硅寶翔飛有機硅新材料有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1碳纖維表面去漿處理

在N2氣氛保護下，將碳纖維織物分別置于高溫爐腔體中，在溫度350℃下處理1，3h，或在溫度400℃下處理1，2，3，4h后，置于裝有干燥劑(無水氯化鈣)的干燥器中備用，分別以CFF-350-1，CFF-350-3，CFF-400-1，CFF-400-2，CFF-400-3，CFF-400-4標(biāo)記，未處理的纖維標(biāo)記為CFF-none。

1.2.2碳纖維織物表面修飾

(1)耐高溫表面修飾劑涂層

將SKE-1樹脂和SKE-3樹脂分別配制成濃度為1%(質(zhì)量分數(shù)，下同)，2%，3%，4.%，5%的丙酮溶液，攪拌均勻。將去漿處理的CFF完全浸沒于該系列溶液中放置2h，取出碳纖維織物并置于自制支架上，待溶劑完全揮發(fā)后，放入真空烘箱中80℃下烘干24h，分別以CFF-SKE1-1，CFF-SKE1-2，CFF-SKE1-3，CFF-SKE1-4，CFF-SKE1-5和CFF-SKE3-1，CFF-SKE3-2，CFF-SKE3-3，CFF-SKE3-4，CFF-SKE3-5標(biāo)記。

(2)硅烷偶聯(lián)劑(KH570)涂層

在將硅烷偶聯(lián)劑溶液配制成濃度為20%的乙醇水溶液(KH570∶乙醇∶水=20∶72∶8)，并用醋酸將溶液的pH值調(diào)至4～5，攪拌均勻。將去漿處理的CFF浸沒于該溶液中放置2h，取出碳纖維織物并置于自制的支架上，待溶劑完全揮發(fā)后，放入真空烘箱中80℃下烘干24h，以CFF-KH-2 標(biāo)記，未處理的CFF用CFF-KH-1 標(biāo)記。

1.2.3復(fù)合材料層壓板制備

本實驗采用的復(fù)合材料制備方法為薄膜疊層壓制法，在電腦平板硫化機(上海德弘橡塑機械有限公司，型號XLB-D350)上完成，工藝參數(shù)為本實驗室前期探索的最佳的工藝[16]。將制備的一系列復(fù)合材料層壓板經(jīng)過水切割、烘干、打磨成標(biāo)準(zhǔn)試樣后，進行性能測試與表征。

1.3測試與表征

采用XQ-1A型單絲纖維強伸度儀，按BS ISO 11566—1996測試標(biāo)準(zhǔn)對碳纖維單絲強度進行測試。

采用ESCALAB250Xi型X射線光電子能譜分析(XPS)對碳纖維表面化學(xué)結(jié)構(gòu)進行表征。

采用Instron5985型電子萬能試驗機，按ASTM D3039測試?yán)煨阅?，按ASTM D7264測試彎曲性能。

采用短梁剪切來表征復(fù)合材料層壓板的層間剪切強度，測試標(biāo)準(zhǔn)按ASTM D2344標(biāo)準(zhǔn)。試樣的跨厚比為4∶1，試樣的長度是厚度的6倍，寬度是厚度的2倍，厚度為2mm。按照公式(1)計算得到層間剪切強度：

(1)

式中：τo為層間剪切強度；P為試樣破壞時的最大載荷值；b為試樣的寬度；h為試樣的厚度。

采用RESIL IMPACTOR型擺錘式?jīng)_擊儀，按GB/T 1843—1996(等效于ISO 180—1993)標(biāo)準(zhǔn)進行缺口沖擊實驗。

采用Q800型動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對復(fù)合材料動態(tài)儲能模量進行表征，三點彎曲模式，升溫速率4℃/min。

采用SU8010型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察復(fù)合材料斷口形貌及纖維表面樹脂包覆情況。

2　結(jié)果與分析

2.1表面去漿對CF單絲及復(fù)合材料的影響

在不同溫度、時間等工藝條件下，采用熱處理方法去除商業(yè)級CFF的表面漿料，并將去漿后的CFF進一步制備CFF/PPS復(fù)合材料，所得CF單絲強度及復(fù)合材料ILSS如圖1，具體數(shù)據(jù)及其相對于未去漿處理樣品下降或提高的比率如表1。隨熱處理溫度升高或時間延長，CF單絲強度逐漸下降；總體而言，其變化幅度不大，在400℃處理4h條件下，單絲強度下降11.31%。與之相反，CFF/PPS 復(fù)合材料的ILSS卻隨熱處理溫度升高或時間延長而逐漸升高；與CF單絲強度下降幅度相比，復(fù)合材料ILSS提高幅度顯然更大，在400℃處理4h條件下提高了43.0%。層間剪切強度的提高表明碳纖維-基體樹脂之間的界面結(jié)合強度增大[17]。相比于熱處理去漿后的CF，商業(yè)級CFF表面原有的上漿劑對CF-PPS界面非但未能起到改善作用，反而有所減弱。

商業(yè)級CF及熱處理去漿CF的表面形貌SEM照片如圖2。圖2(a)中的商業(yè)級CF表面含有上漿劑；圖2(b)中，上漿劑被除去后，CF表面溝槽增多、加深，與基體樹脂復(fù)合時可以增強界面的物理錨定作用，同時也增加了碳纖維與基體的接觸面積，這些均有利于增強CF-PPS的界面結(jié)合性。

圖1　不同熱處理條件對CF單絲力學(xué)性能(a)和CFF/PPS復(fù)合材料ILSS(b)的影響Fig.1　The influence of annealing conditions on filament strength for the CF (a) and on ILSS for CFF/PPS composites (b)

CarbonfiberFilamentstrengthforCF/cNFilamentstrengthdegradation/%ILSS/MPaILSSascension/%CFF-none12.85033.480CFF-350-112.701.1435.205.2CFF-350-312.383.7036.468.9CFF-400-112.234.8739.0316.6CFF-400-212.086.0440.8121.9CFF-400-311.818.1442.4326.7CFF-400-411.4011.3147.8843.0

圖2　CF表面形貌掃描電鏡照片　(a)未處理CF；(b)在N2氣氛下，經(jīng)400℃，4h處理CFFig.2　SEM images of surface for CF　(a)non-treated;(b)treated at 400℃ in N2 for 4h

CarbonfiberCNOCFF-none78.35021.65CFF-400-481.420.4518.13

表3　CFF表面C1s化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

2.2表面修飾對CFF/PPS復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

2.2.1表面修飾劑對復(fù)合材料層間剪切強度的影響

圖4(a)，(b)分別為不同濃度耐高溫表面修飾劑SKE1和SKE3對CF進行表面修飾后制備而成的CFF/PPS 復(fù)合材料ILSS。隨表面修飾劑SKE1或SKE3濃度增大，復(fù)合材料ILSS先增大后下降。這是因為，SKE1或SKE3可同時與CF表面官能團及PPS 中的巰基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，所建立的化學(xué)鍵使CF-PPS界面強度增加，復(fù)合材料ILSS增大。但當(dāng)其濃度過大時，CF表面涂層增厚，一部分過量未反應(yīng)的表面修飾劑的存在反而引入一個弱的小分子界面層，導(dǎo)致ILSS開始下降。如果采用硅烷偶聯(lián)劑KH570作為表面修飾劑(如圖4(c))也可使CFF/PPS復(fù)合材料ILSS提高。例如，用濃度20%的KH570處理后，復(fù)合材料ILSS從58.88MPa提高至78.81MPa。不同表面修飾劑在各自最佳濃度下處理CFF制得復(fù)合材料的ILSS如圖4(d)?？梢姡砻嫘揎梽┑囊腼@著提高了復(fù)合材料的ILSS。對比可知，采用耐高溫表面修飾劑SKE1的4%丙酮溶液對CFF進行表面修飾的效果最好。

圖4　不同表面修飾劑及不同濃度對CFF/PPS復(fù)合材料ILSS的影響　(a)不同濃度SKE1；(b)不同濃度SKE3；(c)KH570(濃度20%)；(d) 不同表面修飾劑在各自最佳濃度下改性CFF制備的復(fù)合材料Fig.4　Influence of surface modification agents on ILSS for CFF/PPS composites　(a)different concentrations of SKE1;(b)different concentrations of SKE3;(c) 20% of KH570;(d) a comparison of different types of surface modification agents at their optimized concentrations

2.2.2表面修飾劑對復(fù)合材料動態(tài)力學(xué)性能的影響

儲能模量(G′)對復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)很敏感[18]，可用G′來評價復(fù)合材料中增強纖維與樹脂基體之間的界面黏結(jié)性能或各組分之間的相容性。圖5為經(jīng)過表面修飾CFF復(fù)合材料的動態(tài)力學(xué)性能。從圖5(a)可見，所有經(jīng)過表面修飾的復(fù)合材料的儲能模量均高于未經(jīng)表面修飾的復(fù)合材料，而采用SKE1的4%丙酮溶液修飾的復(fù)合材料儲能模量最高。儲能模量的高低反映了表面修飾劑在CF-PPS中橋接作用的大小，表面修飾增加了CF-PPS的界面黏結(jié)性能及相容性，經(jīng)過CF表面修飾的復(fù)合材料中，應(yīng)力可在界面進行良好傳遞。從圖5(b)可以看到，未經(jīng)表面修飾的復(fù)合材料損耗因子(tanδ)峰值明顯高于經(jīng)過表面修飾的復(fù)合材料。tanδ相對峰值反應(yīng)材料阻尼的大小，而在復(fù)合材料中，材料的阻尼由界面分子鏈運動貢獻。tanδ值越小，增強纖維對基體流動的限制作用越強。表面修飾帶來的tanδ峰值降低，表明復(fù)合材料界面結(jié)合性能提高。

2.2.3表面修飾對復(fù)合材料綜合力學(xué)性能的影響

對未經(jīng)任何處理的CFF(CFF-none)、熱處理去漿CFF(CFF-400-4)及經(jīng)過SKE1表面修飾CFF(CFF-SKE1-4)制備的復(fù)合材料進行綜合力學(xué)性能測試與評價，并與國外一流的同類復(fù)合材料產(chǎn)品進行對比，數(shù)據(jù)如表4?？梢姡褂梦唇?jīng)任何處理的商業(yè)級CFF制備的復(fù)合材料各項力學(xué)性能參數(shù)均較低；經(jīng)過CFF去漿處理及表面修飾后制備的復(fù)合材料，彎曲強度、拉伸強度和層間剪切強度大幅提高，模量也在一定程度上有所提高。這是由于CF-PPS的界面結(jié)合作用力提高，使基體樹脂與纖維之間的應(yīng)力傳遞作用得以有效發(fā)揮[7,19]。對CFF熱處理去漿后，沖擊強度顯著提高，但進而表面修飾使復(fù)合材料沖擊強度略微降低，是由于界面結(jié)合強度提高，界面處分子鏈?zhǔn)芟蕹潭仍黾樱瑪嗔堰^程中的能量耗散減少，材料韌性稍有降低。從這一現(xiàn)象可見，在材料的實際應(yīng)用中，應(yīng)根據(jù)具體結(jié)構(gòu)件的設(shè)計要求，來選擇合理的CFF表面修飾方法。

圖5　經(jīng)過表面修飾CFF/PPS復(fù)合材料的動態(tài)力學(xué)性能　(a)儲能模量；(b)損耗因子Fig.5　Dynamic mechanical properties of CFF/PPS composites with surface modifications　(a)storage modulus; (b)loss factors

TypesofCFF/PPSFlexuralstrength/MPaFlexuralmodulus/GPaTensilestrength/MPaTensilemodulus/GPaImpactstrength/(kJ·m-2)ILSS/MPaCFF-none683.958.9718.367.746.234.2CFF-400-4720.962.3762.367.162.247.9CFF-SKE1-4953.767.0797.468.458.391.4CommercialproductdesignedforAirbusA34010275975856

2.3表面修飾對復(fù)合材料斷口形貌及CF浸潤性的影響

用掃描電鏡觀察表面修飾對復(fù)合材料斷面形貌及CF浸潤性的影響，如圖6。未經(jīng)CF表面修飾的復(fù)合材料斷面中(圖6(a))，CF與PPS之間存在大量縫隙，CF表面未包裹PPS樹脂，表明復(fù)合材料斷裂過程中，CF從PPS中剝離，界面強度較弱。經(jīng)過表面修飾的復(fù)合材料斷面中(圖6(b)，(c)，(d))，CF沒有從PPS基體中剝離而產(chǎn)生界面處的縫隙，CF表面包覆大量PPS樹脂(尤其如圖6(d))，部分相鄰的CF在復(fù)合材料斷裂后仍然由PPS基體連成整體，這些現(xiàn)象均說明斷裂中的界面剝離現(xiàn)象得到良好改善，PPS樹脂對CF的浸潤性提高，CF-PPS界面強度增大。對比不同表面修飾劑，用CF表面包覆樹脂的含量及樹脂斷裂方式(韌性斷裂還是脆性斷裂)來評價修飾效果，SKE1>SKE3>KH570>未修飾。這是由于SKE1分子結(jié)構(gòu)式中含有4個環(huán)氧基團，易于與CF表面的羥基發(fā)生反應(yīng)，同時也可由PPS鏈末端的巰基引發(fā)開環(huán)反應(yīng)。SKE3與SKE1的唯一區(qū)別在于其用亞甲基取代了醚基，耐溫性略降，導(dǎo)致界面增強效果相比SKE1稍弱。

圖6　使用不同表面修飾劑改性復(fù)合材料斷口形貌的掃描電鏡照片　(a)未經(jīng)表面修飾；(b)CFF-KH-2；(c) CFF-SKE3-4；(d) CFF-SKE1-4Fig.6　SEM images of fractural surface for CFF/PPS composites with different surface modification agents (a)none-treated;(b)CFF-KH-2;(c)CFF-SKE3-4;(d)CFF-SKE1-4

3　結(jié)論

(1)商業(yè)級碳纖維織物原先的保護漿料對CFF/PPS 復(fù)合材料的界面結(jié)合性能不利，可以通過熱處理去漿得到改善，其最佳工藝條件為：在氮氣保護下，400℃處理4h。

(2)SKE1表面修飾劑可以有效改善CFF-PPS的界面結(jié)合性能。SKE1的丙酮溶液濃度為4% 時，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能相對較高。在該工藝條件下，復(fù)合材料的儲能模量與其他界面改性劑制備的復(fù)合材料相比也更高，印證了CFF與PPS界面結(jié)合強度的提高。

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Preparation of Carbon Fiber Fabric Reinforced Polyphenylene Sulfide (CFF/PPS) Thermoplastic Composites Based on Surface Modification of Carbon Fibers

JING Peng-zhan1,ZHU Shu1,2,YU Mu-huo1,2,YUAN Xiang-kai1,LIU Wei-ping2,3,JIANG Zheng-fei1

(1 State Key Laboratory for Modification of Chemical Fibers and Polymer Materials,Donghua University,Shanghai 201620,China; 2 Key Laboratory of Shanghai City for Lightweight Composites,Donghua University,Shanghai 201620,China; 3 Composite Manufacturing Center of Commercial Aircraft,Shanghai Aircraft Manufacturing Co.,Ltd.,Shanghai 200436,China)

Carbon fiber fabric reinforced polyphenylene sulfide (CFF/PPS) composite is one of most important thermoplastic composites for aviation. The main difficulties of preparing tough and strong CFF/PPS are to improve the infiltration and interfacial strength between carbon fibers (CF) and PPS matrix. The effects of surface modifications for CF on the interfacial strength between CF and PPS were investigated. Particularly, the influences of various processing conditions of annealing and coating with three modifiers on mechanical properties of CF and CFF/PPS were discussed. The effectiveness of surface modifications for CF was evaluated with several methods of characterization, including X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscope (SEM), single fiber strength test, interlaminar shear strength (ILSS) test, and dynamic mechanical analysis (DMA). Based on CF surface modification, the method to prepare high performance CFF/PPS thermoplastic composites for aviation was established. Optimized composite exhibits an ILSS of 91.4 MPa, a flexural strength of 953.7MPa, a tensile strength of 797.4MPa, a tensile modulus of 68.4 GPa, and an impact strength of 58.3kJ/m2. SEM observations on the fractural surface show that each CF is covered with substantial PPS matrix, indicating favorable adhesion between CF and PPS.

carbon fiber fabric;polyphenylene sulfide (PPS);surface modification;interfacial strength

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.03.004

TB332

A

1001-4381(2016)03-0021-07

國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項目(21404023)；上海市科學(xué)技術(shù)委員會科研計劃項目(12dz1100502)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金資助(14D228102)

2014-09-15；

2015-10-10

朱姝(1983-),女，講師，博士，研究方向為航空熱塑性復(fù)合材料，聯(lián)系地址：上海市松江區(qū)人民北路2999號民用航空復(fù)合材料樓(201620)，E-mail:zhushu@dhu.edu.cn