戴穎++杭志偉++郭建生+++周小進(jìn)+++顧偉

摘要：本文依據(jù)聚芳噁二唑纖維的化學(xué)溶解性能，探討了聚芳噁二唑纖維與蛋白質(zhì)纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）、再生纖維素纖維（粘纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維）、錦綸、腈綸、醋纖、氨綸等混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法。研究了聚芳噁二唑纖維在不同溶劑和不同試驗條件下的質(zhì)量修正系數(shù)。

關(guān)鍵詞：聚芳噁二唑纖維；纖維含量；定量；溶解；修正系數(shù)

1 前言

聚芳噁二唑纖維，英文名稱為aromatic polyoxadiazole fiber，簡稱POD纖維。分子結(jié)構(gòu)上，主鏈含有苯環(huán)和二唑環(huán)，鏈段含有芳香族基團(tuán)，大分子鏈呈剛性棒狀結(jié)構(gòu)[1]。相比于普通化纖，它具有卓越的耐高溫性、優(yōu)異的阻燃性和電絕緣性、良好的吸濕性、染色性以及耐高溫尺寸穩(wěn)定性，是一種各方面性能優(yōu)異、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、并具有中國自主知識產(chǎn)權(quán)的特種耐高溫阻燃纖維[3]。POD纖維憑借其優(yōu)異的綜合性能，已成為國防軍工、航空航天、特種防護(hù)、環(huán)境產(chǎn)業(yè)等重要領(lǐng)域的纖維新材料[4-5]。

隨著聚芳噁二唑纖維運(yùn)用越來越廣泛，結(jié)合聚芳噁二唑纖維與其他纖維特長的混紡功能性材料越來越多，但是目前定量檢測聚芳噁二唑纖維的方法標(biāo)準(zhǔn)目前還是空白。本文闡述了結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析》[2] ，探討了聚芳噁二唑纖維與蛋白質(zhì)纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）、再生纖維素纖維（粘纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維）、錦綸、腈綸、醋纖、氨綸等混紡時產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法，探索各種不同混紡種類的溶解試劑和溫度時間，并研究了聚芳噁二唑纖維在不同溶劑和不同試驗條件下的質(zhì)量修正系數(shù)。

2 試驗

2.1 試驗試劑

乙醚、1 mol/L堿性次氯酸鈉、丙酮、80%甲酸、甲酸/氯化鋅、N，N-二甲基甲酰胺等（除標(biāo)注濃度的外，其它均為分析純）。

2.2 試樣

聚芳噁二唑纖維；純纖標(biāo)準(zhǔn)貼襯布，包括蛋白質(zhì)纖維（羊毛）、再生纖維素纖維（粘纖）、錦綸、腈綸、醋纖；氨綸。

2.3 儀器

索氏萃取器、恒溫水浴鍋、分析天平（精度為0.0001g）、具塞三角燒瓶等玻璃器皿。

2.4 試樣的預(yù)處理

取試樣5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1 h，每小時至少循環(huán)6次，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65士5）℃的水中浸泡1 h，水與試樣體積之比為100 ： 1，不斷攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

2.5 定量方法確定

聚芳噁二唑纖維與其它纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法參照GB/T 2910-2009《紡織品 定量化學(xué)分析》[2]所規(guī)定的試驗條件，不難確定聚芳噁二唑纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法如下：

1）聚芳噁二唑纖維與各種蛋白質(zhì)纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）混紡產(chǎn)品的定量分析法——堿性次氯酸鈉法

用1 mol/L的堿性次氯酸鈉溶液，溶解混紡產(chǎn)品中的蛋白纖維，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入100 mL溶液，在溫度為20℃水浴中劇烈震蕩40 min。

2）聚芳噁二唑纖維與再生纖維素纖維（粘纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維）混紡產(chǎn)品的定量分析法——甲酸/氯化鋅法

用甲酸/氯化鋅溶液溶解混紡產(chǎn)品中的再生纖維素纖維，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入100 mL溶液，在溫度為40℃水浴中靜置2.5h，期間每隔45min振蕩一次，共振蕩兩次。

3）聚芳噁二唑纖維與錦綸混紡產(chǎn)品的定量分析法——80%甲酸法

用80%甲酸溶液溶解混紡產(chǎn)品中的錦綸，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入100 mL溶液，室溫中放置15 min，并不時搖動。

4）聚芳噁二唑纖維與腈綸、氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析法——二甲基甲酰胺法

用二甲基甲酰胺溶解混紡產(chǎn)品中的腈綸，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入150 mL溶劑，保持90℃～95℃，溶解時間為60 min+30 min（60min之后換溶液再溶解30min），每隔10 min輕輕搖動1次。

5）聚芳噁二唑纖維與醋酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析法——丙酮法

用丙酮溶解混紡產(chǎn)品中的醋酯纖維，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入100 mL溶劑，室溫靜置溶解時間是30 min+15 min+15 min（在室溫下靜置30min，每隔10 min搖動1次，換溶液后再靜置15min，再換溶液靜置15min）。

2.6 質(zhì)量修正系數(shù)的測定

在設(shè)定的每種試驗條件下各進(jìn)行10個樣品的重復(fù)性試驗，得出了質(zhì)量修正系數(shù)的平均值，見表1

2.7 定量分析方法的驗證

根據(jù)上述各試驗方法進(jìn)行驗證試驗。取已知重量百分比的聚芳噁二唑纖維與其它纖維混合物進(jìn)行試驗。參照GB/T2910—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析》，由于蛋白纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）在1 mol/L的堿性次氯酸鈉中可以完全溶解，化學(xué)性質(zhì)相似，選取羊毛纖維作為代表進(jìn)行試驗即可；同理，再生纖維素纖維中選取粘纖作為代表進(jìn)行試驗即可。每種樣品均由兩名試驗人員分別進(jìn)行平行試驗，以進(jìn)一步確定試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。驗證試驗結(jié)果見表2。

從表2試驗數(shù)據(jù)可以看出，在不同試劑和不同試驗條件下，根據(jù)相應(yīng)的實驗條件和修正系數(shù)，每種樣品平行樣試驗穩(wěn)定性良好，兩位試驗人員試驗結(jié)果一致，誤差在1%以內(nèi)，符合GB/T 2910—2009標(biāo)準(zhǔn)的要求。

3 結(jié)論

聚芳噁二唑纖維分別與蛋白質(zhì)纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）、再生纖維素纖維（粘纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維）、錦綸、腈綸、醋纖、氨綸混紡或交織產(chǎn)品纖維含量定量分析，采用上述各方法進(jìn)行成分含量定量分析，操作方便，具有很好的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，測試結(jié)果誤差范圍符合GB/T 2910-2009標(biāo)準(zhǔn)要求。上述方法可用于聚芳噁二唑纖維與其它纖維混紡產(chǎn)品定量分析。

參考文獻(xiàn)：

[1] 李文濤，張再興，吳萌，等.芳香族聚惡二唑纖維的制備及其結(jié)構(gòu)與性能[J].合成纖維，2007， （10）：31-35.

[2] GB/T 2910-2009 《紡織品 定量化學(xué)分析》[S].

[3]Mormile P，Petti L，Gillo M，etal.Optical properties of a novel alkoxy- substituted poly（p- phenylene 1，3，4- oxadiazoles） for electro-optical devices[J]. Materials Chemistry and Physics，2002，77（3）：945-951.

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[5] Gomes D， Borges CP，Pinto JC.Study of the synthesis of poly（4，4′-diphenylether- 1，3，4- oxadiazole） in solutions of poly（phosphoric acid）[J].Polymer，2001，42（3）： 851-865.