邱小如，高　虎，耿　聃（河南省駐馬店水文水資源勘測局，河南　駐馬店　463000）

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基于納氏試劑分光光度法的水質(zhì)氨氮檢測與數(shù)據(jù)分析

邱小如，高虎，耿聃（河南省駐馬店水文水資源勘測局，河南駐馬店463000）

我國幅員遼闊，人口眾多，但是我國的水資源分布并不平均，水污染情況比較嚴(yán)重，這已經(jīng)危及到了人民群眾的日常生活。為了更加合理的利用水資源，實(shí)現(xiàn)水資源的可持續(xù)發(fā)展，必須加強(qiáng)對水質(zhì)的檢測工作，做好水資源的檢測工作首先就要通過先進(jìn)的科學(xué)方法對其進(jìn)行分析，本文就是通過納氏試劑分光光度法對水質(zhì)中的氨氮進(jìn)行檢測和分析，希望能夠通過對其進(jìn)行檢測及分析處理，可以對水環(huán)境的污染問題予以幫助，對我國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展起到一定的輔助作用。

納氏試劑法；分光光度法；水質(zhì)氨氮檢測；數(shù)據(jù)分析

1　引言

納氏試劑分光光度法作為目前環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室檢測水質(zhì)中的氨氮含量的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，具有簡單、快速、靈敏的特點(diǎn)，但實(shí)際中這個(gè)方法受諸多因素影響。本文就分光光度法進(jìn)行了介紹，從中我們了解進(jìn)行水質(zhì)氨氮檢測中選擇其方法原因，并對進(jìn)行分光光度法進(jìn)行水質(zhì)氨氮檢測進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。

2　水質(zhì)氨氮檢測中分光光度法的介紹

在實(shí)際工作中我們發(fā)現(xiàn)很多物質(zhì)均具有較明顯的顏色特征，比如高錳酸鉀就呈現(xiàn)紫紅色等，還有一些物質(zhì)的顏色特征比較不明顯或者沒有這一特征，但當(dāng)其與一些化學(xué)試劑進(jìn)行混合時(shí)就會產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，從而就可以形成具有顏色特征的物質(zhì)。通過實(shí)驗(yàn)我們還發(fā)現(xiàn)這些物質(zhì)的顏色特征的深淺與化學(xué)試劑的濃度有關(guān)，當(dāng)試劑的濃度高時(shí)則出現(xiàn)的新物質(zhì)的顏色就越深，反之則越淺。所以，在進(jìn)行該項(xiàng)數(shù)據(jù)分析的時(shí)候，就會通過比對有色物質(zhì)顏色的深淺來對溶劑中該種物質(zhì)的濃度進(jìn)行測定，通過這種方法進(jìn)行的檢測被稱之為比色分析法。

隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)代檢測儀器已經(jīng)被廣泛的使用，因此在進(jìn)行比色分析的時(shí)候現(xiàn)在比較常用的是分光光度計(jì)，而采用分光光度計(jì)進(jìn)行比色分析的方法被稱之為分光光度法。進(jìn)行該項(xiàng)分析過程中比較適用于對試樣中的微量及痕量的測定。

3　進(jìn)行水質(zhì)氨氮檢測的數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)

進(jìn)行水質(zhì)氨氮檢測的基本原理是通過水質(zhì)中氨氮離子與納氏試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而產(chǎn)生的淡紅棕色的絡(luò)合物進(jìn)行檢測，且該種絡(luò)合物測定出的吸光度必須與溶劑中的氨氮的含量互成正比。

3.1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的器材

主要有10mm的比色皿，500mL的燒杯需兩個(gè)，50mL的燒杯若干，10mL的量筒若干，坩堝1個(gè)，電子天平1個(gè)，滴定管1個(gè)，蒸餾水制取機(jī)等。

3.2主要試劑

在實(shí)驗(yàn)過程中需要用到的化學(xué)試劑主要有：氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，納氏試劑和蒸餾水這三種。

3.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液

氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液（1000mg/L）：取3.819g經(jīng)100℃干燥過的純氯化銨溶于水中，移入1000mL容量瓶，用無氨水稀釋定容并混勻，濃度在1000mg/L，并可以在2～5℃的情況下保存達(dá)到一個(gè)月。

用一定量的氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液精確配制成100mL、10mg/L的工作液，制作成標(biāo)準(zhǔn)的氨氮工作液，配置需在臨使用前進(jìn)行。

3.4試驗(yàn)用蒸餾水

該蒸餾水需通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)蒸餾水制造機(jī)得到。

3.5納氏試劑

進(jìn)行納氏試劑試驗(yàn)的配置方案本文選用的是HgCl2-KIKOH納氏溶液，我們先要通過電子秤稱得15g的氫氧化鉀，將其溶入到50mL水中，并等其達(dá)到室溫狀態(tài)。再稱得5g的碘化鉀，將其溶入到10mL水中攪拌，將2.5g的二氯化汞通過多次加入其中，待其呈現(xiàn)深黃色或者淡紅色沉淀物產(chǎn)生時(shí)，再進(jìn)行充分的攪拌使其完全混合，再將二氯化汞的飽和溶液滴加到其中，當(dāng)呈現(xiàn)少量的朱紅色沉淀時(shí)停止二氯化汞的滴加。并將氫氧化鉀溶液采取緩慢的速度攪拌加入其中，其過程需進(jìn)行攪拌，并稀釋至100mL時(shí)，放置在陰暗處進(jìn)行靜置，靜置時(shí)間為24h，再將清液倒出，貯存在聚乙烯瓶中，蓋緊，其溶液需存在暗處。

3.6進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的步驟

3.6.1溶液吸收光譜的分析

在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)需取用2mL，3mL，4.5mL，6mL，7.5mL的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液放置在5個(gè)50mL的燒杯內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)，對溶液需加入蒸餾水至標(biāo)線位置，這樣我們就可以得到試劑濃度分別為0.4mg/L，0.6mg/L，0.9mg/L，1.2mg/L，1.5mg/L的試驗(yàn)用氨氮溶液，再在美國試管中加入1mL的酒石酸鉀鈉溶液，進(jìn)行搖勻處理，再加入納氏試劑1mL，繼續(xù)進(jìn)行搖勻處理。搖勻后再放置20min左右，在波長340.0～700.0nm的范圍內(nèi)分別對需要測量溶液濃度為0.6mg/L，0.9mg/L，1.5mg/L的溶液進(jìn)行吸光度變化的測試分析，其具體的操作步驟主要是：通過軟件對選擇的數(shù)據(jù)進(jìn)行測量/吸收光譜的采集工作，需將吸收光譜采集的界面打開，將溶液的濃度輸入其中并將波長掃描范圍也輸入其中，選擇出進(jìn)行測試對類型作為為試驗(yàn)的背景、入射及出射光強(qiáng)之后，進(jìn)行確定處理，通過三次掃描工作后可得出在該濃度操作下的不同波長吸光度譜線，在進(jìn)行其他濃度試驗(yàn)溶液測量過程時(shí)，則只將溶液的濃度值輸入即可，所用順序同上，該軟件系統(tǒng)可以支持對三種不同試驗(yàn)溶液的吸收光譜的采集工作。

在采集過程時(shí)，0.6mg/L，0.9mg/L，1.5mg/L的吸光度分別被標(biāo)識為紅、藍(lán)、紫色，并會伴隨著波長的變化而產(chǎn)生相應(yīng)變化，因?qū)ζ溥M(jìn)行采集時(shí)間隔時(shí)間為0.1nm，則數(shù)據(jù)較多，效果不太好，不利于對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，本文進(jìn)行采集后通過Origin軟件可將三組溶液的數(shù)據(jù)通過繪圖方式打開，并通過該軟件處理得出溶液的吸收光譜圖。從三種溶液的吸收光譜圖我們可得到，當(dāng)氨氮溶液的濃度不同時(shí)則吸光度會有差異，以波長值在400.1nm時(shí)的吸光度最大，濃度也會影響吸光度，當(dāng)濃度大時(shí)，則吸光度也就越大。

3.6.2顯色時(shí)間對溶液吸光度具有的影響

因波長值在400.1nm時(shí)吸光度最大，因此將這三種溶液在進(jìn)行配置后的5min、10min、20min、30min、50min分為5個(gè)區(qū)間對其吸光度進(jìn)行測量，通過對其數(shù)據(jù)的測量時(shí)間與顯色時(shí)間之間進(jìn)行分析，將影響其顯色時(shí)間分析的界面打開后，將波長值、試驗(yàn)溶液的濃度及放置使用的時(shí)間，輸入其中，對其吸光度進(jìn)行測試，在濃度值不發(fā)生變化的情況下，對其放置時(shí)間進(jìn)行選擇，再次進(jìn)行吸光度測試，通過過程重復(fù)，可以得到同一種濃度的溶液不同時(shí)間點(diǎn)上的吸光度的變化圖，其他濃度溶液的吸光度測試同上重復(fù)操作即可，則我們可獲得同一溶液不同時(shí)間點(diǎn)上的吸光度的變化圖。如圖1所示，紅色的代表0.6mg/L試驗(yàn)溶液的不同時(shí)間點(diǎn)上的吸光度數(shù)值的變化連線，藍(lán)色代表的是0.9mg/L的試驗(yàn)溶液變化連線，紫色則代表的是1.5mg/L的試驗(yàn)溶液的變化連線，從圖1中我們可以得到，當(dāng)顯色的時(shí)間在20min以后，溶液吸光度達(dá)到較平穩(wěn)的狀態(tài)，這就證明溶液在20min放置后進(jìn)行測量的效果最佳，產(chǎn)生的誤差最小。

3.6.3對溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

對需要進(jìn)行測量的溶液的濃度進(jìn)行制定的方法，我們采取的是標(biāo)準(zhǔn)曲線法，通過對溶液數(shù)據(jù)或者濃度進(jìn)行測量，我們需打開相關(guān)界面，如圖2所示對測試溶液的濃度及標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測量，在對其溶液的濃度進(jìn)行測定之前，需對其標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行有效的測定，在進(jìn)行試驗(yàn)過程時(shí)，我們分別配置出濃度為0.4mg/L、0.6mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L的試驗(yàn)溶液，并將其進(jìn)行靜置20min后進(jìn)行檢測，同樣在波長值400.1nm時(shí)對其進(jìn)行吸光度的測量工作，當(dāng)每測量一個(gè)試驗(yàn)溶液的吸光度在圖形的顯示區(qū)域以圓點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)識，將其橫坐標(biāo)作為試驗(yàn)溶液的濃度坐標(biāo)，縱坐標(biāo)則顯示的是其吸光度，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中的圓點(diǎn)數(shù)值大于1的情況時(shí)，將圓點(diǎn)進(jìn)行直線連接，這樣得到的折線就是試驗(yàn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，詳見圖2，并將其保存至相關(guān)的數(shù)據(jù)庫中，以便后續(xù)查找。

圖1　顯色時(shí)問對溶液吸光度的影響

圖2　標(biāo)準(zhǔn)曲線制定

通過標(biāo)準(zhǔn)曲線我們得出，在對水質(zhì)進(jìn)行實(shí)際測量的過程中，會因操作系統(tǒng)和溶液濃度給測量過程帶來差異，但必須保證標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差在正常范圍之內(nèi)，才能實(shí)現(xiàn)對溶液的氨氮濃度檢測過程中繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的預(yù)期目標(biāo)。

因試驗(yàn)可知溶液的濃度不同，則其最大吸光度數(shù)值是固定的，溶液濃度的增大對單色光的吸收度也越大，本文對試驗(yàn)中的5中溶液在顯色20min后的400.1nm位置的吸光度繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對其結(jié)果進(jìn)行了直接和間接的分析。

4　結(jié)束語

本文通過對基于納氏試劑分光光度法的介紹，讓我們了解到進(jìn)行水質(zhì)檢測工作的重要性，并對水質(zhì)氨氮檢測工作進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析，希望通過對該檢測手段的分析工作為我國的水資源管理工作帶來幫助。

［1］王文濤，林西路.關(guān)于水質(zhì)氨氮檢測方法及數(shù)據(jù)分析的簡介［J］.科技信息導(dǎo)報(bào)，2015：12.

［2］方子林，康競.我國水質(zhì)檢測中分光光度法的應(yīng)用分析［J］.環(huán)境科學(xué)與管理，2014：07.

［3］萬景峰，李黃強(qiáng).分光光度法在水質(zhì)檢測中檢測數(shù)據(jù)的分析［J］.河南水利與南水北調(diào)，2014：09.

耿 聃（1987-），女，助理工程師，大專，主要從事工作方向?yàn)樗乃Y源。

X832

A

2095-2066（2016）14-0044-02

2016-5-1

邱小如（1981-），女，工程師，本科，主要從事于水質(zhì)監(jiān)測方面的工作。

高 虎（1974-），男，助理工程師，大專，主要從事工作方向?yàn)樗乃Y源。