孫英云 ，甘永樂(lè)

(1. 百色市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，廣西 百色 533000； 2. 百色學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院, 廣西 百色 533000)

超高壓液相色譜法測(cè)定水中的丙烯酰胺

孫英云1，甘永樂(lè)2

(1. 百色市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，廣西 百色 533000； 2. 百色學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院, 廣西 百色 533000)

采用超高壓液相色譜方法，優(yōu)化高效液相色譜法的各項(xiàng)分析條件，結(jié)果表明波長(zhǎng)250nm下有較好的吸光值，該方法檢出限達(dá)到0.01μg/L，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。地表水中兩種濃度的加標(biāo)回收率均達(dá)到82%以上。

高效液相色譜法 ; 丙烯酰胺 ;地表水

丙烯酰胺是一種毒性較大的化合物，是工人的致癌物質(zhì)和神經(jīng)性制毒劑。它是一種白色晶體，是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺也是目前世界上應(yīng)用最廣、效能最高的水處理絮凝劑，其聚合物或共聚物作為各種助劑光復(fù)用于造紙業(yè)、石油業(yè)、紡織業(yè)、塑料業(yè)、化工業(yè)，或用做建造壩基、隧道和污水管的漿料、肥皂和化妝品的增稠劑等。研究表明，人體可通過(guò)消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，飲水是其中的一條重要接觸途徑。目前，檢測(cè)丙烯酰胺的主要方法有氣相色譜法[1]、氣相色譜-質(zhì)譜法[2]、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜[3，4]、紫外分光光度法[5]。氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜這兩種方法最為常用，但這兩種方法均采用質(zhì)譜檢測(cè)器，定性準(zhǔn)確，但是儀器價(jià)格昂貴，且操作還需經(jīng)繁瑣溴化過(guò)程，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)人體的安全存在影響，不適合實(shí)驗(yàn)室推廣。本研究主要尋求一種快速、準(zhǔn)確、安全的檢測(cè)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑、材料

儀器： Angilent 1290C (安捷倫公司)， 色譜柱：ZORBAX Eclipse plus C18柱、氮吹濃縮儀：TurboVap II(美國(guó)Caliper公司)、固相萃取儀(supelco analytical)，C18固相萃取柱(supelco analytical)。

藥品：無(wú)水硫酸鈉(天津市福晨化學(xué)試劑廠(優(yōu)級(jí)純))、甲醇(色譜純，美國(guó)Tedia company.Inc)、針頭式濾膜(0.22μm，美國(guó))

1.2 樣品預(yù)處理

將水樣過(guò)濾，去除其中的懸浮物。依次用甲醇和水活化柱子，然后把水樣通過(guò)固相萃取柱，富集丙烯酰胺。再用甲醇洗脫吸附在柱子上的丙烯酰胺并收集。最后用氮吹儀將萃取液濃縮至約0.8mL，再用甲醇定容至1mL，然后用一次性針筒加0.22μm的有機(jī)濾芯過(guò)濾，用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 色譜條件

(1)流動(dòng)相的選擇: V(甲醇):V(水)=5/95, 流速為0.5mL/min。

(2) 采用液相色譜紫外檢測(cè)器，吸收波長(zhǎng)為250nm。

(3)柱溫: 30 ℃

丙烯酰胺的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，如圖1。

T/min

圖1 丙烯酰胺的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

3.2 精密度實(shí)驗(yàn)

取三個(gè)樣品進(jìn)行7次分析，對(duì)方法的精密度進(jìn)行考察，所得結(jié)果如下表1：

表1 樣品中精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 單位：μg/mL

3.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

采用百色市飲用水水源地(未檢出丙烯酰胺)的水樣分別配制不同濃度的丙烯酰胺溶液，考察實(shí)際水樣中方法的加標(biāo)回收率。丙烯酰胺的加標(biāo)濃度、實(shí)測(cè)值和回收率如表2 所示。由表2可見(jiàn)，2種加標(biāo)濃度下，丙烯酰胺的回收率在82% ～ 91% 之間，說(shuō)明方法有較好的回收率，可滿足分析檢測(cè)的要求。

表2 實(shí)際值和加標(biāo)回收率 單位：μg/L

4 結(jié)論

建立了丙烯酰胺的高效液相方法，節(jié)省了測(cè)定時(shí)間。與氣相色譜方法相比，省去了溴化的繁瑣過(guò)程，提高了實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全性，具有快速、準(zhǔn)確、安全地檢測(cè)出水中丙烯酰胺含量。當(dāng)水樣取水量為100mL時(shí)，該法檢出濃度為0.01μg/L。

[1] 衛(wèi)生部.GB/T5750.8-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

[2] YANG Sichao,ZHANG Hui,WANG Junhan，et al．Quantification of acrylamide in foods by gas chromatographymass spectrometry coupled with pro-column derivatization[J]. Chinese Journal of Chromatography，2011，29(5): 407-408.

[3] GU Haidong，YIN Yanmin，QIN Hongbing．Determination of aniline and benzidine in water by ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry[J]. Environmental Monitoring and Forewarning，2012(6): 20-22.

[4] 張凌云，劉 波，徐 榮，等．液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中的丙烯酰胺[J] .環(huán)境化學(xué), 2010, 29(1):152-153.

[5] 楊生玉，張彭湃，馬武生，等．紫外分光光度法分析測(cè)定微量丙烯酰胺的研究[J].食品科技，2005(1): 81-83.

(本文文獻(xiàn)格式：孫英云 ，甘永樂(lè).超高壓液相色譜法測(cè)定水中的丙烯酰胺[J].山東化工，2016，45(12)：81-82.)

歡迎訂閱 歡迎投稿

Determination of Acrylamide in Water by Ultra Performance Liquid Chromatography

Sun Yingyun1, Gan Yongle2

( 1.Baise Environmental Monitor Station, Baise 533000, China;2. Baise University, Chemical Engineering Collage, Baise 533000, China)

To optimize the analysis condition of HPLC by ultra performance liquid chromatography, the result show that wavelength under 210nm have better light absorption value. This method detection limit was 0.01μg/L, has high precision and accuracy. The recovery of two kinds of concertration of surface water was both higher than 82%.

HPLC;acrylamide;surface water

2016-04-20

孫英云 (1981—)，女，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)、分析方面研究。

O657.7+2

A

1008-021X(2016)12-0081-02