吳文燕，趙麗芬河北鋼鐵集團(tuán)舞鋼公司

燒結(jié)用混合白灰中氧化鈣、氧化鎂分析方法的優(yōu)化

吳文燕，趙麗芬
河北鋼鐵集團(tuán)舞鋼公司

摘要：本文研究了以酸溶白云石、生石灰的化驗(yàn)方法。試樣用HCl分解后，鈣鎂等以Ca2+、Mg2+離子進(jìn)入溶液，試樣中含有少量鐵鋁等干擾雜質(zhì)，滴定前加入0.2%鎂試劑及三乙醇胺掩蔽干擾離子，以20%NaOH做堿性緩沖，以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑，用EDTA滴定鈣。同樣的條件，用三乙醇胺及鹽酸羥胺做掩蔽劑，加入PH=10的氨水-氯化銨緩沖溶液，以鉻黑T為指示劑，用EDTA直接滴定鎂。結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)單易操作，精密度準(zhǔn)確度高，大大縮短分析時(shí)間。

關(guān)鍵詞：優(yōu)化方法；快速分析；提高工作效率

1　引言

白云石與生石灰是燒結(jié)礦中原料，其配比對(duì)燒結(jié)堿度影響很大。而燒結(jié)礦的堿度使得高爐爐料中不添加或少添加石灰石。鐵廠通過找到合理的石灰石、生石灰配比，達(dá)到燒結(jié)的最佳狀態(tài)，降低燒結(jié)成本。因燒結(jié)用白灰中鐵、鋁、硅含量低，所以不需分離離子，進(jìn)行掩蔽即可。技術(shù)人員決定采用酸溶法，在生產(chǎn)中對(duì)CaO、MgO的配比含量進(jìn)行快速分析，及時(shí)反映分析結(jié)果。

2　實(shí)驗(yàn)步驟

2.1主要試劑和儀器

2.1.1Zn標(biāo)夜：準(zhǔn)確稱取高純鋅粒3.4627g，用50mL濃鹽酸低溫溶解完全，放置室溫，定容到500mL容量瓶中，放置2天。

2.1.20.2%硫酸鎂試劑：稱取2g硫酸鎂，溶解并定容于100mL容量瓶。

2.1.3三乙醇胺1+1；2.1.4濃鹽酸ρ=1.179g/cm3。

2.1.420%氫氧化鈉試劑：稱取20gNaOH，溶解于適量的水中，定容于1000 mL塑料瓶。

2.1.5氨水-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取67.5g氯化銨，溶解于適量的水中，加氨水570mL，定容于1000 mL容量瓶。

2.1.6鈣指示劑：鈣指示劑：稱取100g氯化鈉和1.0g鈣試劑羧酸鈉鹽在研缽中磨勻混合。

2.1.7鉻黑T指示劑：稱取1.0g鉻黑T指示劑,與100gNaCl一起研細(xì),混勻。

2.1.8乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.722g EDTA溶解于適量的水中，定容于1000 mL容量瓶。

汲取2ml鋅標(biāo)液于250ml三角瓶中，加入二次水100ml、加入10ml2.1.6溶液，用未知濃度EDTA進(jìn)行化學(xué)滴定。取三次滴定體積的平均值,為21.28ml。用如下公式（1）計(jì)算：

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1稱取燒結(jié)用白灰試樣0.2500g于300ml燒杯中，用玻棒在燒杯底攪勻，加入80ml微沸二次水，煮沸后加入20ml濃鹽酸。待試樣溶清，冷卻后定容至250ml容量瓶中。

2.2.2CaO含量的測(cè)定

用移液管吸取25ml母液于300ml燒杯中，加二次水50mL。加2ml 2.1.2試劑、5 ml、2.1.3試劑10 ml、2.1.5試劑20mL，用玻棒攪勻后，加入鈣指示劑。用標(biāo)定過已知濃度EDTA滴定未知溶液?？焖贁嚢锜?，滴定至溶液由玫瑰紅變?yōu)樘焖{(lán)色為止,記下體積V1。

CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)據(jù)以%表示，按如下公式（2）計(jì)算

式中;TEDTA∕CaO-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，g∕Ml;V1-滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.2500g-稱取的試料質(zhì)量，g；25.00ml∕250.00ml試樣分取比例。

2.2.3MgO含量的測(cè)定

用移液管吸取25ml母液于300ml燒杯中，加二次水50mL。加2.1.3試劑10 ml，加入2.1.6溶液20mL，加入鉻黑T指示劑。用標(biāo)定過已知濃度EDTA滴定未知溶液?？焖贁嚢锜味ㄖ寥芤河擅倒寮t變?yōu)闉跛{(lán)色為止,記下體積V2。

MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)據(jù)以%表示，按如下公式（3）計(jì)算

式中;TEDTA∕MgO-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，g∕ml;V2-滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.2500g-稱取的試料質(zhì)量，g；25.00ml∕250.00ml試樣分取比例。

2.2.4同時(shí)用50mL去離子水或蒸餾水做空白試驗(yàn)。記下體積V0

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水。

3　方法確認(rèn)

3.1精密度試驗(yàn)

針對(duì)燒結(jié)白灰TBS16-102作比對(duì)試驗(yàn)，中加技術(shù)員與煉鐵技術(shù)員分別做實(shí)驗(yàn)。保證分析結(jié)果準(zhǔn)確前提下提高分析效率。結(jié)果見表1.由表一可看出本法精密度良好。

表1　精密度試驗(yàn)∕℅

3.2準(zhǔn)確度試驗(yàn)

兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)員又對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果見表2.由表2可以看出，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值在誤差范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度良好。

表2　方法的準(zhǔn)確度∕℅

4　方法討論

因鐵廠燒結(jié)車間使用混合白灰中硅、鐵、鋁含量較低。硅含量在0.9以內(nèi)，顧本法中采用酸溶混合白灰可以得出鈣鎂準(zhǔn)確值。但對(duì)于高硅的石灰石、白云石此法不合適，還要采取堿熔法。結(jié)果見表3.由表3可知硅含量為5.28，氧化鎂結(jié)果誤差大，不能提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

表3　高硅含量白云石

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T 3286.1-2012.石灰石及白云石化學(xué)分析方法.第1部分：氧化鈣和氧化鎂含量的測(cè)定絡(luò)合滴定法和火焰原子吸收光譜法.

[2]夏培民.白云石中氧化鈣和氧化鎂含量的測(cè)定.甘肅冶金1672-4461（2013）03-0049-03.