卞大勇

（天津華北地質(zhì)勘查局，天津300000）

火試金法檢驗(yàn)金礦石中金時淀粉用量及鉛扣質(zhì)量對結(jié)果的影響

卞大勇

（天津華北地質(zhì)勘查局，天津300000）

在采用火試金法檢驗(yàn)大批地質(zhì)樣品時，無法針對每個樣品做精細(xì)的配料研究，所以嘗試固定除淀粉（或硝酸鉀）外其它試劑的用量，用淀粉（或硝酸鉀）來控制鉛扣的質(zhì)量，并對淀粉用量對鉛扣質(zhì)量的影響及鉛扣質(zhì)量對結(jié)果的影響，做了進(jìn)一步的研究。方法簡單快速，可操作行強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

火試金；鉛扣質(zhì)量；淀粉質(zhì)量；金礦石

火試金是將冶金學(xué)原理和技術(shù)運(yùn)用到分析化學(xué)中的一種方法，經(jīng)不斷改進(jìn)，已成為分離、富集貴金屬的經(jīng)典方法，是貴金屬分析普遍使用的手段。國內(nèi)外地質(zhì)、礦山、冶煉、檢測都普遍將它作為最可靠的分析方法，廣泛采用。但在檢測大批地質(zhì)樣品時，不可能用事先測定每個樣品的化學(xué)組成或是檢驗(yàn)每個樣品的還原能力的方式來決定配料。所以嘗試固定除淀粉（或硝酸鉀）外其它試劑的用量，用淀粉（或硝酸鉀）來控制鉛扣的質(zhì)量，并對淀粉用量對鉛扣質(zhì)量的影響及鉛扣質(zhì)量對結(jié)果的影響，做進(jìn)一步的研究。

1　試樣、試劑與儀器

1.1試樣

1）粒度不大于0.075mL；分析前，應(yīng)在105℃烘箱中烘干1h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。

2）本實(shí)驗(yàn)以國家標(biāo)樣GAu—21（53.0μg/g）和GAu—17b（3.2μg/g）為研究對象。同一標(biāo)樣平行測定三份，每份10.0g。

1.2試劑

無水碳酸鈉：分析純硼砂：分析純。二氧化硅：分析純氧化鉛：分析純。淀粉：分析純氯化鈉：分析純。純銀：99.99%硝酸：1+5。硝酸：分析純鹽酸：分析純。王水：1+1蒸餾水。

1.3儀器PE生產(chǎn)的AAnalyst 400型原子吸收光譜儀。儀器條件：波長242.8nm狹縫1.8/0.6nm。燈電流10.0mA乙炔流量2.0L/min?？諝饬髁?0.0L/min積分時間5.0s。測定次數(shù)2次。

2　分析步驟

2.1配料

稱取10.0g試樣，30.0g無水碳酸鈉，10.0g硼砂，10.0g二氧化硅，120.0g氧化鉛，0.05g純銀，于耐火坩堝中，混勻，覆蓋10mm厚的氯化鈉，以下按步驟2操作，稱量初始鉛扣質(zhì)量。然后，根據(jù)初始鉛扣質(zhì)量分別加入不同重量的淀粉，重新配制多份配料，以下按2.2操作。

2.2熔融

將坩堝置于已升溫至900℃的高溫爐中，升溫30min至1100℃，保溫10min后出爐。將坩堝平穩(wěn)地旋轉(zhuǎn)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊二、三下，小心將熔融物質(zhì)倒入已烘干的鑄鐵模中。冷卻后，將熔渣與鉛扣分離，稱量鉛扣質(zhì)量。

2.3灰吹

將灰皿放入900℃的高溫爐中，保持20min，取出，將鉛扣放入灰皿中，再放入高溫爐中，關(guān)閉爐門約2min，待熔鉛脫模后，使溫度迅速降至850℃灰吹，當(dāng)合金粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)時，灰吹即告結(jié)束。取出灰皿，冷卻。

2.4測定

將合金粒從灰皿中取出，放入40mL瓷坩堝中，加入10mL硝酸（1+5），于低溫電爐上加熱溶解銀，待溶解完全，取下，小心倒出溶液，用蒸餾水沖洗，小心倒出溶液，反復(fù)三次。加入適量王水（5%酸度），低溫加熱溶解金。取下，冷卻后，移入100mL容量瓶（或10mL比色管）中，定容，用原子吸收測定。

2.5曲線

分取金標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL）0.00毫升，2.00mL，10.00mL，20.00mL于一組100mL容量瓶中，加入10mL王水，定容。曲線濃度分別為0.00μg/mL，1.00μg/mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL，與試樣溶液一起用原子吸收測定。

對國家標(biāo)樣GAu—21（53.0μg/g）和GAu—17b （3.2μg/g）兩個樣品的30個分析結(jié)果如下（表1和表2）所示：

試樣熔融后得到的鉛扣的重量，配料中加入的淀粉的重量以及最后測得的標(biāo)樣金含量數(shù)據(jù)（GAu-21）（K=10），見表1。

表1　

從表1中的數(shù)據(jù)分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g鉛扣的質(zhì)量，鉛扣質(zhì)量大致分別為10g、20g、30g、40g、50g時對結(jié)果沒有明顯的影響。因此，可快速配料，適當(dāng)加大鉛扣的質(zhì)量范圍，在此基礎(chǔ)上，能夠快速的對XX.XXμg/g含量級的大批樣品進(jìn)行分析，且結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

試樣熔融后得到的鉛扣的重量，配料中加入的淀粉的重量以及最后測得的標(biāo)樣金含量數(shù)據(jù)如下（GAu-17b）（K=1）見表2。

表2　

從表2中的數(shù)據(jù)分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g鉛扣的質(zhì)量，鉛扣質(zhì)量大致分別為10g、20g、30g、40g、50g時對結(jié)果沒有明顯的影響。因此，可快速配料，適當(dāng)加大鉛扣的質(zhì)量范圍，在此基礎(chǔ)上，能夠快速的對X.XXμg/g含量級的大批樣品進(jìn)行分析，且結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3　結(jié)論

火試金早已成為分離、富集、測試貴金屬的經(jīng)典方法，但在采用火試金法檢驗(yàn)大批地質(zhì)樣品時，無法針對每個樣品做精細(xì)的配料研究時，所以嘗試固定除淀粉外其它試劑的用量，用淀粉來控制鉛扣的質(zhì)量，并對淀粉用量對鉛扣質(zhì)量的影響及鉛扣質(zhì)量對結(jié)果的影響，做了進(jìn)一步的研究。從表1和表2中的數(shù)據(jù)分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g鉛扣的質(zhì)量，鉛扣質(zhì)量大致分別為10g、20g、30g、40g、50g時對結(jié)果沒有明顯的影響。此結(jié)論對X.XXμg/g含量級的樣品和XX.XXμg/g含量級的樣品均有效。因此，可快速配料，適當(dāng)加大鉛扣的質(zhì)量范圍，節(jié)省大量時間。在此基礎(chǔ)上，能夠快速的對大批樣品進(jìn)行分析，方法簡單快速，可操作行強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.04.018

O657.31

A

1008-1267（2016）04-0053-02

2016-03-24