陳 靜，胡松啟，楊 文，吳 昊

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基于MEMS微型發(fā)動(dòng)機(jī)的裝藥選擇

陳 靜1，胡松啟2，楊 文1，吳 昊1

（1.陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所，陜西 西安，710061；2.西北工業(yè)大學(xué) 燃燒、流動(dòng)和熱結(jié)構(gòu)國家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安，710072）

TG）和差示掃描量熱法（DSC）對(duì)不同配比的斯蒂芬酸鉛（LS）/硝化棉(NC)、二硝鉛(LD)/硝化棉(NC)的熱分解特性進(jìn)行了研究；采用高速攝影系統(tǒng)和電源系統(tǒng)完成了基于MEMS微型發(fā)動(dòng)機(jī)的點(diǎn)火試驗(yàn)，測(cè)得了不同配比的LS/NC和LD/NC的點(diǎn)火功率。研究結(jié)果表明：NC對(duì)LD的熱敏性與能量的影響并不明顯，而NC能夠提高LS的熱敏感性與能量；配比為5:5的LS/NC推進(jìn)劑的最小點(diǎn)火功率為2.16W，點(diǎn)火響應(yīng)速度較快且放熱量高，適合作為微推進(jìn)器裝藥。

微型發(fā)動(dòng)機(jī)；裝藥；熱分解特性；點(diǎn)火性能

基于MEMS的固體微推力器(MEMS-based solid propellant microthruster，MEMS-SPMT)具有尺寸小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、無可動(dòng)部件、微沖量精度高、集成性好的特點(diǎn)，在微小衛(wèi)星姿軌控技術(shù)中具有廣闊的應(yīng)用前景[1-2]。微型固體推進(jìn)劑裝藥與常用推進(jìn)劑有很大區(qū)別，要求具備高熱敏特性、較短的點(diǎn)火延遲時(shí)間和好的裝填性能。2001年Rossi等[3]使用了GAP類推進(jìn)劑，研究發(fā)現(xiàn)其裝填過程中工藝性能好，燃燒產(chǎn)物無毒無害，且點(diǎn)火需要的功率較低。2005年Kaili Zhang等[4]使用黑火藥作為MEMS-SPMT的推進(jìn)劑。其配方為90 %黑火藥（75 %硝酸鉀，15 %炭，10 %硫）、6%AP、3%Al、1%Fe2O3。2006年南京理工大學(xué)肖貴林等[5]研究了裝藥分別為硝酸肼鎳和斯蒂酚酸鉛的微推進(jìn)器的推進(jìn)性能。斯蒂芬鉛較硝酸肼鎳有更好的電熱敏性，瞬間微推力和總沖較大，流動(dòng)性能較差，適用于藥室直徑很小、推進(jìn)器單元集中程度較高的陣列。而硝酸肼鎳裝藥則適用于藥室直徑在毫米級(jí)、所需微推力和總沖較小的陣列。2007年Rossi等[6]以雙基推進(jìn)劑和黑火藥按比例混合配置用于MEMS-SPMT推進(jìn)劑。當(dāng)點(diǎn)火功率600mW時(shí)，雙基推進(jìn)劑不能被點(diǎn)燃，而含10 %、20 %和30 %黑火藥的雙基推進(jìn)劑都能被順利點(diǎn)燃，點(diǎn)火延遲在150 ms左右，其平均燃速分別為（3.1±0.1）mm/s、（3.4±0.1） mm/s、（4.6±0.2）mm/s。

基于MEMS的微型發(fā)動(dòng)機(jī)裝藥與常用裝藥有很大區(qū)別，要求裝藥具備高熱敏感特性、較短的點(diǎn)火延遲時(shí)間、放熱量高等特點(diǎn)，裝藥選擇直接決定著微型發(fā)動(dòng)機(jī)的工作過程。本文以基于MEMS的微型發(fā)動(dòng)機(jī)陣列為研究對(duì)象，選用斯蒂芬酸鉛（LS）/硝化棉(NC)、二硝鉛(LD)/硝化棉(NC)為裝藥，通過熱重法（TG）和差示掃描量熱法（DSC）對(duì)不同配比的LS/ NC、LD/ NC的熱分解特性進(jìn)行了研究，采用高速攝影系統(tǒng)和電源系統(tǒng)完成基于MEMS微型發(fā)動(dòng)機(jī)點(diǎn)火試驗(yàn)，研究不同配比的LS/NC和LD/NC的點(diǎn)火性能，從而篩選出適合微型發(fā)動(dòng)機(jī)的裝藥。

1 裝藥熱解特性研究

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

MettlerHP DSC827e高壓DSC熱分析儀；梅特勒·托利多TG/DSC同步熱分析儀；坩堝；Telodo AB 135-s天平。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)壓強(qiáng)：常壓，0.1MPa；升溫范圍：DSC升溫范圍設(shè)定為50~500℃，TG升溫范圍設(shè)定為50~1 000℃；升溫速率：DSC和TG的升溫速率均設(shè)為15℃/min；試樣量＜1mg，樣品用量0.5~0.7mg；實(shí)驗(yàn)氣氛，N2。

1.3 各組分的物理化學(xué)性質(zhì)

斯蒂芬酸鉛（2,4,6-三硝基間苯二酚鉛，C6H(NO2)3O2Pb?H2O）是一種起爆能力較低的單質(zhì)起爆藥，密度3.02 g/cm3，熔點(diǎn)260～310 ℃（爆炸），爆發(fā)點(diǎn)282 ℃（5 s），爆燃點(diǎn)275 ～280 ℃[7-8]。通常由硝酸鉛溶液與斯蒂芬酸（2,4,6-三硝基間苯二酚）的鈉鹽或鎂鹽溶液反應(yīng)制得。二硝鉛（2,4-二硝基間苯二酚鉛，C6H2(NO2)2O2?Pb）為黃色或橙色針狀離散結(jié)晶，密度為 3.2g／cm3，爆熱1.126kJ/g，爆發(fā)點(diǎn)265℃。硝化棉為白色或微黃色棉絮狀，分子式為[C6H7O2(OH)3-(ONO2)]，其中為纖維素的聚合度（通常取4），表示纖維素單個(gè)鏈節(jié)上羥基被硝酸酯基所取代的數(shù)量[7-8]。本文選用的硝化棉含氮量為12.75 %。

1.4 實(shí)驗(yàn)方案

為了分別比較不同配比LS/NC、LD/NC熱分解性能，設(shè)計(jì)了不同配比的LS/NC配方和LD/NC配方，如表1所示。通過比較LS/NC配方，考察添加不同比例的硝化棉后，斯蒂芬酸鉛熱敏感性的變化規(guī)律。同時(shí)比較LD/NC推進(jìn)劑配方，考察加入不同比例的硝化棉后，二硝鉛的熱敏感性的變化規(guī)律。

表1 LS/NC和LD/NC配方

Tab.1 The formulation of LS/NC and LD/NC

推進(jìn)劑配方配比 wLS/wNC5:56:47:3 wLD/wNC5:56:47:3

1.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3種配比的LS/NC的DSC曲線如圖1所示。表2是對(duì)應(yīng)圖1中3條曲線的特征溫度和放熱量。LS的熱分解峰溫為277.5°C[9]，NC的熱分解峰溫為211°C，結(jié)合圖1、表2看出，3種配比的LS/NC的第1峰溫為NC的熱分解峰溫，第2峰溫為LS的熱分解峰溫，添加NC后LS熱分解峰溫下降了19°C左右，說明NC能提高LS的熱敏感性。

3種配比的LS/NC隨著NC含量的降低，放熱量是呈下降趨勢(shì)的，說明NC分解產(chǎn)物與LS反應(yīng)的放熱量較大。兩種組分的放熱量之和隨著NC含量的增加而提高，因此可以看出添加NC能提高LS/NC裝藥分解放熱量。

3種配比的LD/NC的DSC曲線如圖2所示。表3是對(duì)應(yīng)圖2中3條曲線的特征溫度和放熱量。

表2 3種LS/NC的DSC特征值

Tab.2 DSC characteristic value of three kinds of LS/NC

裝藥配比Tf1/°CΔHf1/(J·g-1)Tf2/°CΔHf2/(J·g-1)ΔHf1+ΔHf2/(J·g-1) LS/NC5:5210.33895.83259.87782.061 677.89 6:4209.12719.61258.15676.971 396.58 7:3210.20409.58257.45527.74937.32

注：表中值均為多次試驗(yàn)平均值

表3 3種LD/NC的DSC特征值

Tab.3 DSC characteristic value of three kinds of LD/NC

裝藥配比Tp1/°CQP1/(J·g-1)TP2/°CQP2/(J·g-1)QP1+QP2/(J·g-1) LD/NC5:5212.2`1 158.88263.61 045.452 204.33 6:4212.5820.80264.91 372.482 193.28 7:3212.6736.48266.41 449.802 186.28

注：表中值均為多次試驗(yàn)平均值

LD的熱分解峰溫為266.9°C[9]，結(jié)合圖2、表3可見，3種配比的LD/NC的第1峰溫為NC的熱分解峰溫，第2峰溫為LD的熱分解峰溫，其中添加NC后LD熱分解峰溫?zé)o明顯變化。比較不同配比的LD/NC發(fā)現(xiàn)，隨著NC含量的增大，第2峰溫是降低趨勢(shì)，但是幅度不大，這是由于藥劑的分解環(huán)境是流速緩慢的惰性氣體，NC的分解產(chǎn)物部分會(huì)隨著流動(dòng)的氣氛流出，但由于兩個(gè)溫峰相距較近，僅會(huì)殘留少量的NC的分解產(chǎn)物與LD反應(yīng)放熱，使得LD的分解峰溫略有下降。因此可得出結(jié)論：NC對(duì)提高LD熱敏感性效果并不明顯。

3種配比的LD/NC隨著NC含量的降低，放熱量略微降低但并不明顯。兩種組分的放熱量之和隨著NC含量的增加沒有明顯變化，因此可以看出NC含量對(duì)LD/NC裝藥分解放熱量影響不大。

2 微型發(fā)動(dòng)機(jī)點(diǎn)火試驗(yàn)研究

2.1 點(diǎn)火方式

基于MEMS微型發(fā)動(dòng)機(jī)常見的點(diǎn)火方式主要為橋膜電阻絲加熱點(diǎn)火。微型發(fā)動(dòng)機(jī)能否正常工作主要取決于點(diǎn)火電路的可靠性和點(diǎn)火功率，因此電路中最關(guān)鍵的部位是點(diǎn)火電阻。本文采用的點(diǎn)火電阻絲結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 點(diǎn)火電阻絲結(jié)構(gòu)

2.2 試驗(yàn)方案

本試驗(yàn)采用擠壓式微藥柱成型裝置制作不同配比的LS/NC藥柱和LD/NC藥柱，配方如表4所示，藥柱為圓柱形，直徑約0.8mm，長度為0.8mm。點(diǎn)火試驗(yàn)采用MEMS固體微型發(fā)動(dòng)機(jī)陣列進(jìn)行，該結(jié)構(gòu)如圖4所示。

圖4 微型發(fā)動(dòng)機(jī)陣列

表4 裝藥配方

Tab.4 The formulation of charge

編號(hào)w斯蒂芬酸鉛/%w二硝鉛/%w硝化棉/% 1-1-5050 1-2-6040 1-3-7030 1-4-8020 2-150-50 2-260-40 2-370-30 2-480-20

2.3 試驗(yàn)結(jié)果

微型發(fā)動(dòng)機(jī)在工作時(shí)，電源提供恒壓信號(hào)，這樣可以節(jié)省電源體積，易于控制，采用恒壓電源對(duì)推進(jìn)器進(jìn)行通電測(cè)試。同時(shí)采用高速攝影系統(tǒng)記錄點(diǎn)火裝置工作過程，攝影頻率為8 000幀/s。點(diǎn)火試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。由表5可見，1-1和2-1兩個(gè)試樣，含有相同的粘結(jié)劑硝化棉，1-1的最低點(diǎn)火功率為2.43W，2-1的最低點(diǎn)火功率為2.16W，說明以斯蒂芬鉛為氧化劑的裝藥點(diǎn)火性能優(yōu)于以二硝鉛為氧化劑的裝藥，分別對(duì)比1-2和2-2，1-3和2-3，1-4和2-4，也能得出相同的結(jié)論。

表5 點(diǎn)火試驗(yàn)結(jié)果

Tab.5 The ignition test result

點(diǎn)火功率/W2.162.432.612.803.003.203.41 1-1未點(diǎn)火點(diǎn)火點(diǎn)火---- 1-2未點(diǎn)火未點(diǎn)火點(diǎn)火點(diǎn)火--- 1-3未點(diǎn)火未點(diǎn)火未點(diǎn)火未點(diǎn)火點(diǎn)火-- 1-4未點(diǎn)火未點(diǎn)火未點(diǎn)火未點(diǎn)火未點(diǎn)火點(diǎn)火- 2-1點(diǎn)火點(diǎn)火點(diǎn)火---- 2-2未點(diǎn)火未點(diǎn)火點(diǎn)火---- 2-3未點(diǎn)火未點(diǎn)火未點(diǎn)火點(diǎn)火--- 2-4未點(diǎn)火未點(diǎn)火未點(diǎn)火未點(diǎn)火點(diǎn)火--

比較試樣1-1、1-2、1-3、1-4，可見隨著二硝鉛含量的增大，所需的點(diǎn)火功率也增大，說明隨著二硝鉛的含量增加，點(diǎn)火性能會(huì)降低；比較試樣2-1、2-2、2-3、2-4，可見隨著斯蒂芬鉛含量的增大，所需的點(diǎn)火功率也增大，說明隨著斯蒂芬鉛的含量增加，點(diǎn)火性能會(huì)降低。通過表5的點(diǎn)火試驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)裝藥中斯蒂芬酸鉛和硝化棉的配比為5:5時(shí)較小的點(diǎn)火功率就能使推進(jìn)劑成功點(diǎn)火，且點(diǎn)火響應(yīng)速度較快，能穩(wěn)定燃燒，沒有熄火現(xiàn)象，力度大，響聲清脆。采用高速攝影系統(tǒng)拍攝了微型固體發(fā)動(dòng)機(jī)的點(diǎn)火燃燒過程。整個(gè)工作過程約在0.3ms內(nèi)完成，最小點(diǎn)火功率為2.16W，如圖5所示。

圖5 微型發(fā)動(dòng)機(jī)陣列點(diǎn)火試驗(yàn)過程

3 結(jié)論

添加硝化棉能夠提高斯蒂芬酸鉛熱敏感性與能量，硝化棉含量越多，LS/NC裝藥分解放熱量越大，添加硝化棉提高二硝鉛熱敏感性與能量的效果并不明顯；點(diǎn)火試驗(yàn)表明隨著裝藥中硝化棉含量的減少，微型發(fā)動(dòng)機(jī)陣列需要的點(diǎn)火功率增大；對(duì)比相同配比的LS/NC和LD/NC，以LS作為氧化劑的推進(jìn)劑所需的點(diǎn)火功率更小，更加容易點(diǎn)火；配比為5∶5的LS/NC裝藥點(diǎn)火功率為2.16W，小于其他配比的裝藥，能穩(wěn)定燃燒，沒有熄火現(xiàn)象，點(diǎn)火響應(yīng)速度較快且熱敏感性好，放熱量高，適合作為微推進(jìn)器裝藥配方。

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Study on the Charge Selection of Micro-motors Based on MEMS

CHEN Jing1，HU Song-qi2，YANG Wen1，WU Hao1

(1.Shaanxi Applied Physics and Chemistry Reasearch Institute, Xi’an, 710061；2. National Key Laboratory of Combustion, Flow and Thermo-structure，Northwestern Polytechnical University, Xi’an, 710072)

Thermal decomposition characteristics of different proportions of lead styphnate(LS) / nitrocelluloset(NC), lead dinitramide(LD) / nitrocellulose(NC) were studied by thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC).The ignition and combustion process of different proportions of LS / NC and LD/NC were investigated in packaged combustion chamber, by using high-speed camera system, as well as the ignition power of LS/NC and LD/ NC with different proportions was measured. Results indicated that the heat-sensitivity and energy of LD was not improved obviously by adding nitrocellulose, while the heat-sensitivity and energy of LS was increased. When the proportion of LS/NC is 5:5, the lowest ignition power of the charge is 2.16W, the ignition response rate is fast, and the release heat is high, which show the charge is suitable as micro-thruster charge.

Micro-motors；Charge；Characteristic of thermal decomposition；Ignition property

TJ450.3+2

A

2016-03-09

陳靜（1990-），女，助理工程師，主要從事火工品設(shè)計(jì)研究。