嚴(yán)紅革，胡程進(jìn)，陳吉華，蘇　斌

(1．湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙　410082；2．噴射沉積技術(shù)及應(yīng)用湖南省重點實驗室，湖南 長沙　410082)

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2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料耐熱性能研究*1

嚴(yán)紅革1，2?，胡程進(jìn)1，2，陳吉華1，2，蘇斌1，2

(1．湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙410082；2．噴射沉積技術(shù)及應(yīng)用湖南省重點實驗室，湖南 長沙410082)

摘要：研究了采用真空熱壓法制備的2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料高溫拉伸性能及長時間熱暴露后的室溫力學(xué)性能，同時對拉伸斷口進(jìn)行分析，探討了SiC顆粒和石墨對材料耐熱性能的影響.結(jié)果表明：2024基體合金和2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料在200 ℃及以下熱暴露時，復(fù)合材料的強(qiáng)度下降幅度較小，但基體合金的強(qiáng)度下降幅度明顯比復(fù)合材料的大，這與增強(qiáng)相SiC顆粒與石墨提高了材料的耐熱性能有關(guān).在300 ℃熱暴露條件下，2024基體合金和2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料的力學(xué)性能快速下降.2024Al及其復(fù)合材料的高溫拉伸性能隨拉伸溫度升高而下降，在200 ℃及以下溫度抗拉強(qiáng)度較好，250 ℃及以上溫度抗拉強(qiáng)度快速下降.高溫拉伸和熱暴露處理后的2024鋁合金基體的斷裂機(jī)制為韌性斷裂，2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料的斷裂機(jī)制為基體韌性斷裂及石墨斷裂、SiC顆粒與界面分離的混合斷裂機(jī)制.

關(guān)鍵詞：2024Al/Gr/SiC復(fù)合材料；熱暴露；耐熱性能；斷裂機(jī)制

顆粒強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料具有密度小、比強(qiáng)度和比剛度高、彈性模量高和熱膨脹系數(shù)低等優(yōu)點，已在航空航天、交通領(lǐng)域得到非常廣泛的應(yīng)用[1].隨著近年來航空航天工業(yè)的迅猛發(fā)展對材料提出了更高的要求，為了進(jìn)一步提高飛行器的性能，開發(fā)混合顆粒強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料越來越受到人們的關(guān)注[2-4].混合顆粒強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料結(jié)合了不同增強(qiáng)相顆粒所帶來的優(yōu)勢，使其具有多種獨特的性能，例如SiC顆粒與石墨混合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料不僅具有高彈性模量，還具有良好的耐磨性能和阻尼性能[5-8].2024Al合金屬于可熱處理強(qiáng)化鋁合金，耐熱性也比較優(yōu)異[9].通過在合金中復(fù)合添加SiC顆粒和片狀石墨，可以進(jìn)一步提高其模量和阻尼性能，這種混雜增強(qiáng)的 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料在航天飛行器支撐結(jié)構(gòu)件上有重要的應(yīng)用價值.然而，目前關(guān)于 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料耐熱性能的報道很少.本文研究 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料的高溫拉伸性能及長時間熱暴露后的室溫力學(xué)性能，同時對拉伸斷口進(jìn)行分析，探討SiC顆粒和石墨對材料的耐熱性能的影響.

1實驗方法

實驗所用的惰性氣體霧化2024Al合金粉末、鱗片狀石墨和SiC顆粒的形貌如圖1所示.2024Al合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為3.53%Cu，1.28%Mg，0.2%Fe，余量為Al.石墨和SiC顆粒的加入量分別為3%和10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

采用真空熱壓粉末錠坯擠壓成形法制備了2024Al，2024Al/3Gr，2024Al/3Gr/10SiCp3種復(fù)合材料板.采用的擠壓溫度為470 ℃，擠壓比為22∶1，板材的截面尺寸為40 mm×10 mm.

將擠壓板材進(jìn)行峰值時效處理后，分別在150 ℃,200 ℃,250 ℃和300 ℃熱暴露不同時間，測量其硬度變化規(guī)律及室溫拉伸性能.采用HBRVU-187.5型布洛維光學(xué)硬度計進(jìn)行布氏硬度測試，加載載荷為612.9 N，保荷時間為30 s，每個試樣測試5個點，舍去最大值和最小值后取平均值作為測量值.在Instron3369電子萬能試驗機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸性能測試，拉伸速度為0.5 mm/min，每種試樣測量3個并取平均值作為測量值，拉伸試樣斷口形貌在Hitachi S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)上進(jìn)行觀察.金相組織觀察在Carl Zeiss-Axio Lab A1型光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行.

2實驗結(jié)果

2.1微觀組織

圖2為 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料分別在150 ℃，200 ℃和300 ℃熱暴露48 h后的金相組織.從圖中可以看出，2024Al合金及復(fù)合材料在不同溫度熱暴露48 h后，在材料的金相組織中沒有觀察到明顯的變化.2024Al合金粉末顆粒沿擠壓方向被拉長，SiC顆粒及石墨均勻分布在基體中，且與基體具有良好的界面結(jié)合.比較圖2(a), (d), (g)和圖2(b), (e), (h)可以發(fā)現(xiàn)，隨著熱暴露溫度的升高，基體合金的晶粒尺寸逐漸增大，這是因為高溫下，基體合金中溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速度加快，導(dǎo)致晶粒和第二相尺寸的增加.圖2(c), (f), (i)為2024Al/3Gr/10SiC復(fù)合材料的金相組織，因SiC顆粒的加入且為擠壓變形組織，在進(jìn)行金相組織時無法腐蝕顯現(xiàn)出明顯的晶粒，但根據(jù)上述結(jié)果可以推斷其晶粒尺寸變化趨勢與基體合金大致相同.此外，復(fù)合材料增強(qiáng)相，尤其是硬質(zhì)SiC顆粒的加入，會阻礙熱暴露時晶粒的長大.

圖1　原料粉末的SEM照片

圖2　不同熱暴露溫度下2024Al合金及其復(fù)合材料的微觀組織

2.2硬度曲線

圖3為2024Al合金及其復(fù)合材料分別在150 ℃，200 ℃，250 ℃和300 ℃熱暴露96 h過程中的硬度值隨時間延長的變化曲線.從圖中可以看出，材料熱暴露后的硬度均有所下降，且隨著熱暴露溫度升高，材料硬度下降的幅度增大；在200 ℃時硬度下降的幅度最小，在300 ℃時硬度下降的幅度最大.這是因為熱暴露溫度越高，溶質(zhì)原子擴(kuò)散速度越快，第二相長大或粗化速度也越快，同時晶粒長大的趨勢也越明顯.在相同溫度下，開始階段材料的硬度下降比較明顯，隨著保溫時間的延長，最后的硬度變化曲線處于平穩(wěn)狀態(tài)，幾乎不發(fā)生改變.比較2024Al/3Gr/10SiC復(fù)合材料與2024Al/3Gr復(fù)合材料的硬度曲線可見，加了SiC顆粒的復(fù)合材料硬度值下降幅度比未加SiC的材料的小.比較2024Al/3Gr復(fù)合材料與基體合金的硬度變化曲線發(fā)現(xiàn)，隨著熱暴露溫度升高，2024Al/3Gr復(fù)合材料硬度下降幅度比2024Al合金基體在相同溫度下硬度的下降幅度小.這是因為片狀石墨和SiC顆粒與基體合金之間的熱膨脹系數(shù)存在差異，淬火時會在基體合金中引入大量位錯，對材料具有強(qiáng)化作用.

從整體來看，在200 ℃及以下熱暴露時，2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料的硬度性能曲線比較平穩(wěn).含SiC顆粒的復(fù)合材料耐熱性能最好，含石墨的復(fù)合材料耐熱性能次之，基體合金的耐熱性能最差.在300 ℃熱暴露時， 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料的硬度性能曲線下降趨勢明顯加快.高溫下，基體合金中位錯攀移、晶粒長大及第二相粗化導(dǎo)致材料的硬度下降的作用比復(fù)合增強(qiáng)相的強(qiáng)化作用更明顯，所以溫度越高，硬度越低.通常Al-Cu-Mg系合金的正常服役溫度一般在150 ℃以下，超過該溫度后，材料的力學(xué)性能會下降[9].而本文研究制備的 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料具有較好的耐熱性能，主要是因為加入的SiC顆粒和石墨顆粒能夠阻礙熱暴露過程中的晶粒長大及阻礙位錯的運(yùn)動.

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2.3拉伸性能

圖4為在不同溫度下熱暴露12 h后材料的室溫抗拉強(qiáng)度變化規(guī)律及拉伸曲線.由圖可見，材料的強(qiáng)度隨著熱暴露溫度的升高逐漸降低，但整體仍具有較高的強(qiáng)度.在200 ℃及以下，材料的整體抗拉強(qiáng)度下降幅度不大，具有良好的耐熱性能.對比2024Al合金基體與復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度變化，可以發(fā)現(xiàn)基體合金的抗拉強(qiáng)度下降幅度更大.2024Al合金在150 ℃時抗拉強(qiáng)度為480 MPa，200 ℃時抗拉強(qiáng)度為394 MPa，下降了約90 MPa；而2024Al/3Gr/10SiCp復(fù)合材料在150 ℃時抗拉強(qiáng)度為424 MPa，200 ℃時抗拉強(qiáng)度為404 MPa，下降幅度僅為20 MPa.在300 ℃保溫12 h后，材料的抗拉強(qiáng)度下降幅度較大.這與硬度曲線變化規(guī)律分析得到的結(jié)論相吻合，在200 ℃及以下溫度，2024Al合金及其復(fù)合材料的力學(xué)性能下降幅度較小，在300 ℃時力學(xué)性能快速下降.在200 ℃及以下溫度，由于SiC顆粒及石墨的加入，能釘扎位錯和晶界，阻礙位錯運(yùn)動和晶粒長大，有效地提高材料的耐熱性能.當(dāng)在300 ℃時，位錯和晶界運(yùn)動驅(qū)動力增大，晶粒及第二相長大趨勢明顯，材料的強(qiáng)度下降.

比較 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料室溫及在150 ℃保溫12 h后的抗拉強(qiáng)度，可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)150 ℃熱暴露12 h后，2024Al合金及復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度均有小幅的升高.部分學(xué)者[10-12]在研究Al-Cu-Mg系鋁合金的耐熱性能時也發(fā)現(xiàn)過類似現(xiàn)象.魏修宇等[12]在研究2197Al合金的高溫拉伸性能及長時間熱暴露后的室溫力學(xué)性能時發(fā)現(xiàn)，在低于150 ℃的溫度下熱暴露100 h后，2197Al合金的強(qiáng)度提高了15 MPa左右，將其原因歸結(jié)為：合金經(jīng)過160 ℃ /16 h時效處理后，仍殘留有部分的過剩溶質(zhì)原子，當(dāng)合金在150 ℃及以下長時間暴露時，會二次析出細(xì)小彌散的θ'(Al2Cu)強(qiáng)化相.本實驗的基體合金中Cu含量較高，基體中除了存在S(Al2CuMg)相，多余的Cu原子會形成θ'(Al2Cu)相.θ'相作為(Al2Cu)相的過渡相，其在150 ℃熱暴露時在基體中析出的可能性很大.因此，θ'相的二次析出可能是2024Al合金基體及其復(fù)合材料在150 ℃熱暴露后，強(qiáng)度有所提高的主要原因.

圖5為2024Al合金及其復(fù)合材料在200 ℃下分別熱暴露12 h，24 h和48 h后的室溫抗拉強(qiáng)度變化趨勢及相應(yīng)的拉伸曲線.由圖可見，隨著保溫時間的延長，2024Al合金及其復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度均有小幅度的下降；相比于基體合金，復(fù)合材料的下降幅度更小.2024Al合金在200 ℃下保溫48 h后抗拉強(qiáng)度為340 MPa，比未經(jīng)保溫處理的強(qiáng)度下降了140 MPa；2024Al/3Gr/10SiCp復(fù)合材料在200 ℃下保溫48 h后抗拉強(qiáng)度仍有366 MPa，比未經(jīng)過保溫處理的強(qiáng)度僅下降了21 MPa.可見SiC顆粒和石墨的加入，減小了材料強(qiáng)度下降的幅度，提高了基體合金的耐熱性能.熱暴露保溫時間對材料伸長率的影響不大，隨著時間的延長，材料的伸長率一般都有小幅度的提高，基體合金伸長率的變化幅度在5%左右，復(fù)合材料的伸長率變化幅度在1%左右.

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隨著熱暴露時間的延長，溶質(zhì)原子擴(kuò)散得更加充分，晶粒尺寸和第二相尺寸長大、位錯攀移運(yùn)動程度加劇，導(dǎo)致材料的抗拉強(qiáng)度下降、伸長率上升.

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圖6為2024Al合金及其復(fù)合材料在不同溫度下熱拉伸變形時的強(qiáng)度及相應(yīng)的拉伸曲線.由圖可見，隨著拉伸溫度的升高，2024Al合金及其復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度均逐漸下降.在200 ℃及以下溫度，抗拉強(qiáng)度下降的幅度較小，在250 ℃及以上的溫度下拉伸時，抗拉強(qiáng)度下降幅度較大.在200 ℃時，2024Al合金、2024Al/3Gr和2024Al/3Gr/10SiCp復(fù)合材料仍具有較高的力學(xué)性能，抗拉強(qiáng)度分別為383 MPa，377 MPa及372MPa.比較2024Al及其復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度可知，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度下降幅度比基體合金的小.

2.4斷口形貌

圖7為2024Al合金及其復(fù)合材料分別在150 ℃，200 ℃和300 ℃下熱暴露12 h的斷口形貌.由圖7(a)(b)(c)可以看出，2024Al合金的斷口處出現(xiàn)了大量的韌窩，說明在拉伸過程中基體發(fā)生了塑性變形.隨著熱暴露溫度的升高，合金中的韌窩尺寸變大.造成這種現(xiàn)象的原因與韌窩形成機(jī)理有密切聯(lián)系.一般認(rèn)為，韌窩主要由微孔聚合型斷裂形成，微孔聚合型的斷裂過程是在外力作用下，在夾雜物、第二相粒子與基體的界面處，或在晶界、相界、大量位錯塞積處形成微裂紋，因相鄰微裂紋的聚合產(chǎn)生可見微孔洞，以后孔洞長大、增殖，最后連接形成斷裂.因此，韌窩的形成與材料中的第二相粒子的特征有關(guān)，Shakeri等[13]認(rèn)為微孔在第二相顆粒附近形核，而且只有當(dāng)顆粒尺寸在50～500 nm之間才對韌窩的形成有影響.所以當(dāng)熱暴露溫度升高時，第二相顆粒的長大或粗化造成斷裂韌窩尺寸增大.一般情況下，韌窩尺寸越大，材料的塑性變形能力越好，伸長率也越高.這也解釋了拉伸結(jié)果中，隨著熱暴露溫度升高，合金的伸長率有一定程度升高的原因.

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圖7(d)(e)(f)和(g)(h)(i)分別為2024Al/3Gr和 2024Al/Gr/10SiCp的斷口形貌．由圖可見，復(fù)合材料的斷口形貌具有兩個明顯的共同特征：第一，斷口處存在斷裂的石墨；第二，基體合金斷口中存在大量的韌窩.觀察發(fā)現(xiàn)，隨著熱暴露溫度的升高，韌窩尺寸沒有明顯的變化.在 2024Al/Gr/10SiCp復(fù)合材料的斷口形貌中發(fā)現(xiàn)了坑洞，這是由于拉伸過程中SiC被拔出基體后留下的.2024Al/3Gr與2024Al/3Gr/10SiCp復(fù)合材料的斷口中韌窩尺寸變化不大，主要是受到SiC顆粒和石墨的影響.SiC顆粒和石墨的加入能阻礙基體合金在熱暴露時晶粒尺寸.根據(jù)前面分析可知，顆粒尺寸對韌窩的形貌具有一定程度的影響.在一定范圍內(nèi)，第二相顆粒尺寸越小，韌窩尺寸也越小.

圖7　 2024Al及其復(fù)合材料在不同溫度熱暴露12 h后的拉伸斷口形貌

圖8為2024Al合金及其復(fù)合材料分別在150 ℃，200 ℃，250 ℃及300 ℃下拉伸的斷口形貌.由圖可見，2024Al合金在高溫下拉伸的斷口具有韌性斷裂的特征，斷口中撕裂棱和韌窩較多.隨著溫度的上升，韌窩邊緣被拉長的程度增大，表明高溫下材料的塑性變形能力有所提高.這也解釋了圖6中拉伸曲線的變化情況，即隨著拉伸溫度升高，材料伸長率逐漸增大.2024Al/3Gr復(fù)合材料的斷口中存在大量斷裂的石墨，基體合金呈韌性斷裂，2024Al/3Gr/10SiCp復(fù)合材料的斷口處也存在斷裂的石墨，但沒有觀察到SiC顆粒，說明在高溫拉伸時SiC顆粒主要被拔出基體，基體合金呈韌性斷裂.在高溫下復(fù)合材料的基體合金中的韌窩呈現(xiàn)兩種形式：小而深的韌窩，大而淺的韌窩.靠近增強(qiáng)相附近的韌窩小而深，距離增強(qiáng)相較遠(yuǎn)處的韌窩大而淺.這是因為顆粒附近的基體合金協(xié)調(diào)變形受到約束，導(dǎo)致韌窩小而深；而距離顆粒較遠(yuǎn)的基體合金可以充分協(xié)調(diào)變形，因而表現(xiàn)為斷口上的韌窩大而淺.

圖8　2024Al合金及其復(fù)合材料的高溫拉伸斷口形貌

3分析討論

材料在熱暴露過程中力學(xué)性能下降的主要原因是：基體的晶粒長大、溶質(zhì)原子的急劇擴(kuò)散以及強(qiáng)化相的長大或者粗化.因此提高材料的耐熱性能的主要途徑有：阻礙晶粒長大、選擇高溫穩(wěn)定的第二相及添加陶瓷顆粒等.基體合金中析出的第二相的熱穩(wěn)定性與其組成元素的擴(kuò)散速率有關(guān)，同時第二相的形貌與基體的界面有關(guān)；其組成元素擴(kuò)散速率越快，第二相尺寸越容易長大.增強(qiáng)顆粒自身性能穩(wěn)定，在高溫下尺寸不發(fā)生變化，能有效阻礙位錯的滑移和晶界的遷移，提高材料的熱穩(wěn)定性能[14].

2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料中主要的析出相為S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相. 其中彌散強(qiáng)化相θ相具有正方結(jié)構(gòu)，為類球形，常溫下具有較好的強(qiáng)化效果，但高溫下容易長大；S(Al2CuMg)相在常溫下具有良好的強(qiáng)化效果，且在高溫下也具有一定的強(qiáng)化作用.在200 ℃左右時，S相和θ相發(fā)生粗化，導(dǎo)致合金的性能下降，通常采用添加Ag、稀土元素等以形成復(fù)雜的耐高溫相來提高材料的熱穩(wěn)定性能[15-16].本實驗中沒有添加此類元素，但材料在200 ℃及以下溫度具有良好的耐熱性能，隨著保溫時間的延長，材料的硬度和強(qiáng)度并沒有出現(xiàn)大幅降低.首先增強(qiáng)相SiC顆粒和石墨能改善材料的耐熱性能，SiC顆粒和石墨高溫下很穩(wěn)定，尺寸幾乎不發(fā)生變化，在高溫下能有效地阻礙位錯的運(yùn)動和晶粒的長大，提高材料的強(qiáng)度.其次，由于增強(qiáng)相SiC顆粒與基體熱膨脹系數(shù)差異很大，熱暴露實驗后，材料中形成大量的位錯，大量位錯與基體中的第二相相互作用，形成位錯纏結(jié)或者位錯網(wǎng)結(jié)構(gòu)，能有效提高材料的強(qiáng)度，提高材料的耐熱性能.

4結(jié)論

1) 2024Al合金及其復(fù)合材料在200 ℃及以下熱暴露時，隨著時間的延長，材料組織沒有明顯改變，其硬度和強(qiáng)度沒有出現(xiàn)明顯下降，具有較高的熱穩(wěn)定性能.SiC顆粒和石墨均能提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性，但SiC顆粒的影響作用更明顯.

2) 在300 ℃熱暴露時，2024Al合金及其復(fù)合材料的硬度和強(qiáng)度出現(xiàn)了較大幅度的降低.但 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料的硬度和強(qiáng)度下降幅度均比2024Al合金的低.

3)2024Al及其復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度隨著拉伸溫度升高而下降，在200 ℃拉伸時，2024Al/3Gr/10SiCp的抗拉強(qiáng)度達(dá)到372 MPa.復(fù)合材料的強(qiáng)度下降幅度比2024Al合金的小，說明SiC顆粒與石墨加入能提高材料的耐熱性能.

4) 高溫拉伸及熱暴露后的2024Al合金的斷裂機(jī)制為韌性斷裂， 2024Al/Gr/SiCp復(fù)合材料的斷裂機(jī)制為基體韌性斷裂、石墨斷裂及SiC顆粒與界面分離的混合斷裂機(jī)制.

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Heat Resistant Properties of the 2024Al/Gr/SiCpHybrid Composites

YAN Hong-ge1，2?, HU Cheng-jin1，2, CHEN Ji-hua1，2, SU Bin1，2

(1．College of Materials Science and Engineering, Hunan Univ, Changsha，Hunan410082, China;2．Hunan Province Key Laboratory of Spray Deposition Technology and Application, Changsha,Hunan410082,China)

Abstract:The high temperature tensile properties and room-temperature mechanical properties of 2024Al/Gr/SiCphybrid composites after long time thermal exposure were studied. The fractures of 2024Al/Gr/SiCphybrid composites after a long time of thermal exposure at different temperatures were observed by SEM. The results show that the mechanical properties of 2024Al/Gr/SiCphybrid composites decrease slightly with the increase of exposure time at 200 ℃. The 2024Al shows a greater decline of mechanical properties than the composites, which is attributed to the addition of SiCpparticles and flaky graphite. The mechanical properties of the materials decrease rapidly due to the coarsening of precipitates and grain. The tensile strength at elevated temperatures decreases with the increase of test temperature. The 2024Al is characterized by ductile fracture, while the composites are characterized by the ductile fracture of matrix, the tearing of the graphite and the interface between the particles and matrix.

Key words:2024Al/Gr/SiCphybrid composites; thermal exposure; heat resistant properties; fracture mechanism

文章編號：1674-2974(2016)06-0001-09

收稿日期：2015-08-11

基金項目：高等學(xué)校博士學(xué)科點專項科研基金資助項目(20120161110040)

作者簡介：嚴(yán)紅革(1968-)，男，安徽定遠(yuǎn)人，湖南大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師 ?通訊聯(lián)系人，E-mail: yanhg68@163.com

中圖分類號：TG146.21

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A