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        原子吸收分光光度法測定礦石中的鎳

        2016-08-04 09:10:31趙建平新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊伊寧835000
        新疆有色金屬 2016年3期
        關(guān)鍵詞:光度法分光精密度

        趙建平(新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊 伊寧 835000)

        ?

        原子吸收分光光度法測定礦石中的鎳

        趙建平
        (新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊伊寧835000)

        摘要介紹了用火焰原子吸收分光光度法測定礦石中鎳的方法,主要討論了溶劑、酸介質(zhì)對結(jié)果的影響。方法準確度好、精密度高,能夠滿足分析要求,并具有干擾少、試樣處理簡單、分析快速等優(yōu)點。

        關(guān)鍵詞原子吸收分光光度法鎳酸介質(zhì)

        對于鎳的分析,一般采用經(jīng)典的丁二酮肟稱量法和EDTA配位滴定法,但是存在其他金屬元素對鎳的測定的干擾,這種干擾雖然可以通過加掩蔽劑加以消除,但步驟繁瑣,不夠理想。因而采用原子吸收分光光度法(簡稱AAS法)對樣品中的鎳進行測定。結(jié)果顯示該方法重復性好、精密度和準確度高,是一種快捷簡便的分析方法。

        1 試驗部分

        1.1儀器設(shè)備

        WFX-110原子吸收分光光度計。

        1.2標準溶液及試劑

        鎳標準儲備液:準確稱取金屬鎳(99.199%)0.5000 g于100 mL燒杯中,加15 mL濃硝酸加熱至試樣全部溶解,加少量去離子水加熱10 min,以除去二氧化氮,然后移入500 mL容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液濃度為100 μg/mL。準確吸取上述溶液:0.5、1、2、4、6于100 mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻。其他試劑均為分析純。

        1.3儀器工作條件

        儀器工作條見表1。

        表1 儀器工作條件

        1.4溶劑的影響

        分別取已知鎳含量的礦石管理樣分為兩組,一組在采用HCl+HNO3溶樣;一組采用HCl+HNO3+HF溶樣,實驗結(jié)果見表2。

        表2 溶劑對結(jié)果的影響 %

        從表2中可以看出,在溶樣過程中,加氫氟酸去硅與不加氫氟酸去硅對鎳的測定有一定的影響,不加氫氟酸的樣品結(jié)果明顯偏低,這是因為礦樣中含有一定的硅,不加氫氟酸無法將樣品完全打開,造成結(jié)果偏低。而且鎳含量越高,影響越大。

        1.5無機酸的影響

        查找以前的文獻中,酸對鎳測定的影響,結(jié)果不盡一致。為此,進行了鹽酸、硝酸、硫酸及不同酸度對鎳測定影響的試驗。結(jié)果見圖1。

        圖1 無機酸及酸度對鎳測定的影響

        從圖1可以看出,隨著酸度的增大,吸光度下降,三者中硝酸的影響較小。這是因為隨著鹽酸濃度的增加,火焰中電負性較強的氯原子隨之增加,改變了鎳在火焰氣體中的電離平衡,使吸光度下降。而硫酸濃度的增加,使溶液的粘度增大,降低了噴霧速度,引起吸光度的下降。

        1.6共有元素的影響及消除

        在含鎳10 μg的2%硝酸溶液中,分別加入鉀、鈉、鋁、鐵、銅、鉛、鋅、硅等元素進行試驗,結(jié)果見表3。

        表3 共有元素對鎳測定的影響

        從試驗結(jié)果來看,一般的雜質(zhì)元素對鎳的測定并沒有太大的干擾,采用AAS法測定鎳過程中,對于含量較少的雜質(zhì)元素不需要進行掩蔽處理。

        2 分析步驟

        2.1分析方法

        選取已磨細的樣品0.1~0.2 g(精確到0.000 1 g)于100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加少量水潤濕,加5 mL HF、10 mL HNO3,在墊有石棉板的電爐上加熱至溶液近干,取下稍冷,加入2 mL高氯酸冒煙趕氟,再蒸至近干,取下冷卻后,加入5 mL HCl(1∶1)使樣品溶解后,加入50 mL熱蒸餾水使可溶性鹽類溶解,冷至室溫,轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,待測。

        選取合適的標準溶液,繪制標準曲線,使待測溶液的吸光度落在標準曲線上,如有超出標準范圍的,按倍數(shù)稀釋待測液即可。

        2.2準確度實驗

        稱取1 g試樣,分別加入不同量的鎳標準溶液,按分析方法測定,結(jié)果見表4。

        表4 準確度實驗結(jié)果

        從表4可以看出,該方法準確度好。

        2.3精密度實驗

        用該方法對礦樣1#、2#進行分析,平行測定5次,結(jié)果見表5。

        表5 精密度實驗結(jié)果 %

        表5中的數(shù)據(jù)說明該檢測方法的精密度好,數(shù)據(jù)可靠。

        3 小結(jié)

        實驗結(jié)果表明,用火焰原子吸收分光光度法測定礦石中的鎳簡便、快速,礦石中常見的共有元素,幾乎沒有干擾,準確度與精密度也能夠達到分析的要求。該方法適用于一般礦石中鎳的測定。

        參考文獻

        [1]有色金屬工業(yè)分析叢書編輯委員會.現(xiàn)代分析化學基礎(chǔ)[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1993,1.

        [2]火焰原子吸收光譜法測定錳電解液中銅、鋅、鎘、鋁[J].理化檢驗(化學分冊),2000,36(11).

        收稿:2016-02-26

        DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.03.033

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