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        天然膠乳/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的制備及性能研究

        2016-07-26 02:40:24田曉慧孫金煜周曉張
        橡膠工業(yè) 2016年2期
        關(guān)鍵詞:鏈段環(huán)己烷石油醚

        解 冰,田曉慧,孫金煜,張 琰,周曉張

        (華東理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200237)

        天然膠乳(NRL)具有凝膠強度高,成膜性能好,膜的彈性好、蠕變小等優(yōu)點,是一種可再生聚合物材料,廣泛用于膜產(chǎn)品的制造中。未經(jīng)處理的NRL因其膜的拉伸強度低,耐油、耐溶劑性能較差而受到使用限制。為此,眾多學(xué)者嘗試用天然高分子(如淀粉[1]、纖維素[2]和殼聚糖[3])、納米填料(如白炭黑[4]、納米蒙脫土[5])和聚合物(如氯丁膠乳[6]和丁苯橡膠[7])改性來提高NRL膜的性能。

        聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)無色透明,具有優(yōu)異的耐化學(xué)介質(zhì)性能、耐候性能和絕緣性能[8]。C.C.Ho等[9]以PMMA乳液共混改性NRL,由于兩者相容性較差,導(dǎo)致PMMA在NRL中分布不均勻。聚丙烯酰胺(PAM)是水溶性高分子,為了提高NRL與PMMA乳液的相容性,本工作通過甲基丙烯酸甲酯(MMA)與丙烯酰胺(AM)共聚制得兩親性共聚物P(MMA-co-AM)乳液,將其與NRL共混來改善PMMA與NRL的相容性?,F(xiàn)將NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的制備及性能的研究介紹如下。

        1 實驗

        1.1 主要原材料

        NRL,質(zhì)量分數(shù)為0.6,海南美聯(lián)祥順橡膠有限公司產(chǎn)品。MMA,分析純;AM,分析純;十二烷基苯磺酸鈉(SDBS),分析純;吐溫80,化學(xué)純;聚乙烯吡咯烷酮(PVP);上海晶純生化科技股份有限公司產(chǎn)品。過硫酸鉀(KPS),上海凌峰化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品。

        1.2 主要儀器

        Magna-IR 550型傅里葉紅外光譜儀(FTIR),美國Nicolet公司產(chǎn)品;JOEL JEM-1400型透射電子顯微鏡(TEM)和S-3400型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM),日本日立公司產(chǎn)品。

        1.3 樣品制備

        (1)P(MMA-co-AM)乳液

        將SDBS、吐溫80、PVP和去離子水按1.5/1.5/0.25/66.45的質(zhì)量比混合,置于三口瓶中,加入質(zhì)量為m的MMA單體于恒溫80 ℃下攪拌,使乳化劑充分溶解。在90 min內(nèi)滴加0.01 g引發(fā)劑KPS后,加入質(zhì)量為n的AM單體(m+n=30 g,m/n分別為28.5/1.5,27/3和24/6),繼續(xù)保持80 ℃恒溫攪拌,反應(yīng)8 h后,即得到白色有藍光的P(MMA-co-AM)乳液。

        (2)NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜

        用氨水將P(MMA-co-AM)乳液的pH值調(diào)節(jié)至10左右,然后逐滴加入NRL中,攪拌2 h,靜置,待其無明顯泡沫后,涂覆于培養(yǎng)皿中,放入70 ℃烘箱干燥12 h成膜,即得到NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜。NRL/P(MMA-co-AM)乳液質(zhì)量比分別為95/5,90/10,80/20,70/30和60/40。

        1.4 測試分析

        1.4.1 FTIR分析

        利用FTIR儀,通過溴化鉀壓片法分別測得PMMA乳液、PAM乳液和P(MMA-co-AM)乳液的紅外光譜,通過全反射法分別測得NRL膜、NRL/PMMA乳液共混膜和NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的紅外光譜。

        1.4.2 TEM分析

        將待測乳液的質(zhì)量分數(shù)稀釋至0.01左右,然后滴加到銅網(wǎng)上,用磷鎢酸鋁染色,烘干,通過TEM觀察其形貌。

        1.4.3 SEM分析

        試樣真空鍍金后,使用SEM觀察其表面,放大倍數(shù)為5 000,加速電壓為5 kV。

        1.4.4 拉伸強度

        用電子萬能拉伸試驗機測試共混膜的拉伸強度,試樣為啞鈴形。

        1.4.5 耐溶劑性能

        將共混膜裁剪成25 mm×25 mm的試樣,測得初始質(zhì)量為m0,分別放入環(huán)己烷和石油醚中浸泡24 h,取出試樣并擦干,稱取試樣質(zhì)量(m1),隨后,將試樣放入烘箱中烘干,稱得干燥后試樣質(zhì)量(m2)。溶劑浸泡后共混膜的溶脹率(ΔM)和質(zhì)量損失率(ΔG)分別按下式計算:

        2 結(jié)果與討論

        2.1 紅外光譜分析

        PAM乳液、P(MMA-co-AM)乳液和PMMA乳液的紅外光譜如圖1所示。從圖1可以看出,P(MMA-co-AM)譜線在1 732和1 668 cm-1處吸收峰分別為MMA單體中羰基(O-C=O)和AM單體中羰基(H2N-C=O)的伸縮振動峰,在3 432和3 200 cm-1處吸收峰為酰胺基上亞甲基(-NH2)的伸縮振動峰,在1 194和1 148 cm-1處吸收峰為C-O鍵的伸縮振動峰,表明P(MMA-co-AM)中同時含有MMA鏈段和AM鏈段[10]。

        圖1 PAM乳液、P(MMA-co-AM)乳液和PMMA乳液的紅外光譜

        NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜、NRL/PMMA乳液共混膜和NRL膜的紅外光譜如圖2所示。

        圖2 NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜、NRL/PMMA乳液共混膜和NRL膜的紅外光譜

        從圖2可以看出,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜在1 598 cm-1處出現(xiàn)明顯的-NH2面內(nèi)彎曲峰,證明共混膜形成。與圖1相比,PMMA和P(MMA-co-AM)中MMA鏈段的羰基特征峰發(fā)生了位移變化,分別由1 734 cm-1移動到1 730 cm-1,1 732 cm-1移動到1 727 cm-1,說明PMMA和P(MMA-co-AM)與NRL粒子表面親水的非膠物質(zhì)發(fā)生了相互作用。另外,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜在3 262 cm-1處存在較寬的峰,證明P(MMA-co-AM)與NRL粒子之間發(fā)生一定程度的氫鍵作用。

        2.2 TEM分析

        P(MMA-co-AM)乳液、NRL和NRL/P(MMAco-AM)乳液共混膠乳的TEM照片如圖3所示。從圖3可以看出:P(MMA-co-AM)為較均勻的球狀粒子,其粒徑在50 nm左右;NRL的粒徑在1 μm左右,其外層有一圈淺色光暈;NRL粒子外層光暈消失,同時有許多白色的P(MMA-co-AM)小顆粒附著于其表面。這表明P(MMA-co-AM)粒子破壞了NRL粒子原有的殼結(jié)構(gòu),P(MMA-co-AM)中親水的AM鏈段與NRL粒子表層水溶性非膠物質(zhì)發(fā)生相互作用,從而使P(MMA-co-AM)吸附在NRL粒子上。

        圖3 P(MMA-co-AM)乳 液、NRL 和NRL/P(MMAco-AM)乳液共混膠乳的TEM照片

        2.3 表面形貌分析

        NRL/PMMA乳液共混膜和NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的SEM照片如圖4所示。從圖4(a)可以看出,NRL/PMMA乳液共混膜表面分布大量孔洞,這是因為PMMA乳液與NRL的相容性較差。從圖4(b)~(d)可以看出,隨著MMA/AM質(zhì)量比減小,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜表面孔洞逐漸減少。這表明P(MMA-co-AM)乳液對NRL有良好的改性作用,使NRL與PMMA乳液的相容性大幅度提高。分析認為,NRL在固化過程中,P(MMA-co-AM)中的AM鏈段與水有良好的親和作用,使P(MMA-co-AM)向膜的表面遷移,有效填補了NRL粒子之間的縫隙,起到填充作用。

        圖4 NRL/PMMA乳液共混膜和NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的SEM照片

        2.4 拉伸性能

        NRL/PMMA乳液共混膜和NRL/P(MMAco-AM)乳液共混膜的拉伸強度如表1所示。從表1可以看出:隨著NRL/P(MMA-co-AM)乳液質(zhì)量比的減小,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的拉伸強度先增大后減?。籑MA/AM質(zhì)量比為27/3、NRL/P(MMA-co-AM)乳液質(zhì)量比為80/20的共混膜拉伸強度增幅最大。這表明在一定比例范圍內(nèi),P(MMA-co-AM)乳液與NRL的相容性較好。

        表1 共混膜的拉伸強度 MPa

        2.5 耐溶劑性能

        非極性NRL耐溶劑性能較差。不同質(zhì)量比的NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜在環(huán)己烷和石油醚中的溶脹性能如圖5所示。從圖5可以看出:隨著NRL/P(MMA-co-AM)乳液質(zhì)量比的減小,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜在環(huán)己烷和石油醚中的溶脹率和質(zhì)量損失率均減??;NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜在環(huán)己烷中的溶脹率減小幅度大于在石油醚中;NRL/P(MMAco-AM)乳液共混膜在石油醚中的質(zhì)量損失率減小幅度大于在環(huán)己烷中。NRL在固化過程中,P(MMA-co-AM)的AM鏈段與水具有良好的親和作用,使P(MMA-co-AM)向NRL膜的表面移動,在其表面形成保護層,NRL的耐溶劑性能較大提高。

        圖5 不同質(zhì)量比的NRL/P(MMA-co-AM)共混膜在環(huán)己烷和石油醚中的溶脹性能

        3 結(jié)論

        (1)采用乳液聚合法制備的P(MMA-co-AM)粒徑在50 nm左右。

        (2)P(MMA-co-AM)中的AM鏈段易與NRL粒子表面水溶性非膠物質(zhì)發(fā)生相互作用,使P(MMAco-AM)吸附在NRL上。

        (3)隨著P(MMA-co-AM)乳液中MMA/AM質(zhì)量比減小,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜表面的孔洞減少直至消失,表明P(MMA-co-AM)可有效填充NRL膜表面孔隙,改善NRL與PMMA乳液的相容性。

        (4)與NRL/PMMA乳液共混膜相比,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的拉伸強度增大,當(dāng)MMA/AM質(zhì) 量 比 為27/3、NRL/P(MMA-co-AM)乳液質(zhì)量比為80/20時,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的拉伸強度增幅最大。

        (5)與NRL膜相比,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜耐環(huán)己烷和石油醚性能提高。

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