隋艷偉，陳　霄，戚繼球，何業(yè)增，孫　智

(中國礦業(yè)大學 材料科學與工程學院，江蘇 徐州 221000)

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多主元高熵合金的研究現(xiàn)狀與應用展望

隋艷偉，陳霄，戚繼球，何業(yè)增，孫智

(中國礦業(yè)大學 材料科學與工程學院，江蘇 徐州 221000)

主要概述了目前關于多主元高熵合金的研究中所取得的一些進展，首先對高熵合金的設計指導原則、四大效應以及制備工藝進行了相應的概括；其次概述了該新型合金目前大致的研究領域，并詳細介紹了其在實際應用過程中所面臨的一些問題及相應的研究成果；最后依據(jù)合金相關特性，對其可能的應用前景進行了展望。

高熵合金；設計原則；四大效應；研究現(xiàn)狀與展望

0　引　言

傳統(tǒng)的合金設計主要是以一種或兩種元素為主，并輔以少量次要元素改善合金性能[1]。1995年，臺灣國立清華大學葉均蔚教授在研究非晶合金的基礎上，打破傳統(tǒng)的合金設計理念，提出了等摩爾多主元合金的概念，并于2004年將其定義為高熵合金[3]。學者B.Cantor等也在同一年將其命名為等原子比多組元合金[2]。高熵合金是一種超級固溶體合金，無法區(qū)分溶質(zhì)和溶劑組元，一般由五種或五種以上金屬或非金屬元素，以等摩爾比或近等摩爾比經(jīng)熔煉或其它方法組合而成。由于沒有一種元素的含量超過50%而作為主要元素，因而高熵合金特性由各主元集體領導[4]。

傳統(tǒng)的合金設計理念認為，合金組元數(shù)越多，越容易形成脆性金屬間化合物等復雜相，造成合金研究和應用困難。而高熵合金理論的的提出，則成為了合金化理論的突破之一。

1　高熵合金設計指導原則

高熵合金因高熵影響合金結(jié)構(gòu)和性能而得名[3]。在忽略原子組態(tài)、電子組態(tài)、磁矩組態(tài)所產(chǎn)生的額外混合熵時，由玻爾茲曼公式計算可得，組元以等摩爾比形式形成無序固溶體合金時，其混合熵會達到最大值[5]。

B.Cantor等為探索多組元合金系之間的關系，將二十種元素等比例混合熔煉，結(jié)果發(fā)現(xiàn)除了大量金屬間化合物外，少數(shù)合金系形成了單相固溶體[2]。這說明，高熵合金的形成，除了高熵的條件外，元素種類的選擇也有一定的規(guī)律。

此外，相的穩(wěn)定性與Gibbs自由能緊密相關，根據(jù)Gibbs自由能方程[6]

ΔGmix=ΔHmix-TΔSmix

(1)

混合熵與混合焓處于相互競爭的地位，在高溫階段混合熵起主要作用，但混合焓的存在必然會影響合金相的穩(wěn)定性。

根據(jù)Hume-Ruthery規(guī)則，有學者[7-8]指出混合焓同原子尺寸差、混合熵一樣，也是影響高熵合金形成的主要因素，并定義如下

(2)

(3)

張勇等[9]統(tǒng)計了大量高熵合金相的混合焓ΔHmix與原子尺寸差δ的關系數(shù)據(jù)并得出如下結(jié)論

對于無序固溶體，-15<ΔHmix<5kJ/mol，δ<5%。

Ren等[10]也總結(jié)得到了類似結(jié)果。文獻[6]對高熵合金簡單固溶體形成的大致范圍進行了總結(jié)，即

ΔSmix>13.38J/K·mol，-10kJ/mol<ΔHmix<5kJ/mol，δ<4%。

進一步的研究[3]表明,相比對于高熵合金相的形成條件進行分別定量，TΔSmix/ΔHmix更有意義。故定義

(4)

其中，Tm為合金組元的平均熔點。

在滿足Ω>1時(無需要求合金系組元數(shù)≥5，也就是無需滿足條件ΔSmix>1.61R=13.38J/K·mol)，便有可能形成具有簡單結(jié)構(gòu)的高熵合金。

2　高熵合金的四大效應

與傳統(tǒng)合金相比，高熵合金具有性能上的獨特性和優(yōu)越性，因而其背后的形成機理具有很大的研究前景。葉均蔚[12]分別從熱力學、動力學、結(jié)構(gòu)和性能四個方面，總結(jié)了有關高熵合金的四大效應。

2.1熱力學：高熵效應

根據(jù)玻爾茲曼公式及熵的可加性，可得到固溶體合金混合熵[7]

(5)

其中，N為組元數(shù)，R為氣體常數(shù)，ci為第i種組元的摩爾量。

當合金組元為等摩爾比時，體系具有最大混合熵，故這種按照等摩爾比組成，并具有簡單結(jié)構(gòu)的新型合金以“高熵”命名。

高熵效應主要是用于解釋高熵合金中多組元互溶生成簡單相的原因：一方面，高溫條件下的高混合熵能有效減少合金系的Gibbs自由能，從而穩(wěn)定生成的簡單相；另一方面，高熵可能減小電負性差，抑制化合物形成，促進元素間的混合，形成簡單FCC或BCC相[13]。

高熵合金中的固溶體相會產(chǎn)生較強的固溶強化效應，能夠顯著增加合金的強度、硬度等機械性能。

2.2動力學：遲滯擴散效應

合金的凝固過程中，組成元素擴散的快慢決定了組織結(jié)構(gòu)的形貌特點。根據(jù)相關學者[14]研究得到的高熵合金相關固化順序理論，熔融狀態(tài)下合金系內(nèi)各原子混亂排列，在凝固時需要借助各元素協(xié)同配合擴散才能分相，從而造成新相易形核而難長大；同時,由于高熵合金元素種類較多,其原子尺寸相差較大,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)相對復雜，這便容易凝固時產(chǎn)生致密的納米級析出顆粒和非晶相[15]，有可能大大增強合金的耐腐蝕性。目前多是利用機械合金化來制備含有非晶相的高熵合金。

2.3結(jié)構(gòu)：晶格畸變效應

與一般晶體材料受外力作用而發(fā)生晶格畸變不同，高熵合金中元素種類較多，并以等摩爾比存在，各元素原子能夠以同等機會占據(jù)各個晶格位置。由于原子尺寸大小不一，會造成嚴重晶格畸變，從而給高熵合金帶來優(yōu)于傳統(tǒng)合金的機械、物理和化學性能。

2.4性能：雞尾酒效應

雞尾酒效應由Ranganathan[16]首次提出并應用于金屬領域，指因組合協(xié)調(diào)而產(chǎn)生意想不到的效果。對高熵合金來說，各組元共同影響合金的整體性能。通過選取各種特定元素，以等摩爾比或近等摩爾比制備高熵合金，以元素的性質(zhì)來對合金的性質(zhì)進行復合，或許能夠得到具有不同特性的高熵合金。

3　高熵合金的制備工藝

高熵合金根據(jù)研究和應用領域的不同，可選擇不同的制備方法。高熵合金目前多以塊體和薄膜兩種形態(tài)制備：對于塊體，可采用電弧熔煉、機械合金化等方法；對于薄膜，激光熔覆、熱噴涂、磁控濺射和電化學沉積則是較為常見的工藝。

目前而言，應用最早、最多、也是最成熟的制備方法是電弧熔煉。電弧熔煉分為自耗和非自耗兩類，但兩者都是借助電極之間產(chǎn)生的電弧來熔煉金屬。然而電弧爐坩堝的大小卻限制了高熵合金的大規(guī)模制備。

機械合金化是將金屬原料通過粉末化、壓縮、燒結(jié)等環(huán)節(jié)處理而得到合金固體的方法。在合金化過程中，受沖擊力、剪切力和壓縮力等多種作用力的作用，同時發(fā)生擴散和固相反應，最后可獲得組織和成分均勻分布的納米相或非晶相。由于電弧熔煉無法制備含有較低熔點如Mg、Sn等元素的合金，常常用機械合金化來彌補。

激光熔覆、熱噴涂、磁控濺射和電化學沉積等方法在表面強化領域應用極為廣泛，高熵合金與表面處理技術的結(jié)合，對基體表面的硬度、耐磨、耐蝕、抗氧化等特性的強化，提供了新的思路。

4　高熵合金的研究現(xiàn)狀

4.1概述

高熵合金的研究工作目前依舊局限于高校和研究所之中，但與之前探索性研究不同，相關工作已變得相對系統(tǒng)化，如葉均蔚研究小組圍繞AlCoCrFeNiCu系高熵合金相繼開展鍍膜、相圖模擬、高溫性能等方面的研究并取得一定的成果；北京科技大學張勇教授首次制備出具有單一BCC結(jié)構(gòu)的AlCoCrFeNiTi系高熵合金[17]并在成分微調(diào)的基礎上開展相關研究；河南理工大學崔紅寶則進行了通過定向凝方法固制備高熵合金的相關研究；吉林大學則對高熵合金的輕合金化進行了探索；廣西大學、山東科技大學、江蘇科技大學等高校也陸續(xù)展開了相關研究工作。

4.1.1機械性能及其機理

有文獻[18-19]指出，結(jié)構(gòu)類型是影響高熵合金強度和硬度的主要因素。研究發(fā)現(xiàn)，具有BCC相的高熵合金擁有更高的屈服強度和有限的塑性，而FCC相高熵合金則相反；固溶強化會使高熵合金擁有比傳統(tǒng)合金更高的強度和硬度；某些高熵合金具有更高的熔點，且高溫力學性能比傳統(tǒng)合金更加優(yōu)異[20]。目前高熵合金的強度和硬度等方面已有大量成果出現(xiàn)，然而對于韌性和疲勞強度，相關研究則不多。

4.1.2合金設計和制備

科研工作者利用各種制備方法已成功制備出大量具有BCC、FCC、BCC+FCC相的高熵合金，但關于HCP結(jié)構(gòu)高熵合金的研究卻鮮有報道。據(jù)推測可能是因為在低溫條件下存在的HCP結(jié)構(gòu)在高溫時會轉(zhuǎn)變?yōu)锽CC或FCC結(jié)構(gòu)，這就限制了高熵合金中HCP相的形成[7]。

4.1.3物理化學性能

隨著研究的深入，對高熵合金的研究早已不再局限于合金制備或機械性能方面，科研工作者將更多目光轉(zhuǎn)向了超塑性、儲氫性能、電磁性能等高精尖領域。

4.1.4理論探索

相圖是研究合金的基礎，不同于傳統(tǒng)合金的二元或三元合金，高熵合金由于有較多的組元，仍然沒有找到較好的方法來繪制較為完善的相圖。理論模擬方面也沒有大的突破。目前所涉及的模擬大多為熱力學建模，所采用的方法大致有：第一性計算、分子動力學模擬和蒙特卡洛模擬[7]。

4.2機械性能研究

一種新材料的應用首先應考慮的就是材料的機械性能，如強度、塑性、韌性等。

G.A.Salishchev等[21]對CoCrFeNi、CoCrFeNiV和CoCrFeNiMn3種高熵合金在退火后進行拉伸試驗，并得到相關工程應力-應變曲線。研究發(fā)現(xiàn)，退火對其機械性能存在不同的影響，在CoCrFeNi中加入Mn后，退火前后CoCrFeNiMn的屈服強度和抗拉強度較CoCrFeNi均增加；若將Mn替換為V,CoCr-FeNiV的脆性會大大增加。為進一步對脆性較大的含V高熵合金進行研究，作者隨后又對CoCrFeNi、CoCrFeNiV和CoCrFeNiMnV3種合金進行了壓縮性能測試。實驗結(jié)果表明，CoCrFeNi表現(xiàn)出相對較低的屈服應力、較高的延展性和應變硬化，CoCrFeNiV和CoCrFeNiMnV具有很高的強度，其延展性卻大大降低。借助XRD可以發(fā)現(xiàn)，CoCrFeNi和CoCrFeNiMn主要為FCC相，使合金具有較低的強度和較好的延展性；V元素的加入使CoCrFeNiV和CoCrFeNiMnV中除FCC相外，又生成了使合金的強度和脆性大大增加的正方相。

材料的韌性有斷裂韌性和沖擊韌性兩類。由于受到尺寸的限制，目前關于高熵合金韌性方面的研究多是斷裂韌性，沖擊韌性方面尚無研究成果出現(xiàn)。

U.Roy等[22]研究了Al23Co15Cr23Cu8Fe15Ni15(原子百分含量)高熵合金的斷裂韌性。通過在單邊缺口和人字形切槽兩種試樣處理條件下進行斷裂韌性的測試和計算，得到富含F(xiàn)e-Cr無序BCC相和Al-Ni有序BCC相的高熵合金的斷裂韌性為(5.4±0.2)MPa·m1/2。結(jié)合斷口SEM照片分析可以得出，導致合金具有較低斷裂韌性的主要原因是納米相的存在。

4.3磨損性能研究

如前文所述，電弧熔煉是制備高熵合金最常見的方法，而受鑄模大小限制，所得多為紐扣錠，這就將目前高熵合金的應用限制在如鉆頭、刀頭、軸承等一些小件上，故耐磨性則成為其應用時必須考慮的一個因素。

提高合金耐磨性的方法大致有3種：一是熱處理；二是通過添加相應的金屬或非金屬元素來改變合金的組織與性能；三是利用磁控濺射等表面處理技術，在基體表面形成合金薄膜來改善表面性能。

Y.Yu等[23]將AlCoCrFeNiTi0.5在H2O2溶液中退火后，研究熱處理對AlCoCrFeNiTi0.5耐磨性的影響。研究結(jié)果表明，相比 1Cr18Ni9Ti合金，無論是否經(jīng)過熱處理，AlCoCrFeNiTi0.5均具有更小的滑動摩擦系數(shù)，且退火后比退火前合金的磨損量要減少接近1倍，這說明，通過相應元素的選擇，高熵合金往往具有比傳統(tǒng)合金更好的耐磨性，且相關熱處理的進行有助于進一步提高AlCoCrFeNiTi0.5的耐磨性。

J.B.Cheng等[24]通過等離子弧熔覆制備了CoCrCuFeNi高熵合金涂層，并研究了Ni對涂層耐磨性的影響。研究發(fā)現(xiàn)與不含Ni時相比，含Ni時涂層的磨損量明顯減少。由磨損表面的SEM照片可以看出，含Ni涂層磨損表面僅有較淺的凹槽和輕微劃痕。此外，結(jié)合XRD可以得出Ni的添加使CoCrCuFeNi出現(xiàn)了Laves相，提高了涂層的顯微硬度和屈服強度，從而使具有含Ni高熵合金涂層的基體耐磨性大大提高。

4.4耐腐蝕性研究

任何材料的應用都必須考慮到工作環(huán)境、腐蝕等因素的影響。

RenBo等[25]研究了在3.5%的NaCl溶液中，Ti和Si元素的添加對Al0.3CrFe1.5MnNi0.5耐腐蝕性的影響，并得到Al0.3CrFe1.5MnNi0.5、Al0.3CrFe1.5MnNi0.5Ti和Al0.3CrFe1.5MnNi0.5Si3種高熵合金的極化曲線及相關電化學參數(shù)。根據(jù)電化學理論，腐蝕電位越高，合金耐腐蝕性越好。在極化曲線中，Al0.3CrFe1.5MnNi0.5的腐蝕電位Ecorr最正，相對而言具有最好的耐腐蝕性。而當加入Ti或Si后，其腐蝕電位降低，說明Ti和Si的添加會降低于Al0.3CrFe1.5MnNi0.5系合金的耐腐蝕性。研究還發(fā)現(xiàn)當合金中Cr的含量超過18%時，Cr元素能夠有效提高合金的耐腐蝕性，這和不銹鋼中Cr的添加十分類似。

4.5物理化學性能研究

隨著研究的深入，相比傳統(tǒng)的機械性能，高熵合金物理化學性能方向表現(xiàn)出更大的研究空間。以磁學性能為例，WangJian等[26]采用機械合金化制備了FeSiBAlNi(Nb)高熵合金，發(fā)現(xiàn)隨著球磨時間的增加，所得高熵合金固溶體相減少，非晶相增加，且由相應磁滯回線發(fā)現(xiàn)磁化強度Ms也隨之減小，含有固溶體相較多的高熵合金表現(xiàn)出更好的軟磁性能。

4.6理論模擬

上文中計算所得高熵合金的混合熵僅為理論上的最大值，而實際上原子尺寸差異、混合焓及其它因素也同時影響著體系的混合熵，其中MichaelWidom等[27]認為組成元素的化學有序度就是其中之一。為驗證該觀點，作者以具有BCC結(jié)構(gòu)的難熔高熵合金Mo-Nb-Ta-W為例，采用蒙特卡洛和分子動力學模擬相結(jié)合的方法，探究隨溫度改變，化學有序度的變化過程。結(jié)果表明，在溫度較低時，原子尺寸差異會使有序度增加，而即便溫度低于300K(27 ℃)時，尺寸相近的Mo-Nb或Ta-W間混亂度依然保持在較高的程度；當溫度逐漸升高至1 800K(1 527 ℃)時，有序度逐漸降低卻并不完全消失，并導致合金系的結(jié)構(gòu)熵低于理論的最大值。

5　高熵合金的應用前景

高熵合金研究至今，仍然沒有多少成果應用于實際生產(chǎn)中。一方面是因為是高熵合金的制備受尺寸和成本的限制，與具有類似性能的傳統(tǒng)合金相比，其優(yōu)勢并不明顯；另一方面，高熵合金的形成機理仍處于研究之中，同時由于合金成分的復雜性，相關相圖一時也難以準確繪制，從而導致實驗室制備的具有特定功能的高熵合金在實際生產(chǎn)中可能難以復現(xiàn)和批量生產(chǎn)。

然而，高熵合金作為日趨飽和的傳統(tǒng)合金領域的一個突破方向，其種類之豐富、性能之優(yōu)異，已吸引各國科研工作者為之努力。隨著相關機理研究的深入，高熵合金必會大放光彩。

因此，根據(jù)前人對高熵合金的研究成果，在此對其將來可能應用的領域加以概述：

(1)高熵合金的高硬度、良好的耐磨性及高溫力學性能，使其在刀具、鉆頭、軸承等方面具有廣泛的應用前景。

(2)通過選擇合理的元素和配比，可制備出比傳統(tǒng)合金化學穩(wěn)定性更好的高熵合金，為生產(chǎn)耐酸堿、耐氧化、耐大氣或海水腐蝕等要求良好耐蝕性的部件提供了新的材料選擇。

(3)通過各種表面處理技術，在基體表面附著具有特定性能的高熵合金涂層以改善基體性能。

(4)利用雞尾酒效應，通過添加Mg等具有良好儲氫性能的元素，來開發(fā)更高效的儲氫合金。

(5)隨著對高熵合金電磁方面的研究的深入，具有良好電磁性能的高熵合金將來極有可能應用到儲存介質(zhì)、微電子和電力設備上來。

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Researchprogressofhigh-entropyalloyswithmulti-principalelementsanditsprospectiveapplication

SUIYanwei,CHENXiao,QIJiqiu,HEYezeng,SUNZhi

(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ChinaUniversityofMiningandTechnology,Xuzhou221000，China)

Researchprogressandsomeachievementsofhigh-entropyalloyswithmulti-principalelementstodayaresummarized.Firstly,thebroaddesignprinciples,foureffectsandseveralpreparationmethodsofthisnewkindalloyarecovered.Thenmajorresearchareasofhigh-entropyalloysareintroduced.Besides,theproblemsexistedinapplicationprocessandrelevantachievementsaredescribedindetail.Atlast,accordingtothecharacteristicsofhigh-entropyalloys,probableapplicationsfieldsarepresented.

high-entropyalloys;designprinciples;foureffects;presentresearchandprobableapplications

1001-9731(2016)05-05050-05

國家青年科學基金資助項目(51304198)

2015-04-10

2015-09-20 通訊作者：孫智，E-mail:sunzhi108@126.com

隋艷偉(1981-)，男，哈爾濱人，副教授，碩導，主要從事鈦鋁合金成分設計及凝固方面研究。

TG135;TG133

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.009