曹先啟，李博弘，關(guān)悅瑜，陳澤明，2，韓　爽，王　超，2

（1.黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院，哈爾濱 150040；2.黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院，哈爾濱 150020）

輕質(zhì)磷酸鹽膠黏劑的制備與性能研究

曹先啟1，李博弘1，關(guān)悅瑜1，陳澤明1，2，韓爽1，王超1，2

（1.黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院，哈爾濱 150040；2.黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院，哈爾濱 150020）

以磷酸鹽膠黏劑、空心微珠與發(fā)泡劑為主要原材料，制備了一種耐熱磷酸鹽膠黏劑材料。采用熱重法（TG）測(cè)試了輕質(zhì)磷酸鹽膠黏劑1 000℃熱失重；用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察了輕質(zhì)磷酸鹽膠黏劑的微觀形貌；用拉力機(jī)測(cè)試了常溫和高溫剪切強(qiáng)度。結(jié)果表明：磷酸鹽膠黏劑具有優(yōu)異的耐熱性能，磷酸鹽與空心玻璃微珠界面結(jié)合強(qiáng)度高，所制備的復(fù)合材料高溫處理后仍能保持較高的機(jī)械強(qiáng)度。

磷酸鹽；空心球；剪切強(qiáng)度

在1 000℃以上使用的膠黏劑主要為無(wú)機(jī)類膠黏劑，它是由無(wú)機(jī)鹽、無(wú)機(jī)酸、無(wú)機(jī)堿與金屬氧化物、氫氧化物等組成的一類膠黏劑，具有優(yōu)異的耐高溫性能，可在-183℃～2 900℃［1-5］，甚至更高溫度下使用，且具有黏結(jié)強(qiáng)度高、固化收縮率小、耐久性能優(yōu)良、無(wú)污染、使用方便等特點(diǎn)，是一類具有廣闊發(fā)展前景的膠黏劑［6-8］。

本文以自制磷酸鹽樹(shù)脂與固化劑，通過(guò)添加空心玻璃微球與發(fā)泡劑制備了一種輕質(zhì)磷酸鹽耐高溫膠黏劑，并考察了該膠黏劑的耐熱性能、耐水性能及力學(xué)性能。

1　實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1輕質(zhì)磷酸鹽膠黏劑的制備

將磷酸鹽樹(shù)脂與固化劑在球磨機(jī)中濕磨1～2h，制備成磷酸鹽膠黏劑，然后添加空心球、發(fā)泡劑混合攪拌均勻。

1.2性能測(cè)試

1.2.1磷酸鹽膠黏劑耐熱性能分析

采用DuPont1090B型TGA熱分析儀對(duì)制備的基體膠進(jìn)行TG測(cè)試，升溫速度為10℃/min；空氣氣氛。

1.2.2磷酸鹽基體微觀形貌

將固化后的磷酸鹽膠黏劑試樣進(jìn)行噴金處理，用MX-2600FE型掃描電鏡觀察磷酸鹽膠黏劑高溫處理前后微觀形貌變化。

1.2.3力學(xué)性能測(cè)試

剪切強(qiáng)度按GB/T7124-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試。

1.2.4耐水性能測(cè)試

將固化好的試片在自來(lái)水中浸泡10d，烘箱干燥后按GB/T7124-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1磷酸鹽膠黏劑耐熱性能

圖1為磷酸鹽膠黏劑熱失重圖譜（TG）。由圖1可知，磷酸鹽膠黏劑1 000℃熱失重為6.2%，可見(jiàn)，磷酸鹽膠黏劑高溫?zé)崾е剌^小，說(shuō)明磷酸鹽膠黏劑具較好的耐熱性。由圖還可看出，在200℃～600℃內(nèi)，磷酸鹽膠黏劑熱失重嚴(yán)重，約為5%，分析認(rèn)為，是由于磷酸鹽膠黏劑中部分自由水和結(jié)合水的揮發(fā)所導(dǎo)致。

圖1　為磷酸鹽膠黏劑TG圖Fig.1　The weight loss of phosphate adhesive

2.2磷酸鹽膠黏劑力學(xué)性能

圖2為磷酸鹽膠黏劑室溫、800℃（保溫30min）、1 000℃（保溫10min）和1 200℃（保溫10min）剪切強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果。結(jié)果表明：磷酸鹽膠黏劑具有較高的力學(xué)性能，測(cè)試試片均斷裂于孔處（如圖3所示），由試片斷裂時(shí)最大載荷與黏結(jié)面積計(jì)算可得其剪切強(qiáng)度：室溫＞12MPa、800℃（保溫30min）＞11MPa、1 000℃（保溫10min）＞10MPa、1 200℃（保溫5min）＞9 MPa?？梢?jiàn)，具有優(yōu)異的耐熱性能。

圖2　輕質(zhì)磷酸鹽膠黏劑剪切強(qiáng)度Fig.2　Flexural strength of light phosphate adhesive

圖3　陶瓷試片斷裂貌照片F(xiàn)ig.3　The fracture photo of ceramic specimen

2.3磷酸鹽膠黏劑耐水性能

圖4為磷酸鹽膠黏劑的在自來(lái)水中浸泡10d后室溫、800℃（保溫 30min）、1 000℃（保溫 10min）和1 200℃（保溫10min）剪切強(qiáng)度。測(cè)試證明，磷酸鹽膠黏劑具有較高的力學(xué)性能，室溫＞11.8MPa、800℃（保溫30min）＞10.2MPa、1 000℃（保溫 10min）＞9.4MPa、1 200℃（保溫10min）＞8.3MPa。可見(jiàn)，經(jīng)自來(lái)水浸泡后，磷酸鹽膠黏劑強(qiáng)度基本沒(méi)有改變，說(shuō)明磷酸鹽膠黏劑具有良好的耐水性能。

圖4　磷酸鹽膠黏劑的剪切強(qiáng)度Fig.4　Flexural strength of phosphate

3　結(jié)論

本文制備了一種無(wú)機(jī)輕質(zhì)磷酸鹽耐高溫膠黏劑，該膠黏劑具有優(yōu)異的耐熱性能與耐水性能，可廣泛應(yīng)用于陶瓷、隔熱層及耐高溫金屬等材料的黏結(jié)與密封。對(duì)其分析、測(cè)試，結(jié)果表明，該磷酸鹽膠黏劑具有優(yōu)異的耐熱性能，經(jīng)TGA測(cè)試1 000℃熱失重僅為6.2%。通過(guò)黏結(jié)陶瓷試片測(cè)試力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)該膠黏劑具有優(yōu)異的力學(xué)性能。用自來(lái)水對(duì)所黏結(jié)的陶瓷試片浸泡后，測(cè)試其常溫、高溫剪切強(qiáng)度，發(fā)現(xiàn)其力學(xué)性能并未出現(xiàn)明顯變化。

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Preparation and resisting study of lightweight thermal insulation phosphate adhesive

CAO Xian-qi1，LI Bo-hong1，GUAN Yue-yu1，CHEN Ze-ming1，2，HAN Shuang1，WANG Chao1，2
（1.Institute of Petrochemistry，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150040 China；Institute of Advanced Technology，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150020，China）

Light phosphate adhesive was manufactured by phosphate adhesive，hollow beads and blowing agent.The room and high temperature bending strength of the composites was measured with tensile machine.The results show that∶the heat resistant performance were excellent，composite material with high temperature treatment can still keep high mechanical strength.

Phosphate；Hollow beads；Shear strength

TB332

A

1674-8646（2016）12-0024-02

2016-05-18

曹先啟（1983-），男，山東菏澤人，碩士，助理研究員，從事無(wú)機(jī)磷酸鹽耐高溫膠黏劑、復(fù)合材料及不燒結(jié)磷酸鹽陶瓷的研究。

王超（1968-），男，黑龍江哈爾濱人，博士，研究員，主要從事高性能膠黏劑及其界面的研究，e-mail∶wangchao711@163.com。