魏小強

（中石油大慶石化分公司化肥廠，黑龍江大慶 163714）

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尿素解吸水解系統(tǒng)液泛原因分析及處理

魏小強

（中石油大慶石化分公司化肥廠，黑龍江大慶 163714）

摘 要：針對中國石油大慶石化分公司化肥廠尿素裝置解吸水解系統(tǒng)頻繁發(fā)生液泛的現(xiàn)象進行了分析研究，得出了液泛主要是由解吸塔塔盤孔堵塞所致的結(jié)論，并通過采取一系列措施處理后，解吸水解系統(tǒng)運行穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：解吸塔；水解塔；液泛；處理

中國石油大慶石化分公司化肥廠尿素裝置水解系統(tǒng)是1988年增設(shè)的，采用的是Stamicarbon技術(shù)，用于回收尿素生產(chǎn)過程中氨水槽701F中存儲的工藝冷凝液中的氨和尿素，原設(shè)計廢水處理能力為44.5 m3/h。第一解吸塔C801塔板數(shù)為15層，第二解吸塔C802塔板數(shù)為20層，水解塔C803塔板數(shù)為16層，C801、C802、C803均為篩板塔。

2005年裝置擴能改造，尿素生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的工藝冷凝液廢水量也有所提高，為此設(shè)計新增加第三解吸塔C804，對原有的C802和C803塔的塔盤篩孔的開孔率進行了改造，并按照新設(shè)計對內(nèi)部所有塔板進行了更換；水解塔C803塔板溢流堰形式改變；C801只進行了檢修，塔及內(nèi)件未進行改造。改造后，水解系統(tǒng)設(shè)計廢水處理能力提高到61.4 m3/h，設(shè)計工藝冷凝液組分為含 NH36.9％，含CO24.8％，含尿素1.5％。

1 工藝流程

解吸水解系統(tǒng)主要是用來處理氨水槽（701F）中貯存的工藝冷凝液，回收冷凝液中的CO2、NH3和尿素。通過解吸給料泵將701F內(nèi)的物料送至第一解吸塔，底部通入0.4 MPa蒸汽進行汽提，氣液逆流接觸，將工藝冷凝液中的NH3和CO2汽提出來，第一解吸塔出液送入到水解塔頂部，水解塔底部通入3.8 MPa蒸汽加熱，提供尿素水解反應(yīng)熱量，使尿素水解為NH3和CO2，水解液再送入到第二、三解吸塔進行汽提，最終工藝冷凝液中含氨、尿素均小于5 mg/L，頂部汽提氣體送回流冷凝器進行回收，其工藝流程見圖1。

2 存在問題

截至2015年5月，裝置從2013年8月開工已經(jīng)連續(xù)運行近2年，臨近檢修期，隨著尿素生產(chǎn)負荷的提高，解吸水解處理量也逐漸提高到55 m3/h，在解吸水解處理量提高的過程中，若解吸水解系統(tǒng)多次發(fā)生波動，會造成解吸水解排液指標不達標，嚴重制約了尿素裝置的大負荷生產(chǎn)和外排水的環(huán)保指標。

圖1 解吸水解系統(tǒng)工藝流程

波動現(xiàn)象主要表現(xiàn)為第一解吸塔C801出氣溫度TI805升高，解吸壓力PIC801突降，進解吸塔蒸汽量增大，隨之氣液分離罐 V801液位LIC801上漲，第一解吸塔C801液位LIC802下降，根據(jù)以往經(jīng)驗，判斷解吸塔液泛的可能性較大。車間在水解系統(tǒng)波動發(fā)生后，對V801內(nèi)物料組分進行化驗分析，分析數(shù)據(jù)見表1。

表1 水解波動時V801組分分析數(shù)據(jù)

從表1數(shù)據(jù)可以看出，解吸水解系統(tǒng)波動后導(dǎo)致分離罐V801組分嚴重失常，可以確認解吸塔出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。導(dǎo)致解吸塔出現(xiàn)液泛現(xiàn)象的原因主要有兩方面：①工藝控制所致；②設(shè)備內(nèi)件損壞所致。為了進一步分析液泛原因，現(xiàn)將水解系統(tǒng)波動數(shù)據(jù)列于表2。

表2 水解系統(tǒng)波動數(shù)據(jù)表

續(xù)表

3 原因分析

3.1 工藝方面

3.1.1 進料濃度及溫度的影響

在解吸壓力一定的情況下，如進塔溶液中氨含量與溫度變化，其液面上的氨分壓也會變化，變化情況見圖2。在一定溫度下，氨分壓隨氨含量增高而呈曲線迅速上升；在一定的氨含量條件下，氨分壓又隨溫度升高而增大。因此，進料濃度及溫度控制過高時，進塔溶液極易產(chǎn)生大量閃蒸而使出塔氣體帶液，影響解吸塔的正常工作，嚴重時出現(xiàn)液泛。

圖2 氨水溶液上氨的分壓

從表2可以看出，解吸水解波動時，工藝冷凝液儲槽701F氨含量在5％～7％間，進C801的氨水溫度（TIC803）控制在105℃左右，均在控制范圍內(nèi)，不會因進料濃度及溫度影響發(fā)生過度閃蒸，而造成解吸水解系統(tǒng)波動。

3.1.2 解吸塔加入蒸汽量的影響

解吸塔采用0.4 MPa低壓蒸汽加熱進行汽提，把其中的NH3和CO2解吸出來，當(dāng)塔底部溶液已達到沸點時，蒸汽量再增大，也不能提高塔底溫度，而只能增加蒸汽熱量，使熱量上移，最終反映為第一解吸塔塔頂出氣溫度上升。該溫度愈高，表明水蒸氣的平衡分壓愈高，其水含量也愈高，解吸塔很容易發(fā)生液泛。從表2可以看出，蒸汽加入量幾乎在12 t/h，解吸塔出氣溫度控制在115℃左右，均低于設(shè)計值，因此可排除解吸蒸汽加入量過多造成水解系統(tǒng)液泛的可能。

3.1.3 水解塔壓力控制

水解塔C803頂部出氣進入解吸塔第4塊塔盤底部，出氣量過多也會造成水解系統(tǒng)波動，水解塔C803出氣量多少也會使C801進液發(fā)生過度閃蒸造成液泛，從表2中可看出波動前后C803壓力PIC804沒有發(fā)生明顯變化，并且壓力調(diào)節(jié)閥PIC804在自控狀態(tài)下的變化與波動發(fā)生沒有必然關(guān)系。

3.2 設(shè)備方面

3.2.1 解吸塔板脫落

當(dāng)由于塔盤螺栓松動導(dǎo)致溢流堰漏液或塔盤脫落時，就會出現(xiàn)圖3所示情況，這時塔盤上的液層下降，不能封住圖3中的間隙1（降液板與塔板間的間隙），則蒸汽就從此間隙竄入降液管，截斷液流，液體隨著蒸汽從塔頂出口排出，而塔底則沒有了液位，就出現(xiàn)開始所說的波動現(xiàn)象，當(dāng)減小蒸汽量時，液層會重新建立平衡，則波動現(xiàn)象暫時消失；當(dāng)漏液量達到一定程度時，就會再一次波動。此問題出現(xiàn)的可能性較小，因為2009年對解吸塔及水解塔塔盤支撐圈、降液板以及溢流堰進行了修復(fù)，對塔盤均采取了點焊安裝，焊接較為牢固，被吹翻的可能性較小。

圖3 解吸塔板脫落情況流程

3.2.2 解吸塔篩板孔堵塞

當(dāng)塔盤篩孔由于堵塞孔徑減小時，就會減小蒸汽的通流量，造成蒸汽在塔盤間憋壓，會出現(xiàn)圖4所示的情況，超壓的蒸汽打破液層平衡從圖4所示間隙1（降液板與塔板間的間隙）竄入降液管，截斷液流，導(dǎo)致波動產(chǎn)生。

2015年裝置大檢修期間，對第一解吸塔C801、第二解吸塔C802、水解塔C803塔盤進行打通通道檢查，塔盤拆卸過程安排專人跟蹤，C801塔盤拆卸過程中未發(fā)現(xiàn)卡扣脫落、塔盤吹翻、破損的情況，降液板及溢流堰全部完好，但從第3層塔盤（進料塔盤）開始，塔盤上篩孔有變小跡象，第8塊塔盤往下變小較為明顯，正常篩孔直徑為?6，最小的篩孔可降為?4，篩孔變小區(qū)域集中分布在塔板四周接近下液管及溢流管處，篩孔內(nèi)層積聚了一層紅色的物質(zhì)；拆C802塔板時，塔盤、溢流堰、降液板均完好，篩孔均正常，發(fā)現(xiàn)C802前7層塔盤上有紅色的油泥，顏色與C801篩孔堵塞物質(zhì)一樣，C802塔盤上紅色油泥主要是來自C801，當(dāng)水解停運，解吸蒸汽撤出后，塔盤上液體降落，通過聯(lián)通閥流入C802，水解塔C803塔盤正常。C801塔盤檢修前后的情況見圖5、圖6。

圖4 解吸塔篩板孔堵塞情況流程

圖5 C801篩板孔堵塞情況

圖6 C801篩板孔正常情況

4 處理措施

經(jīng)過以上分析，結(jié)合2015年檢修發(fā)現(xiàn)C801塔盤小孔堵塞的情況，可以確定解吸塔液泛的原因主要是第一解吸塔C801篩板孔變小，導(dǎo)致氣體流速加快，板壓降增加最終造成水解系統(tǒng)液泛，為了避免篩板孔再次堵塞造成解吸水解系統(tǒng)波動，采取了以下措施。

（1）大檢修時，徹底對C801/C802塔盤進行清理，C801塔盤采取用手電鉆帶上?6的鉆頭，將鉆頭與塔盤保持垂直，對篩孔逐個進行處理，完全清掉篩孔內(nèi)堵塞物，使篩孔恢復(fù)正常尺寸；利用鏟子將C802塔盤油泥清理掉，然后涂抹去污劑，再用鋼絲刷在塔盤兩側(cè)反復(fù)擦洗，最終用熱的冷凝液進行沖洗。經(jīng)過處理后，C801/C802塔盤篩孔完全恢復(fù)正常。

（2）篩板堵塞物以油垢物為主，這些油污來源主要有兩部分：①裝置低負荷運行高壓往復(fù)式柱塞液氨泵3104-J/JS時，柱塞密封油分離不好，密封油隨著排放線進入氨水槽701F內(nèi)，最終流入水解系統(tǒng)。為了解決這一問題，車間對兩臺油氨分離器進行檢修，保證充分分離，避免密封油帶入系統(tǒng)；②合成氨車間每年檢修排放的廢液也由解吸水解系統(tǒng)來處理，其廢液內(nèi)含有大量的潤滑油，也會形成油垢造成篩板孔堵塞，因此回收前需對廢液進行采樣分析，潤滑油含量多的廢液不允許進入解吸水解系統(tǒng)，同時回收過程中也會留有一定高度的廢液不進行回收。

（3）加強水解系統(tǒng)各項指標優(yōu)化，保證指標在控制范圍內(nèi)，水解系統(tǒng)加減負荷幅度不要過大，調(diào)節(jié)蒸汽時要緩慢，以免氣相帶液造成水解系統(tǒng)波動。

（4）加強對外來物料的控制，對SODm、甲醛等外加物料，采取增加加料管線及在泵吸入口安裝100目過濾網(wǎng)的方法，減少雜質(zhì)進入系統(tǒng)。

（5）尿素裝置對國內(nèi)同類別3套化肥裝置進行考察，考察情況見表3，水解解吸系統(tǒng)工藝流程相似，且設(shè)備的塔徑、塔高和塔板數(shù)都相同。均采用CTST技術(shù)進行了解吸塔塔盤改造，改造后，水解系統(tǒng)運行平穩(wěn)，未出現(xiàn)過篩孔堵塞導(dǎo)致水解系統(tǒng)波動的情況，水解系統(tǒng)各工藝參數(shù)與改造前無明顯變化，解吸排液均能達到排放標準，通過實踐能夠證明，CTST技術(shù)在不改變塔徑的前提下，提高尿素裝置解吸水解處理能力的塔盤改造是成熟的技術(shù)。

表3 廠家考察情況

（6）通過考察，塔盤改造是成熟的技術(shù)，采用CTST技術(shù)對尿素裝置C801/C802進行解吸塔塔盤改造，徹底解決篩孔堵塞導(dǎo)致的水解系統(tǒng)波動問題。

5 結(jié)語

通過上述技改措施，自2015年7月23日裝置開工以來，水解系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常，目前解吸處理量達到57 m3/h，各項指標均在控制范圍內(nèi)，水解水排液中氨達到2.7 mg/L，尿素達到1.2 mg/L，處理后的工藝冷凝液達到脫鹽水裝置回收的條件，未發(fā)生液泛現(xiàn)象，為尿素裝置的長周期運行提供保障。

doi：10.3969/j.issn.1004-8901.2016.03.016 10.3969/j.issn.1004-8901.2016.03.016

中圖分類號：TQ441.41

文獻標識碼：B

文章編號：1004-8901（2016）03-0055-04

作者簡介：魏小強（1984年-），男，黑龍江大慶人，2008年畢業(yè)于東北石油大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè)，工程師，現(xiàn)在中國石油大慶石化分公司化肥廠從事工藝管理工作。

收稿日期：2016-01-20

Reasons Analysis and Treatment of Urea Desorption and Hydrolysis System Flooding

WEI Xiao-qiang
（PetroChina Daqing Petrochemical Company Fertilizer Plant，Daqing Heilongjiang 163714 China）

Abstract：This paper analyzed and studied the phenomenon of frequent flooding in desorption and hydrolysis system of urea unit of PetroChina Daqing Petrochemical Company Fertilizer Plant and came up with the conclusion that flooding was caused mainly by desorber tray holes plugging，after a series of measures were taken，the desorption and hydrolysis system has run stably.

Keywords：desorber；hydrolyser；flooding；treatment