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        山西老陳醋中川芎嗪含量的測定及其不確定度分析

        2016-07-20 06:01:58黃曉慶晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所
        食品安全導(dǎo)刊 2016年15期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)偏差川芎嗪定容

        □ 黃曉慶 晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所

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        山西老陳醋中川芎嗪含量的測定及其不確定度分析

        □ 黃曉慶 晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所

        多年來,山西老陳醋憑借選料上乘、品質(zhì)優(yōu)良、營養(yǎng)成分豐富等優(yōu)點,成為我國釀造食醋久負(fù)盛名的品牌,而其獨特的食療保健作用也漸漸被認(rèn)識并開發(fā)使用。2014年10月1日實施的《地理標(biāo)志產(chǎn)品山西老陳醋》的新標(biāo)準(zhǔn)就增加了具有擴張血管、防止血栓形成、改善腦缺血等多種作用的鹽酸川芎嗪這一特征指標(biāo),該特征指標(biāo)的提出嚴(yán)格保證了山西老陳醋的品質(zhì),而其中川芎嗪含量的精確測量就顯得尤為重要。

        測量不確定度是評定測量水平的特性指標(biāo),也是判定結(jié)果可靠程度的重要依據(jù)。本文主要利用UPLC對山西老陳醋中川芎嗪含量進行精確測量,并根據(jù)《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》(CNAS-GL06)和《測量不確定度評定與表示》(JJF1059-1999),對測量過程中可能引起不確定度的各因素進行分析和量化,最終計算出該方法的合成不確定度。

        實驗部分

        材料與試劑

        鹽酸川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)品(分子式C8H12N2·HCl·5H2O,其中含C8H12N2·HCl以82.5℅計):中國食品藥品檢定研究院;待測樣品為某品牌山西老陳醋;甲醇、磷酸二氫銨:色譜純;其余試劑為分析純。

        儀器與設(shè)備

        超高效液相色譜儀:美國Waters公司;天平:梅特勒XP205;TGL-16A高速離心機:長沙平凡儀器儀表有限公司。

        實驗方法

        1 樣品處理方法

        用5mL移液器準(zhǔn)確移取10mL樣品于125mL分液漏斗中,用NaOH溶液調(diào)至堿性(pH為8~9),加入5mL三氯甲烷,混勻萃取,離心分層,轉(zhuǎn)移三氯甲烷相,重復(fù)上述操作三次,合并三氯甲烷相。再以4.5mL濃度為0.2mol/L的鹽酸萃取三氯甲烷相兩次,合并水相,用超純水定容至25mL容量瓶中,經(jīng)0.22水相濾膜過濾備用。

        2 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制

        準(zhǔn)確稱取川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.03060g,用超純水定容至100mL容量瓶中,即252.45g/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)工作液1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL,用超純水定容至10mL,即得到最終濃度分別為25.24 5 μg/Lm、50.49 μg/Lm、100.98 μg/Lm、151 .47 μg/Lm、201.96 μg/ Lm、252.45 μg/Lm,經(jīng)0.22 μm水相濾膜過濾備用。

        3 色譜條件

        色譜注C181.7μm 2.1×50mm Column;流動相;0.2mmol/L磷酸二氫銨:色譜甲醇=7:3;流速0.2mL/min;柱溫:25℃;進樣量:2μL;檢測波長:279nm。

        實驗結(jié)果

        根據(jù)樣品的測量方法,建立數(shù)學(xué)模型為:

        其中X為樣品中川芎嗪的含量;c為曲線得到樣品中川芎嗪的質(zhì)量濃度;V1為取樣體積;V2為試樣定容體積;R為樣品加標(biāo)回收率。

        測量不確定度的分析與評定

        標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度產(chǎn)生的不確定度urel(c)

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液濃度的不確定度主要來自于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度、稱量和定容體積,其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書已標(biāo)明含量為82.5%,代入計算,可忽略不計,因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度來源為以下兩個方面。

        ①標(biāo)物稱量所產(chǎn)生的不確定度主要由稱量變動性和天平校正不確定度引起。首先,根據(jù)廠家提供資料顯示天平變動性的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.15mg,其不確定度為:

        再者,根據(jù)天平的檢定證書給出天平偏載誤差±0.15mg,其不確定度為:

        合成上述兩項不確定度分量得到:

        ②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定容所產(chǎn)生的不確定度分量主要為兩部分(考慮整個實驗過程在常溫下進行,則溫度變幅不大,且水的體膨脹系數(shù)較小,因此其所引起的不確定度可忽略)。

        第一,容量瓶體積產(chǎn)生的不確定度分量。根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器》檢定規(guī)程,20℃時100mL容量瓶允許誤差±0.10(A級),按照矩形分布計算標(biāo)準(zhǔn)偏差得:

        第二,充滿液體的變動性產(chǎn)生的不確定度分量可以通過該容量瓶的典型樣品的重復(fù)性來評估。對典型樣品100mL容量瓶充滿10次并稱量的實驗,得出標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        合并上述兩項即為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體積所產(chǎn)生的不確定度:

        由①和②得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用過程產(chǎn)生的不確定度為:

        移取試樣產(chǎn)生的不確定度

        根據(jù)移液器的檢定證書,其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01mL,則不確定度為:

        試樣定容產(chǎn)生的不確定度urel(V2)

        樣品最后定容至25mL容量瓶,不確定度同②中標(biāo)準(zhǔn)溶液體積所產(chǎn)生的不確定度,結(jié)果為urel(V2)=8.0×10- 4。

        川芎嗪提取方法的準(zhǔn)確性所產(chǎn)生的不確定度(用回收率來表示即urel(R))

        在待測樣品中加入濃度為100.98的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進行回收率實驗,實驗測得6次回收率結(jié)果為96.21%、93.2 4%、94.0 8%、94.77%、95.32%、95.81%。平均值為R=94.905%,實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差:

        那么相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        方法重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度urel(樣)

        對實驗樣品進行8次重復(fù)測定,測量結(jié)果分別為56.79mg/L、55.80mg/ L、55.93mg/L、56.27mg/L、56.08mg/L、56.43mg/L、56.44mg/L、56.62mg/L。計算結(jié)果平均值cx=56.295mg/L,實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差:

        用回收率校正實驗結(jié)果為c0=56.295×94.905%=53.43mg/L,則方法重復(fù)性的相對不確定度為∶

        標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度

        標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度是通過對空白和標(biāo)準(zhǔn)系列進行兩次重復(fù)檢測得到,空白溶液調(diào)零,測其峰面積,包含有峰面積重復(fù)測量引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣量引入的不確定度、儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)引入的不確定度和曲線擬合相關(guān)性引入的不確定度,結(jié)果如表1所示:

        表1 兩次重復(fù)檢測的峰面積

        根據(jù)測量數(shù)據(jù)用線性回歸方程y=ax+b求出校準(zhǔn)曲線,用最小二乘法擬合得到校準(zhǔn)曲線的斜率a=3901 7、截距b=125718和r=0.999642,回歸曲線測量峰面積的剩余標(biāo)準(zhǔn)差:

        本實驗運用曲線測量時,被測樣品的測量次數(shù)p=8,標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定次數(shù)n=12,計算得到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度殘差的平方和Sxx=38769.7;樣品中川芎嗪含量的最佳估計值c0=53.43 mg/mL,標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均濃度c=130.4325mg/L,那么校準(zhǔn)曲線擬合的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        校準(zhǔn)曲線線性擬合的相對不確定度為:

        四、合成不確定度評定

        綜合以上分析得到各相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度情況匯總為表2,則實驗測得川芎嗪相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成:

        擴展不確定度評定

        表2 不確定度情況匯總

        擴展不確定度是為了確定測量結(jié)果區(qū)間的量,取置信水平為95%,則包含因子k=2,那么該品牌山西老陳醋中川芎嗪含量測定的擴展不確定度為U=53.43×0.0096×2=1.03mg/L。

        實驗結(jié)果

        通過對山西老陳醋中川芎嗪含量的重復(fù)測定,并對其實驗過程中系統(tǒng)分析產(chǎn)生不確定度分量進行評估,最后計算得到擴展不確定度,該品牌山西老陳醋中鹽酸川芎嗪含量表示為c(X)=(53.43±1.03)mg/L(k=2)。根據(jù)上述不確定度評定結(jié)果表明,固體標(biāo)物使用及重復(fù)性對不確定度貢獻最大,標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合影響最小。本方法也適合于超高效液相色譜法測定其他參數(shù)的不確定度分析計算。

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