王晴東，王光華，陳　彪，王國(guó)成，王世杰

(武漢科技大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院，湖北武漢　430081)

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東勝褐煤與Yallourn褐煤熱解過(guò)程中微波吸收特性

王晴東，王光華，陳彪，王國(guó)成，王世杰

(武漢科技大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院，湖北武漢430081)

摘要:利用微波網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)量S11和 ψS11參數(shù)，結(jié)合人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的計(jì)算方法，獲取了2 450 MHz微波頻率下，內(nèi)蒙東勝褐煤與澳大利亞Yallourn褐煤在室溫至800℃熱解過(guò)程中的相對(duì)介電系數(shù)，并用其來(lái)表征2種褐煤熱解過(guò)程中的微波吸收特性。結(jié)合熱失重實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn):熱解開(kāi)始溫度之前，DS與YL褐煤的吸波特性參數(shù)ε'，ε″及tan δ數(shù)值接近，均處于較低水平，且隨溫度的上升僅有極小幅度增長(zhǎng)。熱解開(kāi)始溫度至熱解結(jié)束溫度階段，2種褐煤的吸波特性參數(shù)ε'，ε″及tan δ數(shù)值隨溫度的升高均迅速上升，并在熱解結(jié)束溫度附近時(shí)達(dá)到峰值;DS褐煤的相關(guān)數(shù)值增長(zhǎng)速率和幅度均比YL褐煤大。熱解結(jié)束溫度之后，各項(xiàng)吸波特性參數(shù)出現(xiàn)小幅度下降。實(shí)驗(yàn)表明，2 450 MHz微波頻率下東勝褐煤比Yallourn褐煤具有更好的吸波能力，高溫?zé)峤夂螅置旱奈⒉ㄎ漳芰Φ玫接行г鰪?qiáng)。

關(guān)鍵詞:褐煤;熱解;微波;介電系數(shù)

王晴東，王光華，陳彪，等．東勝褐煤與Yallourn褐煤熱解過(guò)程中微波吸收特性［J］．煤炭學(xué)報(bào)，2016，41(6):1540－1545．doi:10．13225/j．cnki．jccs．2015．1674

Wang Qingdong，Wang Guanghua，Chen Biao，et al．Microwave absorption characteristics of Dongsheng lignite and Yallourn lignite during pyrolysis process［J］．Journal of China Coal Society，2016，41(6):1540－1545．doi:10．13225/j．cnki．jccs．2015．1674

據(jù)最新統(tǒng)計(jì)，截至2013年底，全球褐煤可開(kāi)采儲(chǔ)量約2 011億 t，約占全球煤炭全部可開(kāi)采儲(chǔ)量的22.5%［1］。但作為一種煤化程度較低的煤種，褐煤由于高水分、!灰分、低熱值、易自燃的特點(diǎn)，使得其綜合利用面臨許多困難。

近年來(lái)，煤的微波熱解作為一種新型的煤炭清潔利用技術(shù)，以其傳熱規(guī)律獨(dú)特、熱解過(guò)程易于調(diào)控，目標(biāo)產(chǎn)物收率高，熱解尾氣中氫氣、甲烷和一氧化碳組分含量高等優(yōu)勢(shì)［2］，吸引了學(xué)者對(duì)其越來(lái)越多的關(guān)注。盡管褐煤熱解過(guò)程的各種影響因素，如熱解溫度［3］、升溫速率［4－5］、煤顆粒大?。?］、催化劑的添加［7－10］、不同熱解方法以及產(chǎn)物組成的影響［11］都得到了廣泛的研究，但是，褐煤熱解過(guò)程中微波吸收能力的研究結(jié)果卻鮮有報(bào)道。

物質(zhì)的微波吸收能力取決于其介電特性［11］，而介電特性通常由介電系數(shù)ε來(lái)表現(xiàn)［13］。

其中，ε0為真空介電常數(shù)，取8.854×10－12F/m;εr為復(fù)相對(duì)介電系數(shù);i為虛數(shù)單位，i2=－1;εr'為實(shí)部;εr″為虛部。由于絕大多數(shù)物質(zhì)介電系數(shù)ε的值均非常小，因此，實(shí)際應(yīng)用中多采用復(fù)相對(duì)介電系數(shù)εr來(lái)表現(xiàn)物質(zhì)的介電特性。εr由實(shí)部εr'及虛部εr″兩部分組成，實(shí)部εr'通常稱為介電常數(shù)，用來(lái)反應(yīng)電介質(zhì)對(duì)電場(chǎng)能量的儲(chǔ)存能力;虛部εr″通常稱為εr'介電損耗因子，用來(lái)反應(yīng)電場(chǎng)能量在電介質(zhì)中的損耗［14］。對(duì)一般的非磁性介質(zhì)而言，εr″的大小決定了其在微波場(chǎng)中的升溫速率［15］。

傳統(tǒng)微擾法測(cè)量介電系數(shù)，要求試樣體積足夠小，才能獲得較為準(zhǔn)確的結(jié)果。而褐煤在高溫條件下發(fā)生熱解，產(chǎn)生熱解氣，煤樣孔隙結(jié)構(gòu)和體積均產(chǎn)生較大變化，導(dǎo)致難以在高溫條件下準(zhǔn)確測(cè)量其介電系數(shù)。因此，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果為室溫至200℃范圍內(nèi)的介電系數(shù)數(shù)據(jù)。S.Marland［16］采用圓形諧振腔法，測(cè)量了40～180℃范圍內(nèi)8種不同煤化度的英國(guó)煤樣的介電系數(shù)。并分析了煤樣水分、灰分含量的影響。Haiyu Liu等［17］采用同軸線的測(cè)試方法，測(cè)量了經(jīng)石蠟固定的煤樣及在850，1 300和1 600℃下獲取的焦樣在室溫下的介電系數(shù)。Qiuying Wang等［18］采用平板電容法在常溫下測(cè)量了煤樣微波干燥過(guò)程中不同水分含量下的介電系數(shù)，并建立了相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型。然而，煤的熱解溫度通常均高達(dá)600～1 300℃，在此溫度區(qū)間，不僅煤的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了巨大變化［19］，而且所處溫度也對(duì)介電系數(shù)有巨大影響。繼續(xù)沿用低溫狀態(tài)下的介電系數(shù)數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)分析，必然會(huì)產(chǎn)生較大偏差。

利用微波網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)量裝滿褐煤樣品的特定金屬容器的S11和ψS11參數(shù)，然后通過(guò)人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)計(jì)算模型來(lái)獲得物質(zhì)介電系數(shù)的方法，具有測(cè)量快速、準(zhǔn)確度高、溫度適應(yīng)范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)在有機(jī)溶液、陶瓷材料等介質(zhì)介電系數(shù)的測(cè)量上取得了很好的效果［20－21］。本文通過(guò)對(duì)褐煤樣的預(yù)先處理，將優(yōu)化馴化后的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型用于內(nèi)蒙東勝褐煤與澳大利亞Yallourn褐煤熱解過(guò)程的介電系數(shù)測(cè)量，并用其來(lái)表征2種褐煤熱解過(guò)程中的微波吸收特性。所用微波頻率為加熱最常用的2 450 MHz。

1　實(shí)　　驗(yàn)

1.1煤樣

Yallourn褐煤(YL)產(chǎn)自澳大利亞Latrobe峽谷，是世界上儲(chǔ)量最豐富的優(yōu)質(zhì)褐煤礦區(qū)之一;東勝褐煤(DS)產(chǎn)自中國(guó)內(nèi)蒙古，是中國(guó)儲(chǔ)量最豐富的褐煤礦區(qū)之一，因此，選取這2種具有代表性的褐煤作為研究對(duì)象。2種褐煤的工業(yè)分析及元素分析及灰分分析見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)前，所有褐煤樣均被破碎至3 mm以下，并于真空干燥箱中在105℃下干燥15 h后，密封備用。

表1　褐煤樣的工業(yè)分析，元素分析與灰分分析Table 1　Proximate，ultimate analyses and ash analysis of samples　%

1.2介電特性參數(shù)測(cè)量

煤樣預(yù)熱裝置及介電系數(shù)測(cè)量裝置如圖1，2所示。將內(nèi)徑100 mm、外徑106 mm、高100 mm的金屬罐(圖2(b))置于直徑150 mm、高200 mm的石英燒杯中，然后將石英燒杯用需要測(cè)量的褐煤樣裝至170 mm，褐煤樣堆密度控制在0.6 g/cm3左右(工業(yè)化應(yīng)用中通常值)。將石英燒杯蓋好密封，置于加熱爐中以10℃/min的升溫速率加熱至設(shè)定的測(cè)量溫度，并保持1.5 h，使褐煤樣在該溫度下充分熱解。加熱過(guò)程中，始終保持1.0 L/min的N2通過(guò)，將褐煤熱解氣帶出。加熱完畢后，迅速?gòu)氖腥〕鼋饘俟?，放入事先?zhǔn)備好的保溫套，并蓋上金屬蓋，插入與網(wǎng)絡(luò)分析儀相連的同軸探針(圖2)，測(cè)量該溫度下的S11和ψS11參數(shù)。由于測(cè)量過(guò)程僅需5～10 s即可完成，且金屬罐有保溫套包覆，因此測(cè)量過(guò)程中散熱而導(dǎo)致溫度降低造成的誤差較小。

圖1　褐煤樣預(yù)熱解裝置示意Fig.1　Pre-pyrolyzation device of lignite

圖2　反射系數(shù)S11和ψS11測(cè)量系統(tǒng)Fig.2　S11＆ψS11measurement system

DS與YL兩種褐煤樣在100，200，300，400，500，600，700和800℃下的介電系數(shù)均采用干燥好的新褐煤樣，按上述方法重新加熱后，進(jìn)行測(cè)量。褐煤樣在室溫下的數(shù)據(jù)無(wú)需加熱，在金屬罐中直接測(cè)量。

將測(cè)量得到的S11和ψS11參數(shù)，利用預(yù)先經(jīng)過(guò)大量介質(zhì)材料馴化好的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)計(jì)算模型進(jìn)行處理［20］(圖3)，得到所需的介電系數(shù)。計(jì)算模型的馴化精度為測(cè)量誤差±3%以內(nèi)。

圖3　人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)計(jì)算模型處理介電系數(shù)過(guò)程示意Fig.3　Inversion of effective permittivity by trained network

1.3損耗角正切與透射深度的計(jì)算

損耗角正切tan δ是相對(duì)介電損耗因子與相對(duì)介電常數(shù)的比值(式(1))，用來(lái)表征單位體積的介質(zhì)在單位時(shí)間內(nèi)將電場(chǎng)能轉(zhuǎn)化為熱的比率。

透射深度Dp定義為微波功率衰減到物料表面值的e－1時(shí)，與物料表面之間的距離，是反應(yīng)物質(zhì)吸波能力的另外一個(gè)重要參量。通過(guò)相對(duì)介電常數(shù)和相對(duì)介電損耗因子，透射深度Dp可由式(2)［22－23］計(jì)算得到。

式中，λ0為微波波長(zhǎng)。

1.4熱失重實(shí)驗(yàn)

通過(guò)Netzsch STA 449F3型熱重分析儀對(duì)2種褐煤的熱解特性進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)褐煤樣8 mg，熱解氣氛為氮?dú)?40 mL/min)，升溫速率為10℃/min，記錄由室溫升至1 000℃的失重?cái)?shù)據(jù)。熱重分析儀溫度精度為0.1℃，質(zhì)量靈敏度為0.1 μg。

2　結(jié)果與討論

2 450 MHz微波頻率下，實(shí)驗(yàn)得到的2種褐煤相對(duì)介電常數(shù)及相對(duì)介電損耗因子隨熱解溫度的變化曲線如圖4所示。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算得到的介電損耗角正切隨熱解溫度的變化曲線如圖5所示。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，在這些吸波特性參數(shù)上DS與YL褐煤表現(xiàn)出了相似地變化趨勢(shì)。大致可以分為3個(gè)階段:

(1)熱解溫度在室溫至400℃階段，2種褐煤的ε'，ε″和tan δ數(shù)值接近，均處于較低水平，且隨溫度的上升僅有極小幅度增長(zhǎng)。

(2)熱解溫度在400～700℃階段，2種褐煤的吸波特性參數(shù)ε'，ε″和tan δ數(shù)值隨溫度的升高，均迅速上升，并在700℃時(shí)達(dá)到峰值，但DS褐煤的相關(guān)數(shù)值增長(zhǎng)速率和幅度均比YL褐煤大。

圖4　DS與YL褐煤介電特性隨溫度的變化(2 450 MHz)Fig.4　Temperature dependence of dielectric properties of DS＆YL lignite(2 450 MHz)

圖5　DS與YL褐煤tan δ隨溫度的變化(2 450 MHz)Fig.5　Temperature dependence of dielectric loss tangent of DS＆YL lignite(2 450 MHz)

(3)熱解溫度700℃后，各項(xiàng)數(shù)值出現(xiàn)小幅度的下降。從相對(duì)介電系數(shù)的變化規(guī)律可以推斷，褐煤在400～700℃的熱解階段，發(fā)生了劇烈的結(jié)構(gòu)和特性變化［24］。

圖6為通過(guò)熱失重實(shí)驗(yàn)得到的DS褐煤與YL褐煤熱重曲線?？梢钥闯?，DS和YL褐煤樣DTG曲線上均存在2個(gè)明顯的峰。第1個(gè)峰均位于100℃左右，這是由于煤樣中以物理吸附狀態(tài)存在的水和小分子氣體析出引起的［25－26］。第2個(gè)失重峰，DS褐煤峰溫位于450℃左右，YL褐煤峰溫位于420℃左右，說(shuō)明在此溫度下褐煤的熱解反應(yīng)達(dá)到最劇烈的程度，此時(shí)，煤的大分子體系結(jié)構(gòu)被破壞，各種鍵能較弱的鏈和官能團(tuán)脫落，生成大量以二氧化碳，水，短鏈脂肪烴和甲烷等為主的氣態(tài)產(chǎn)物［27］。

從TG曲線及DTG曲線可以計(jì)算得出反映褐煤熱解過(guò)程的熱解特征參數(shù)［28－29］，如熱解開(kāi)始溫度Tini，熱解結(jié)束溫度 Te和最大質(zhì)量變化速率峰溫度TDTG，max(表2)。

圖6　DS與YL褐煤的熱失重曲線Fig.6　TG＆DTG curves of DS and YL lignite

表2　褐煤樣的熱解特征參數(shù)Table 2　Pyrolysis characteristics parameter values of lignite　　℃

結(jié)合熱重分析的數(shù)據(jù)，對(duì)比DS和YL褐煤的吸波特性參數(shù)ε'，ε″及tan δ隨溫度的變化可以發(fā)現(xiàn)，兩者具有較明顯的相關(guān)性。

褐煤作為一種極性固體介質(zhì)，主要由具有偶極矩的交聯(lián)大分子組成［30－31］，在微波輻射時(shí)，主要以轉(zhuǎn)向極化為主［32－33］。在開(kāi)始熱解的溫度之前(室溫至400℃階段)，由于熱解反應(yīng)尚未大量發(fā)生，各種分子間作用力和網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的存在，褐煤分子間的束縛能力較強(qiáng)，分子熱運(yùn)動(dòng)能也較小，不足以產(chǎn)生整個(gè)分子和基團(tuán)的自由轉(zhuǎn)動(dòng)，造成轉(zhuǎn)向極化困難，因此，2種褐煤均表現(xiàn)出較低的介電損耗特征。當(dāng)褐煤開(kāi)始發(fā)生熱解反應(yīng)后(400～700℃階段)，褐煤大分子結(jié)構(gòu)發(fā)生分解，支鏈大量斷裂，分子間束縛能力迅速下降。同時(shí)，由于溫度的上升，分子熱運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng)，整個(gè)分子和基團(tuán)能夠自由轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)向極化迅速建立，從而使得其相對(duì)介電常數(shù)和相對(duì)介電損耗因子也迅速大幅上升。熱解結(jié)束溫度Te之后(700～800℃階段)，褐煤的分解反應(yīng)基本結(jié)束，熱解失重趨于平緩，褐煤分子片段開(kāi)始縮聚［19］，分子轉(zhuǎn)動(dòng)自由度下降，同時(shí)，由于溫度的進(jìn)一步升高，分子熱運(yùn)動(dòng)更加劇裂，阻礙了極性基團(tuán)和分子鏈節(jié)在微波電場(chǎng)方向上的定向［12］，因而ε'，ε″在出現(xiàn)峰值后開(kāi)始下降。

從煤質(zhì)分析結(jié)果可以看出，YL褐煤的煤化程度比DS褐煤稍低，而根據(jù)Haiyu Liu等［17］的研究結(jié)果，相對(duì)介電系數(shù)與煤化度具有一定的相關(guān)性，煤化度增高，相對(duì)介電常數(shù)和介電損耗因子都有一定程度的增高。因此，DS褐煤的ε'，ε″和tan δ數(shù)值要高于YL褐煤。

根據(jù)式(2)計(jì)算得到的2種褐煤在熱解過(guò)程中2 450 MHz微波的透射深度如圖7所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，在400℃之前隨著熱解溫度的上升，微波在2種褐煤中的透射深度均急劇下降，400℃后，透射深度變化不再明顯，并維持在1～2 cm的較低水平。這說(shuō)明通過(guò)中高溫?zé)峤猓梢悦黠@增強(qiáng)褐煤的微波吸收能力。若采用微波作為熱源對(duì)褐煤進(jìn)行熱解時(shí)，厚度較深的煤樣將難以獲得較強(qiáng)的微波輻照。

圖7　DS與YL褐煤微波透射深度隨溫度的變化(2 450 MHz)Fig.7　Temperature dependence of microwave penetration depth of DS＆YL lignite(2 450 MHz)

3結(jié)　　論

(1)利用微波網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)量S11和ψS11參數(shù)，結(jié)合人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)計(jì)算模型計(jì)算的方法能夠較準(zhǔn)確地獲得高溫條件下褐煤的相對(duì)介電系數(shù)。

(2)2 450 MHz微波頻率下，結(jié)合熱失重實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn):熱解開(kāi)始溫度之前，DS與YL褐煤的吸波特性參數(shù)ε'，ε″和tan δ數(shù)值接近，均處于較低水平，且隨溫度的上升僅有極小幅度增長(zhǎng)。熱解開(kāi)始溫度至熱解結(jié)束溫度階段，2種褐煤的吸波特性參數(shù)ε'，ε″和tan δ數(shù)值隨溫度的升高均迅速上升，并在熱解結(jié)束溫度附近時(shí)達(dá)到峰值;DS褐煤的相關(guān)數(shù)值增長(zhǎng)速率和幅度均比YL褐煤更大。熱解結(jié)束溫度之后，各項(xiàng)吸波特性參數(shù)數(shù)值出現(xiàn)小幅度的下降，該變化規(guī)律與褐煤分子的熱解反應(yīng)及熱運(yùn)動(dòng)相關(guān)。

(3)通過(guò)高溫?zé)峤?，可以有效增?qiáng)褐煤的微波吸收能力。

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中圖分類號(hào):TQ530.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

文章編號(hào):0253－9993(2016)06－1540－06

收稿日期:2015－11－06修回日期:2016－01－26責(zé)任編輯:張曉寧

基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51174149)

作者簡(jiǎn)介:王晴東(1982—)，男，湖北宜都人，博士研究生。Tel:027－68862870，E－mail:cnwqd@163．com。通訊作者:王光華(1953—)，男，山東淄博人，教授，博士生導(dǎo)師。Tel:027－68862870，E－mail:wghuah@163．com

Microwave absorption characteristics of Dongsheng lignite and Yallourn lignite during pyrolysis process

WANG Qing-dong，WANG Guang-hua，CHEN Biao，WANG Guo-cheng，WANG Shi-jie
(School of Chemical Engineering and Technology，Wuhan University of Science and Technology，Wuhan430081，China)

Abstract:Parameters S11and ψS11were obtained by measurement using a microwave network analyzer．Dongsheng lignite(DS)from Inner Mongolia and Yallourn lignite(YL)from Australia were examined by means of ANN computation techniques，and their relative dielectric coefficients from room temperature to 800℃pyrolysis process at 2 450 MHz microwave frequency were acquired．The coefficients are used to characterize the microwave absorption properties of the two lignite in the pyrolysis process．The analysis of the weight loss test data suggest that:Before the initial pyrolysis temperature，DS lignite and YL lignite behave very similarly in terms of ε'，ε″，and tan δ values，all at a low level and showing a very slight growth as the temperature increases．At the stage from the initial pyrolysis temperature to the pyrolysis end temperature，their characteristic parameters ε'，ε″，and tan δ increase dramatically with the temperature and reach a peak value in the neighborhood of the pyrolysis end temperature;however，the parameters of DS lignite grow both quicker and more appreciably than for YL lignite．All the wave absorption parameters dicline slightly after the pyrolysis end temperature．The experiments show that Dongsheng lignite has a better microwave absorption capability than Yallourn lignite，and that capability can be obviously intensified by high temperature pyrolysis．

Key words:lignite;pyrolysis;microwave;permittivity