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        紅外光譜法定量測(cè)定聚異戊二烯橡膠順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量

        2016-07-28 10:10:56曹翠玲劉愛(ài)芹
        橡膠科技 2016年7期
        關(guān)鍵詞:波數(shù)標(biāo)樣光譜法

        王 超,曹翠玲,劉愛(ài)芹

        (思通檢測(cè)技術(shù)有限公司,山東 青島 266045)

        聚異戊二烯橡膠(IR)是異戊二烯單體在催化劑作用下通過(guò)本體聚合或者溶液聚合制得的合成橡膠[1]。IR具有較高的強(qiáng)度和良好的粘性、彈性、耐老化性能,可替代天然橡膠(NR)制造輪胎、輸送帶、膠管、膠帶、發(fā)泡橡膠和膠粘劑等[2-3]。

        目前,測(cè)定IR順式結(jié)構(gòu)含量最有效的方法是核磁共振法[4],但核磁共振儀價(jià)格昂貴、普及率低,核磁共振法不適用于企業(yè)品質(zhì)監(jiān)控。傳統(tǒng)的紅外光譜法只能大致判斷IR的順式結(jié)構(gòu)含量,無(wú)法準(zhǔn)確定量[5]。因此尋求一種能夠簡(jiǎn)單、快捷測(cè)定IR順式結(jié)構(gòu)含量的方法具有實(shí)用價(jià)值。

        本工作研究紅外光譜法測(cè)定IR順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原料與試劑

        IR標(biāo)樣,牌號(hào)SK-3S,俄羅斯產(chǎn)品;IR待測(cè)樣(6批),怡維怡橡膠研究院提供;氘代氯仿,青島騰龍微波科技有限公司提供。

        1.2 測(cè)試儀器

        TENSOR 27型傅里葉變換紅外光譜儀,DTGS檢測(cè)器;AVANCE 400型超導(dǎo)傅里葉變換核磁共振波譜儀,5 mm寬頻探頭,德國(guó)Bruker公司產(chǎn)品。

        1.3 測(cè)試原理

        異戊二烯單體在特定催化劑作用下生成IR,其中主要產(chǎn)物為順式-1,4-結(jié)構(gòu)IR,主要副產(chǎn)物為3,4-結(jié)構(gòu)IR。順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量測(cè)定以紅外光譜上波數(shù)在660~1 000 cm-1范圍內(nèi)雙鍵上碳-氫鍵變角振動(dòng)吸收峰作為定量依據(jù)。紅外光譜中,IR的順式1,4-結(jié)構(gòu)和3,4-結(jié)構(gòu)中雙鍵上碳-氫鍵變角振動(dòng)吸收峰分別在842和889 cm-1左右。如果能確定這兩個(gè)吸收峰的出峰效率比值,即可通過(guò)兩個(gè)峰面積得到兩種微觀(guān)結(jié)構(gòu)產(chǎn)物的相對(duì)含量,從而求出順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量。

        本工作通過(guò)核磁共振法測(cè)定IR標(biāo)樣的順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量,以此作為真值,將其與紅外光譜法測(cè)定的順式-1,4-結(jié)構(gòu)與3,4-結(jié)構(gòu)的峰面積比值比較,得出二者的紅外光譜出峰效率校正因子。需要說(shuō)明的是該方法對(duì)反式-1,4-結(jié)構(gòu)和1,2-結(jié)構(gòu)含量忽略不計(jì),因?yàn)檫@兩種副產(chǎn)物含量很小,業(yè)內(nèi)在測(cè)定順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量時(shí)大多不計(jì)這兩種副產(chǎn)物。

        1.4 測(cè)試分析

        1.4.1 核磁共振法

        采用核磁共振波譜儀測(cè)定試樣核磁共振氫譜,以氘代氯仿為溶劑,四甲基硅烷(TMS)為內(nèi)標(biāo),工作頻率為400 MHz,溫度為室溫,掃描16次,分別積分各峰面積。

        1.4.2 紅外光譜法

        采用紅外光譜儀測(cè)定試樣紅外光譜,分辨率為4 cm-1,為確保吸收強(qiáng)度一致,采用衰減全反射(ATR)模式,掃描32次,所得紅外光譜不進(jìn)行基線(xiàn)校正,直接積分并記錄波數(shù)在842和889 cm-1左右的峰面積。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 IR標(biāo)樣順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量測(cè)定

        2.1.1 核磁共振氫譜分析

        IR標(biāo)樣的核磁共振氫譜如圖1所示,各峰歸屬化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖2所示。

        圖1 IR標(biāo)樣的核磁共振氫譜

        圖2 IR核磁共振氫譜峰對(duì)應(yīng)的化學(xué)構(gòu)成

        IR順式-1,4-結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X)按式(1)計(jì)算。

        式中,S1,S2,S3分別為核磁共振氫譜中化學(xué)位移為5.15,4.79,4.72處的譜峰積分峰面積。

        計(jì)算得到IR標(biāo)樣順式-1,4-結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.973,以此作為真值。

        2.1.2 紅外光譜分析

        IR標(biāo)樣的紅外光譜如圖3所示。圖3中波數(shù)842 cm-1處為順式-1,4-結(jié)構(gòu)雙鍵上碳-氫鍵變角振動(dòng)吸收峰,波數(shù)889 cm-1處為3,4-結(jié)構(gòu)雙鍵上碳-氫鍵變角振動(dòng)吸收峰。分別對(duì)這兩個(gè)峰進(jìn)行積分并記錄峰面積。

        圖3 IR標(biāo)樣的紅外光譜

        IR順式-1,4-結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算。

        式中,S4,S5分別為紅外光譜中波數(shù)在842和889 cm-1左右的吸收峰的積分面積;k為3,4-結(jié)構(gòu)雙鍵上碳-氫鍵變角振動(dòng)吸收峰相對(duì)于順式-1,4-結(jié)構(gòu)雙鍵上碳-氫鍵變角振動(dòng)吸收峰的出峰效率校正因子。

        結(jié)合式(1)和(2)得出k=0.738,將k代入式(2),得到紅外光譜法定量順式-1,4-結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式。

        2.2 IR待測(cè)樣順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量測(cè)定

        對(duì)IR待測(cè)樣進(jìn)行紅外光譜測(cè)試,并積分波數(shù)在842 cm-1和889 cm-1左右的特征峰面積。結(jié)果代入式(3),計(jì)算出IR待測(cè)樣的順式-1,4-結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果如表1所示。

        2.3 準(zhǔn)確性驗(yàn)證

        用核磁共振法對(duì)紅外光譜法測(cè)定的順式結(jié)構(gòu)含量結(jié)果準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。分別對(duì)IR待測(cè)樣進(jìn)行核磁共振氫譜測(cè)試,積分特征峰面積,將結(jié)果代入式(1),計(jì)算得到IR待測(cè)樣的順式結(jié)構(gòu)含量真值。紅外光譜法與核磁共振法測(cè)得的IR順式-1,4-結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)比如表1所示。從表1可以看出,用紅外光譜法測(cè)定的順式-1,4-結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)與用核磁共振法測(cè)定的結(jié)果基本吻合,相對(duì)誤差為0.6%~1.6%,誤差在橡膠原材料質(zhì)量控制允許范圍之內(nèi),說(shuō)明紅外光譜法測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。

        表1 紅外光譜法與核磁共振法測(cè)得的IR順式-1,4-結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)比

        3 結(jié)語(yǔ)

        采用紅外光譜法測(cè)定IR順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量。通過(guò)測(cè)定IR紅外光譜中順式-1,4-結(jié)構(gòu)和3,4-結(jié)構(gòu)雙鍵上碳-氫鍵變角振動(dòng)吸收峰積分面積,并與核磁共振法測(cè)定值比較,得到二者出峰效率校正因子,即可得出IR順式-1,4-結(jié)構(gòu)含量。該方法操作簡(jiǎn)單、快捷,結(jié)果準(zhǔn)確。

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