魏　燕， 張智宏， 李　敏， 杜曉剛

(常州大學(xué) 石油化工學(xué)院， 江蘇 常州 213164)

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不同終點(diǎn)pH值溶液制備的Fe/ATP吸附劑的脫硫性能

魏燕， 張智宏， 李敏， 杜曉剛

(常州大學(xué) 石油化工學(xué)院， 江蘇 常州 213164)

摘要：以凹凸棒石(ATP)為載體，采用直接沉淀法制備了不同反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值的Fe/ATP吸附劑。采用XRD、H2-TPR、UV-vis和CO2-TPD表征了所制備的吸附劑，并在室溫下固定床反應(yīng)器中考察了其脫硫性能。結(jié)果表明，ATP負(fù)載鐵氧化物可以有效提高吸附劑的脫硫性能。增加反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值，可以使所制備的Fe/ATP吸附劑的堆密度減小，孔體積以及孔隙率增大，分散性和表面堿性增強(qiáng)，從而提高了吸附劑的脫硫活性，穿透硫容可達(dá)到20.50%。添加載體以及提高反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值可以顯著改善吸附劑的脫硫性能。

關(guān)鍵詞：Fe/ATP；吸附劑； 分散性； 表面性質(zhì)

H2S是一種高刺激性劇毒氣體，凡含硫的化合物通過(guò)各類反應(yīng)都有生成H2S的可能性。工業(yè)廢氣中的H2S主要源于煉油廠、天然氣凈化廠、煤氣凈化廠、冶煉廠、制革廠、氮肥廠、農(nóng)藥廠等，其污染環(huán)境、腐蝕設(shè)備，造成催化劑中毒。氧化鐵吸附劑因其工藝簡(jiǎn)單、硫容高、價(jià)廉易得，被廣泛應(yīng)用于氣體中H2S的脫除[1]。通常所說(shuō)的氧化鐵是鐵的各種氧化物的統(tǒng)稱，其種類繁多，活性各異。但現(xiàn)在工業(yè)應(yīng)用中的氧化鐵吸附劑，操作空速不高(100～3000 h-1)，活性組分各不相同，脫硫性能差別較大，使用場(chǎng)合存在局限性。對(duì)于很多無(wú)水含硫氣體的脫除，吸附劑的脫硫性能不佳，人為在氣體中補(bǔ)充水分，則會(huì)影響整個(gè)工藝過(guò)程。

凹凸棒石(ATP)是一種層鏈狀的含水富鋁鎂硅酸鹽礦物，其結(jié)構(gòu)中含有的水分可以提供脫除H2S所需的解離環(huán)境；同時(shí)ATP也是一種很好的黏結(jié)劑，有利于吸附劑的成型。相比于活性炭、半焦這些常用的吸附劑載體，還具有價(jià)格低廉、預(yù)處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，將是未來(lái)負(fù)載型吸附劑載體的新選擇。

制備條件會(huì)影響吸附劑的孔結(jié)構(gòu)、活性鐵含量和表面性質(zhì)，進(jìn)而影響脫硫活性。Fan等[2]通過(guò)添加黏土載體，吸附劑機(jī)械強(qiáng)度和活性組分分散性明顯增強(qiáng)，提高了脫硫活性。Liu等[3]認(rèn)為，吸附劑表面性質(zhì)和孔結(jié)構(gòu)是影響硫容的關(guān)鍵因素，吸附劑表面的酸堿性對(duì)鐵氧化物脫硫性能的影響也顯示出復(fù)雜性。通過(guò)酸堿浸漬和添加堿性助劑都能提高鐵氧化物的脫硫性能[4]，但酸堿浸漬會(huì)出現(xiàn)浸漬不均勻，過(guò)多的堿性助劑會(huì)堵塞孔道，脫硫活性反而下降。溶液終點(diǎn)pH值是沉淀法制備吸附劑時(shí)影響脫硫性能的重要因素，目前，溶液終點(diǎn)pH值對(duì)所制備的負(fù)載型吸附劑的影響鮮有報(bào)道。因此，將鐵氧化物與ATP結(jié)合，制備Fe/ATP吸附劑，研究其對(duì)H2S的吸附規(guī)律，探討制備時(shí)溶液終點(diǎn)pH值對(duì)所制備的吸附劑表面性質(zhì)的影響具有現(xiàn)實(shí)意義。

筆者以ATP為載體，采用直接沉淀法，通過(guò)控制反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)溶液的pH值(以下簡(jiǎn)稱終點(diǎn)pH值)，制備了Fe/ATP吸附劑。在流速60 mL/min(空速為14550 h-1)下，將其用于常溫低濃度H2S的脫除，并采用XRD、UV-vis、TPR、TPD表征手段比較了在不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑的H2S穿透曲線及硫容，說(shuō)明了終點(diǎn)pH值與Fe/ATP吸附劑的表面酸堿性、分散狀態(tài)以及吸附劑脫硫性能之間的關(guān)系，為提高吸附劑脫硫性能提供一種簡(jiǎn)單可行的方案。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1吸附劑的制備

1.1.1Fe吸附劑的制備

將一定濃度的Fe(NO)3·9H2O和Na2CO3溶液緩慢并流加入燒杯中，攪拌并控制終點(diǎn)pH值為8，攪拌老化30 min，抽濾，用去離子水洗滌至中性，100℃烘干，得到Fe吸附劑，記為Fe。

1.1.2Fe/ATP吸附劑的制備

將一定質(zhì)量的ATP制成漿液，其余步驟同F(xiàn)e吸附劑的制備?？刂平K點(diǎn)pH值分別為4、6、8、10，攪拌老化30 min，抽濾，100℃烘干，得到產(chǎn)物Fe/ATP。采用碘量法[5]測(cè)定反應(yīng)前后溶液中殘留的Fe3+的含量，計(jì)算得到該吸附劑的Fe負(fù)載量為45.86%。

1.2吸附劑的表征

采用日本理學(xué)D/ma×2500 PC型X射線儀測(cè)定樣品的XRD譜。銅靶，功率40 kV×100 mA=4 kW，步進(jìn)0.02°。

采用美國(guó)康塔儀器公司ASIQ-MP-C化學(xué)吸附儀進(jìn)行H2-TPR分析。TCD檢測(cè)器；載氣為N2，流量28.5 mL/min；還原氣為H2，流量1.5 mL/min。

采用美國(guó)康塔儀器公司ASIQ-MP-C化學(xué)吸附儀進(jìn)行CO2-TPD分析。稱取0.1 g試樣裝入石英反應(yīng)管中，先用He吹掃1 h，切換CO2吸附飽和，再用He吹掃，待基線穩(wěn)定后，以10℃/min升溫至800℃。

采用日本島津UV3600型紫外光譜儀測(cè)定樣品的UV-vis譜。以BaSO4為參比壓片，波長(zhǎng)范圍240～800 nm。

1.3吸附劑的脫硫性能評(píng)價(jià)

將0.2 g粒度為150～180 μm的吸附劑裝入φ4.5 mm×1.5 mm的U型管中，裝填高度35 mm。25℃下，以N2和H2S的模擬混合氣體為吸附氣體樣品，在氣體流量60 mL/min、空速14550 h-1、進(jìn)口氣體質(zhì)量濃度為600 μg/L的條件下進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。采用上海天美科學(xué)儀器有限公司GC7890FP型氣相色譜儀，每20 min檢測(cè)出口H2S氣體濃度。色譜儀配有火焰光度檢測(cè)器(FPD)，氣化溫度323 K，色譜柱溫度323 K，檢測(cè)器溫度393 K，檢測(cè)精度可達(dá)到4×10-10。按式(1)計(jì)算吸附劑穿透硫容。

(1)

2　結(jié)果與討論

2.1Fe/ATP吸附劑的物理結(jié)構(gòu)

金屬氧化物脫除H2S屬于氣-固反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程要受到內(nèi)擴(kuò)散和外擴(kuò)散兩方面的阻力，而吸附劑的孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)脫硫性能有著重要的影響，通過(guò)測(cè)定吸附劑的密度、孔隙率、孔體積，考察制備條件對(duì)Fe/ATP吸附劑結(jié)構(gòu)的影響，結(jié)果列于表1。

表1　不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑的性能參數(shù)及硫容

由表1可以看出，隨著終點(diǎn)pH值的增大，所制備的Fe/ATP吸附劑的密度、顆粒密度均逐漸變小，孔隙率和孔體積均逐漸變大；硫容也逐漸增加，并且，終點(diǎn)pH值從4增大到8，硫容增加幅度逐漸變大，pH值由8增大到10，硫容增加幅度降低。

終點(diǎn)pH值為10時(shí)，F(xiàn)e/ATP的孔隙率和孔體積增加幅度有所下降。較大的孔隙率和孔體積有利于H2S氣體在孔道中的擴(kuò)散，并且提供可供反應(yīng)的空間，增加H2S氣體活性組分接觸的機(jī)會(huì)，提高脫硫速率與利用率。因此，增大終點(diǎn)pH值有利于提高Fe/ATP吸附劑的脫硫性能。

2.2Fe/ATP吸附劑的脫硫性能

圖1是在25℃下測(cè)得的ATP和Fe吸附劑以及不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑的H2S穿透曲線。可以看出，ATP吸附劑初始出口H2S質(zhì)量濃度均超過(guò)了320 μg/L，脫硫效率很低，說(shuō)明ATP雖然具有較大的比表面積，但在高空速下，脫除低濃度H2S不可行，而Fe吸附劑的硫容只有0.64%，也不利于硫的脫除。ATP負(fù)載Fe氧化物后，H2S脫除效率有了顯著提高，且制備時(shí)終點(diǎn)pH值大的Fe/ATP對(duì)H2S的脫除效率越高，表明添加載體以及增加終點(diǎn)pH值可以有效提高Fe/ATP吸附劑的脫硫性能。

圖1　ATP、Fe吸附劑和不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑的H2S穿透曲線Fig.1　Breakthrough curves for ATP, Fe and Fe/ATP adsorbents prepared at differen terminal pH values (a)ATP and Fe adsorbents; (b)Fe/ATP adsorbents

2.3Fe/ATP吸附劑的物相

圖2為ATP及不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑的XRD譜。由圖2可知，ATP在2θ為8.4°、19.8°、34.8°有明顯的特征衍射峰，負(fù)載活性組分后，ATP的這些特征衍射峰變?nèi)?，而且隨著終點(diǎn)pH值的增加，F(xiàn)e/ATP吸附劑沒(méi)有出現(xiàn)明顯的Fe氧化合物晶相的特征衍射峰。這是因?yàn)?，一方面帶?fù)電的ATP抑制了Fe氧化合物的結(jié)晶[6]，并沒(méi)有完成由無(wú)定型向晶體的轉(zhuǎn)變；另一方面，F(xiàn)e氧化合物高度分散在ATP表面，XRD中未能檢測(cè)到相應(yīng)的衍射峰[7]。從脫硫性能也可以看出，F(xiàn)e/ATP吸附劑形成的高度分散的無(wú)定型Fe氧化物的脫硫性能優(yōu)于無(wú)載體Fe吸附劑的脫硫性能。

圖2　ATP和不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP 吸附劑的XRD譜Fig.2　XRD patterns of ATP and Fe/ATP adsorbents prepared at different terminal pH values

2.4終點(diǎn)pH值對(duì)Fe/ATP吸附劑性質(zhì)的影響

2.4.1對(duì)Fe/ATP表面酸堿性的影響

采用CO2-TPD方法考察了不同終點(diǎn)pH值所制備的Fe/ATP吸附劑的表面堿性，表征結(jié)果示于圖3。

圖3　不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP 吸附劑的CO2-TPD曲線Fig.3　CO2-TPD profiles of Fe/ATP adsorbents prepared at different terminal pH values

圖3顯示，不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑的CO2-TPD曲線均存在3個(gè)CO2的脫附峰，表明它們表面存在強(qiáng)、中、弱3個(gè)堿性中心[8]，而且隨著終點(diǎn)pH值的升高，制備所得Fe/ATP的脫附溫度向高溫方向移動(dòng)，表明吸附劑堿性增強(qiáng)[9]。隨著終點(diǎn)pH值的增大，3個(gè)峰的面積和逐漸增大，表明吸附劑總堿量增加。終點(diǎn)pH值為4、6和8所制備的Fe/ATP的β脫附峰變化明顯，峰面積越來(lái)越大；終點(diǎn)pH值為10的Fe/ATP的α脫附峰明顯向高溫方向移動(dòng)，且峰面積變大，并與β脫附峰有重疊，表明吸附劑表面堿性對(duì)CO2吸附中心的數(shù)量及吸附強(qiáng)度有調(diào)變作用。堿性增強(qiáng)使脫附中心向高溫方向移動(dòng)，即在某種程度上增強(qiáng)了對(duì)CO2的吸附能力[10-11]。隨著終點(diǎn)pH值的升高，吸附劑表面形成的水膜堿性增加，而H2S屬于酸性氣體，隨著堿性的增強(qiáng)，其解離能力增強(qiáng)，這將提高吸附劑表面HS-的濃度，有利于脫硫反應(yīng)的進(jìn)行。

2.4.2對(duì)Fe在ATP表面分散性的影響

(1)UV-vis分析

圖4　不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑的UV-vis譜Fig.4　UV-vis spectra of Fe/ATP adsorbent prepared at different terminal pH values

圖5　終點(diǎn) pH值為8制備的Fe/ATP吸附劑UV-vis分峰圖Fig.5　UV-vis peak figure points of Fe/ATP adsorbent prepared at pH=8

表2　不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑的UV-vis譜量化結(jié)果

(2)H2-TPR分析

圖6　不同終點(diǎn)pH值制備的Fe/ATP吸附劑H2-TPR曲線Fig.6　H2-TPR profiles of Fe/ATP adsorbents prepared at different terminal pH values表3　不同終點(diǎn)pH制備的Fe/ATP吸附劑的H2-TPR分析結(jié)果Table 3　H2-TPR analysis results of Fe/ATP adsorbents prepared at different terminal pH values

TerminalpHvalueTotalareaHydrogenconsumption/mLDispersity/%Activesurfacearea/(m2·g-1)42979.784.012.08319.5464059.725.472.77726.0586550.898.834.38841.16107285.839.824.78044.84

2.5Fe/ATP吸附劑脫硫機(jī)理分析

ATP以及Fe吸附劑的脫硫活性很低，但Fe負(fù)載在ATP表面制備的Fe/ATP吸附劑的硫容大幅度提高，穿透硫容可以達(dá)到20.50%。Bandosz[16]和Haimour等[17]認(rèn)為，氧化鐵脫除H2S的過(guò)程分階段進(jìn)行，①H2S先吸附在吸附劑表面；②在吸附劑表面形成的水膜中溶解，并解離為HS-；③與吸附劑中的活性組分中的氧結(jié)合最終進(jìn)行硫化反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程如式(2)～式(5)所示，或者如式(6)、式(7)所示。

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

lg(Ka)+pH+lg(H2Sgas)

(7)

式(7)中，KS，KH，Ka分別為3.1，330，6.3×10-8，于是得到式(8)。

(8)

ATP作為載體，其結(jié)構(gòu)中的沸石水、結(jié)晶水以及結(jié)構(gòu)水[18]提供了H2S解離為HS-和S2-離子的條件，而pH值是影響吸附劑表面HS-濃度的關(guān)鍵因素。隨著終點(diǎn)pH值的增大，所得Fe/ATP吸附劑的孔隙率和孔體積增大，同時(shí)表面堿性增強(qiáng)。表面堿性增強(qiáng)，有利于H2S的吸收和解離，對(duì)脫硫反應(yīng)速率有促進(jìn)作用；孔隙率和孔體積增大，增加H2S氣體活性組分接觸的機(jī)會(huì)，提高吸附劑的利用率。由UV-vis和XRD分析可知，F(xiàn)e氧化合物在ATP載體表面高度分散，并沒(méi)有形成晶相Fe氧化合物，實(shí)驗(yàn)證明這種負(fù)載型吸附劑具有較高的硫容；隨著終點(diǎn)pH值的增加，吸附劑中低聚態(tài)的Fe含量增多，分散性增強(qiáng)，減小了載體表面Fe物種層的厚度，使HS-，S2-更容易擴(kuò)散進(jìn)入氧化物晶格中進(jìn)行反應(yīng)，提高了吸附劑脫硫活性。

3　結(jié)　論

(1)ATP作為載體，其結(jié)構(gòu)中的水分為H2S提供了解離環(huán)境，在堿性條件下可以提高HS-和S2-的濃度，有利于加快脫硫反應(yīng)速率，負(fù)載Fe氧化物后制備的Fe/ATP吸附劑的穿透硫容顯著提高。

(2)控制制備溶液的終點(diǎn)pH值，是一種有效改善所制備吸附劑脫硫性能的方法。制備的Fe/ATP吸附劑的活性組分為高度分散的Fe氧化合物，在高空速下脫除低濃度H2S，硫容為20.50%。

(3)制備溶液的終點(diǎn)pH值對(duì)所制備Fe/ATP吸附劑的結(jié)構(gòu)性能、表面酸堿性、活性組分分散性有很大的影響。隨著終點(diǎn)pH值的增加，所制備Fe/ATP吸附劑的孔隙率和孔體積增大，表面堿性增強(qiáng)，可以提高吸附劑表面HS-的濃度，有利于硫化反應(yīng)的進(jìn)行；Fe/ATP吸附劑中低聚態(tài)Fe含量增高，分散性增強(qiáng)，吸附劑脫硫活性提高。

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收稿日期：2015-05-13

基金項(xiàng)目：江蘇省產(chǎn)學(xué)研前瞻項(xiàng)目(BY2014037-10)資助

文章編號(hào)：1001-8719(2016)04-0688-07

中圖分類號(hào)：X701.3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

doi:10.3969/j.issn.1001-8719.2016.04.005

Desulfurization Performance of Fe/ATP Adsorbent Prepared in the Solution of Different Terminal pH Values

WEI Yan，ZHANG Zhihong，LI Min，DU Xiaogang

(SchoolofPetrochemicalEngineering,ChangzhouUniversity,Changzhou213164,China)

Abstract：The Fe/attaulgite (Fe/ATP) adsorbents were prepared in the solution of different pH values by using a direct precipitation, and characterized by using XRD, H2-TPR, UV-vis and CO2-TPD. The desulfurization performance of Fe/ATP was investigated in a fixed-bed at room temperature. The results showed that the desulfurization of Fe adsorbent was improved significantly by using ATP as the support. With the increase of the terminal pH value of solution, the pore volume, porosities, and dispersibility of the prepared Fe/ATP adsorbents were increased in contrast to the reduction of bulk density. Furthermore, the surface alkaline strength of adsorbent was effectively improved, which was beneficial to the performance improvement of the adsorbent effectively. The sulfur capacity of Fe/ATP adsorbent could reach 20.50%. The performance of the adsorbent could be achieved by adding the carrier and raising the terminal pH value of the solution.

Key words：Fe/ATP；adsorbent；dispersion；surface properties

第一作者： 魏燕，女，碩士研究生，從事含硫氣體脫除方面的研究；E-mail：weiyan131027@163.com

通訊聯(lián)系人： 張智宏，女，教授，從事環(huán)境中污染物的檢測(cè)和凈化研究；E-mail：zzhfine@163.com