崔曉晨，于美杰，王成國，毛　瓊

(1.山東大學(xué) 材料固液結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南 250061；

2.山東大學(xué) 碳纖維工程研究中心， 濟(jì)南 250061)

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電紡PAN納米纖維的AFM形貌及晶區(qū)分布研究*

崔曉晨1,2，于美杰2，王成國2，毛瓊2

(1.山東大學(xué) 材料固液結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南 250061；

2.山東大學(xué) 碳纖維工程研究中心， 濟(jì)南 250061)

摘要：目前已有很多學(xué)者對聚丙烯腈(PAN)靜電紡絲進(jìn)行了研究，但對其工藝的研究存在不同看法，同時(shí)關(guān)于電紡PAN纖維有序結(jié)構(gòu)分布的研究較少。針對以上，系統(tǒng)研究了較寬范圍內(nèi)靜電紡絲參數(shù)對PAN纖維形貌和直徑的影響。經(jīng)過對比，噴絲液濃度對所制備PAN纖維直徑影響最大，隨著噴絲液濃度從6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))升高至18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，纖維平均直徑由288nm增大至3 469nm。將超聲刻蝕法、原子力顯微鏡(AFM)、掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)合X射線衍射技術(shù)(XRD)對電紡PAN纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。結(jié)果表明，電紡PAN纖維表面存在相互平行的橫向溝槽，其中凸起部分為相對有序區(qū)域，寬度約為40～190nm，凹陷部分為無序區(qū)域，寬度約為20～35nm。

關(guān)鍵詞：靜電紡絲；納米纖維；超聲刻蝕；AFM

0引言

納米碳纖維因兼具碳纖維與納米材料的優(yōu)異性能而備受關(guān)注[1-3]，而高品質(zhì)的聚丙烯腈(PAN)納米纖維是生產(chǎn)高性能納米碳纖維的基礎(chǔ)，其重要性不言而喻。靜電紡絲法是目前制備連續(xù)納米纖維的唯一方法，具有高效可控、不引入雜質(zhì)等優(yōu)勢[4]。電紡PAN纖維已被應(yīng)用于環(huán)保材料、高效催化劑、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[5-7]，結(jié)合多種功能改性方法，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⑦M(jìn)一步拓寬。目前對其靜電紡絲工藝的研究較多[8-12]，但關(guān)于電紡參數(shù)對所制備PAN纖維直徑的影響的研究，存在結(jié)論不統(tǒng)一、實(shí)驗(yàn)缺乏一般性等問題[13-15]，同時(shí)，對電紡PAN纖維內(nèi)部有序結(jié)構(gòu)分布的研究還相對較少，且認(rèn)識不夠全面，需要進(jìn)一步深入研究。

針對已有問題，本文在較寬的工藝參數(shù)范圍內(nèi)，研究了不同噴絲液濃度、噴絲電壓和噴絲距離對所制備纖維直徑的影響。采用“超聲刻蝕法”結(jié)合原子力顯微鏡(AFM)等表征手段，研究了電紡PAN纖維內(nèi)部有序區(qū)域與無序區(qū)域的分布情況，并探索了不同超聲刻蝕條件對電紡PAN纖維結(jié)構(gòu)的影響。

1實(shí)驗(yàn)

1.1PAN溶液的配制

PAN粉料重均分子量為160 000g/mol，將PAN粉料與N,N-二甲基甲酰胺(DMF，分析純)按照不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)混合(2%，6%，10%，14%和18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))，密封后置于70 ℃恒溫水浴中機(jī)械攪拌24h，獲得澄清均勻溶液。

1.2靜電紡絲

使用靜電紡絲機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，設(shè)備結(jié)構(gòu)如圖1所示。噴絲口為18號不銹鋼針頭，針頭內(nèi)徑為0.86mm。所紡纖維用旋轉(zhuǎn)不銹鋼圓輥收集，圓輥接電源負(fù)極，電壓為3kV，推注速度為10.2mL/h。所噴纖維于50 ℃烘干12h后進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。所有電紡參數(shù)如表1所示。

圖1　靜電紡絲機(jī)示意圖

Fig1Theschematicdiagramofelectrospinningequipment

1.3超聲刻蝕

為使纖維更均勻地在溶液中分散，預(yù)先在液氮中將電紡PAN纖維磨碎。選擇二甲基亞砜(DMSO，分析純)和水的溶液作為刻蝕液，將適量PAN纖維與不同濃度刻蝕液(DMSO含量分別為70%，80%，85%和90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))混合，裝在離心管中超聲處理不同時(shí)長(1，5和7h)，水浴溫度為75 ℃[16]。超聲刻蝕、XRD和AFM觀測所用電紡PAN纖維制備參數(shù)為噴絲液濃度為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，噴絲電壓為22kV，噴絲距離為12cm，推注速度為10.2mL/h，環(huán)境溫度為25 ℃，相對濕度為26%。

表1　實(shí)驗(yàn)電紡參數(shù)

1.4形貌觀察和結(jié)構(gòu)表征

使用AFM(型號Bruker3DMultimode)的輕敲模式觀測未處理電紡PAN纖維表面形貌，XRD表征刻蝕前后電紡PAN纖維的結(jié)晶度變化(刻蝕時(shí)間為7h，刻蝕液濃度為90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))，電紡PAN纖維表面形貌和刻蝕后纖維形貌通過SEM(型號JEOLJSM-7600F)進(jìn)行觀察。在SEM高倍圖中，每個(gè)樣品隨機(jī)選取30根纖維測量直徑，統(tǒng)計(jì)直徑算術(shù)平均值M和變異系數(shù)CV。變異系數(shù)計(jì)算方法如式(1)所示，其中S為所測直徑的標(biāo)準(zhǔn)差

(1)

2結(jié)果與討論

2.1電紡參數(shù)對纖維直徑的影響

2.1.1噴絲電壓對纖維直徑的影響

按照表1實(shí)驗(yàn)編號1的工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究噴絲電壓(4～29 kV)對所制備纖維直徑的影響。圖2為不同噴絲電壓下制備的電紡PAN纖維形貌，不同樣品的平均直徑和直徑分布如圖3所示。

圖2　不同噴絲電壓制備纖維的形貌

圖3　噴絲電壓對纖維平均直徑的影響

Fig 3 The effect of voltage on the fibers average diameters

結(jié)合圖2和3可以看到，PAN纖維平均直徑在電壓低于12 kV時(shí)，隨噴絲電壓升高由145 nm增大至348 nm，電壓為12～29 kV時(shí)，纖維平均直徑隨之逐漸減小至142 nm，纖維變得越來越直。當(dāng)噴絲電壓較低時(shí)(4，7和12 kV)，噴出液滴只有部分轉(zhuǎn)化為射流，其余直接滴落。射流量隨電壓升高逐漸增大，但此時(shí)靜電力的牽伸作用有限，使纖維直徑隨電壓升高變粗。當(dāng)噴絲電壓高于12 kV時(shí)，液滴全部轉(zhuǎn)化為射流，電壓升高，牽伸加強(qiáng)， 纖維直徑減小。纖維直徑分布主要取決于電場對射流的束縛和射流自身的非穩(wěn)定性這兩個(gè)因素的相互作用，電壓低于12 kV時(shí)，射流較穩(wěn)定，電場的束縛作用隨電壓升高不斷加強(qiáng)，所以CV值隨電壓升高而減小(30%～13%)；電壓高于12 kV時(shí)，射流的無規(guī)鞭動(dòng)加劇，其非穩(wěn)性為主要影響因素，所以CV值不斷升高(13%～19%)。

2.1.2噴絲液濃度對纖維直徑的影響

按照表1實(shí)驗(yàn)編號2的工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。圖4為不同濃度噴絲液(2%～18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))制備的電紡PAN纖維形貌。各樣品平均直徑及其分布如圖5所示?？梢钥吹絿娊z液濃度對纖維直徑和形貌的影響顯著。噴絲液濃度為2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，產(chǎn)物為極細(xì)纖維串聯(lián)的小球(圖4(a))，纖維直徑約為50 nm，小球直徑為200～700 nm。隨著噴絲液濃度從6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))升高至18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，電紡PAN纖維平均直徑由288 nm增大至3 469 nm。有研究認(rèn)為，電紡過程中先從泰勒錐中分離出微小液滴，液滴在靜電力作用下轉(zhuǎn)化為射流[17]。隨著溶液濃度上升，其黏度和表面張力增大，在相同靜電力的作用下分離出的液滴更大，從而使纖維直徑顯著增大，纖維直徑分布未呈現(xiàn)規(guī)律性。

圖4　不同濃度噴絲液制備纖維的形貌

圖5　噴絲液濃度對電紡纖維平均直徑的影響

Fig 5 The effect of solution concentration on fibers average diameter

2.1.3噴絲距離對纖維直徑的影響

按照表1中實(shí)驗(yàn)編號3的工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不同噴絲距離制備的PAN纖維形貌如圖6所示，其直徑信息如圖7所示。

從圖6和7可以看到，噴絲距離為6～12 cm時(shí)，纖維平均直徑隨距離延長由204 nm增大至323 nm，距離進(jìn)一步延長至18 cm時(shí)，纖維直徑隨之減小到158 nm。噴絲距離主要影響所施加電場強(qiáng)度和溶劑的揮發(fā)過程。噴絲距離較短時(shí)，靜電力牽伸作用隨噴絲距離的延長減弱，纖維直徑增大；而噴絲距離較長時(shí)，靜電力牽伸有限，纖維直徑主要取決于其經(jīng)歷的牽伸時(shí)間，纖維直徑隨噴絲距離的延長又逐步減小。

2.2PAN納米纖維的AFM表面形貌

未經(jīng)處理的電紡PAN纖維的SEM形貌與AFM形貌分別如圖8和9所示。

圖8的纖維表面光滑，而在圖9(a)中，纖維表面存在垂直于纖維軸向的橫向溝槽；圖9(b)圖中纖維邊緣存在細(xì)小的層片狀結(jié)構(gòu)，說明電紡PAN纖維表面存在SEM圖像中無法辨別的橫向溝槽。由圖9生成的3D圖像如圖10所示，更清晰地顯示了電紡PAN纖維的表面形貌。經(jīng)測量，相鄰溝槽間距約為40～190 nm，溝槽寬度約為20～35 nm。

2.3電紡PAN纖維中的晶區(qū)分布

刻蝕法是一種常用的剝離結(jié)晶聚合物中非晶相的相分離手段。前期研究表明，超聲波的空化作用與溶劑的溶解作用相結(jié)合，能夠有效加強(qiáng)對高聚物無序區(qū)的選擇性溶解，且超聲刻蝕過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[18-20]，刻蝕程度可以通過控制超聲時(shí)間與刻蝕液濃度進(jìn)行調(diào)節(jié)。

圖6　不同噴絲距離制備纖維的形貌

圖7　噴絲距離對纖維平均直徑的影響

Fig 7 The effects of gap distance on the fibers average diameter

圖8　未經(jīng)處理的電紡纖維形貌

Fig 8 Morphology of the electrospun fiber without any treatment

超聲刻蝕處理前后電紡PAN纖維的XRD結(jié)果如圖11所示。超聲刻蝕前，PAN纖維分別在2θ=17.2°處出現(xiàn)(100)晶面的衍射峰和在2θ=25.7°處出現(xiàn)無序彌散峰[21-23]。超聲刻蝕后，無序彌散峰弱化。對XRD譜線進(jìn)行分峰擬合，得到電紡PAN纖維超聲刻蝕前結(jié)晶度為2.58%，超聲刻蝕后結(jié)晶度為11.33%。綜合以上，說明超聲刻蝕是有效的相分離手段，經(jīng)過超聲刻蝕，纖維無序區(qū)被剝離。該結(jié)果表明，電紡PAN纖維結(jié)晶度低，其內(nèi)部存在無序區(qū)和相對有序區(qū)。

圖9　原子力顯微鏡下電紡纖維表面形貌

Fig 9 Surface morphology of the electrospun fiber captured by AFM

圖10電紡纖維表面形貌的AFM(3D)圖

Fig 10 AFM 3D photograph of the electrospun fiber surface morphology

2.3.1超聲刻蝕時(shí)間對PAN纖維形貌的影響

經(jīng)過不同時(shí)長超聲刻蝕處理后的PAN纖維形貌如圖12所示。所有樣品超聲水浴溫度均為75 ℃，DMSO含量均為90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))?？梢钥吹剑暱涛g1 h后，纖維外部開始溶解，表面變得粗糙，開始出現(xiàn)較淺的溝槽(圖12(a))。超聲時(shí)間延長至5 h后，纖維變細(xì)，大量橫向溝槽出現(xiàn)在纖維表面(圖12(b))。一旦超聲時(shí)間達(dá)到7 h，纖維喪失其形貌(圖12(c))，溶解過度。這主要是由于在高聚物的超聲刻蝕過程中，無序區(qū)比有序區(qū)更易被溶解。超聲刻蝕初期，高聚物外部無序區(qū)與有序區(qū)均被溶解，隨著處理時(shí)間的延長，刻蝕液的溶解能力逐漸下降，無序區(qū)與有序區(qū)的溶解速度出現(xiàn)差異，逐漸在高聚物表面顯露出其有序區(qū)的形貌。

圖11超聲刻蝕前后電紡纖維的XRD結(jié)果

Fig 11 The XRD pattern of the electrospun fibers before and after ultrasonic etching

圖12　不同時(shí)長超聲刻蝕后電紡纖維的形貌

實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，刻蝕后出現(xiàn)的橫向溝槽是纖維表面的無序區(qū)被溶解造成的；在電紡PAN纖維內(nèi)部，無序區(qū)與相對有序區(qū)沿纖維軸向相間排列。

2.3.2刻蝕液濃度對PAN纖維形貌的影響

不同濃度刻蝕液處理后的PAN纖維形貌如圖13所示，水浴溫度為75 ℃，超聲時(shí)間統(tǒng)一為7 h。隨著刻蝕液濃度的升高，纖維表面逐漸粗糙化，表面出現(xiàn)垂直于纖維軸向的溝槽。當(dāng)刻蝕液濃度超過90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，纖維全部被溶解；而在低濃度狀態(tài)下，即使超聲超過7 h，纖維表面也不會出現(xiàn)明顯變化，說明刻蝕液濃度才是纖維表面形貌的主要影響因素。

在靜電紡絲過程中，高聚物液滴在極短時(shí)間內(nèi)被靜電力牽伸轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維，其有序結(jié)構(gòu)以及晶區(qū)分布也在牽伸過程中形成。但此時(shí)纖維內(nèi)溶劑含量仍較高，而溶劑在無序區(qū)中的揮發(fā)速度更快，因此固化后纖維表面出現(xiàn)的橫向溝槽，凹陷區(qū)域?yàn)闊o序區(qū)，凸起區(qū)域?yàn)橄鄬τ行騾^(qū)域。超聲刻蝕前，纖維直徑約為500 nm，如圖8所示。超聲刻蝕后，纖維發(fā)生溶脹，直徑超過1 μm，相鄰溝槽間距約為400～700 nm，溝槽寬度約為50 nm，如圖12(a)、(b)和(c)所示。但此時(shí)纖維結(jié)構(gòu)相關(guān)尺寸失真，真實(shí)尺寸應(yīng)以AFM圖像為準(zhǔn)。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制出電紡PAN纖維結(jié)構(gòu)示意圖，如圖14所示。若干沿纖維軸向側(cè)向有序結(jié)構(gòu)及其周圍無序部分形成相對有序區(qū)域，該區(qū)域?qū)挾燃s為40～190 nm，相對有序區(qū)域間為無序區(qū)域，寬度約為20～35 nm。

圖13　不同濃度刻蝕液處理后電紡纖維的形貌

圖14　電紡PAN纖維結(jié)構(gòu)示意圖

Fig 14 Structural diagram of electrospun PAN fibers

3結(jié)論

(1)在實(shí)驗(yàn)條件下，相比噴絲電壓和噴絲距離，噴絲液濃度是PAN纖維形貌和直徑的主要影響因素。

(2)電紡PAN纖維內(nèi)部，相對有序區(qū)與無序區(qū)沿纖維軸向交替排列，無序區(qū)軸向?qū)挾燃s為20～35 nm，相對有序區(qū)軸向?qū)挾燃s為40～190 nm。

(3)超聲刻蝕能夠選擇性溶解高聚物無序區(qū)，是一種有效的相分離手段。獲得的最佳超聲刻蝕條件為超聲時(shí)間7 h，刻蝕液濃度85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

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AFM morphology and crystalline region distribution of polyacrylonitrile nanofibers prepared by electrospinning

CUI Xiaochen1, 2，YU Meijie2， WANG Chengguo2，MAO Qiong2

(1.Key Laboratory for Liquid-Solid Structural Evolution and Processing of Materials, (Ministry of Education), Shandong University, Ji’nan 250061, China;2. Carbon Fiber Engineering Research Center, Shandong University, Ji’nan 250061, China)

Abstract:There have been a lot of deep researches about the electrospinning of PAN so far. But the works show different viewpoint about the PAN electrospinning and there is few researches about the ordered structure distribution of electrospun PAN fibers. The effects of electrospinning parameters in a wider range on the morphology and diameters of polyacrylonitrile (PAN) fibers are studied in detail. The result shows that the solution concentration has the greatest effect on the fibers diameter. The fibers’ diameter increases swiftly from 288 to 3 469 nm with the PAN concentration increasing from 6% to 18wt%. Ultrasonic etching method, atomic force microscope (AFM), scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD) technology have been utilized to verify the nature structure of electrospun PAN fibers. The optimal ultrasonic etching conditions were explored. Combining all the results, it is deduced that there are many grooves arranging nearly perpendicular to the fiber axis on the surface of electrospun PAN fibers. The grooves are the amorphous regions (thickness: 20-35 nm) and the bulges are the relative ordered regions (thickness: 40-190 nm).

Key words:electrospinning； nanofibers； ultrasonic etching； AFM

文章編號：1001-9731(2016)06-06086-07

* 基金項(xiàng)目：國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2011CB605601)；山東省重點(diǎn)自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(ZR2014EZ001)

作者簡介：崔曉晨(1989-)，男，蘭州人，碩士生，師從于美杰副教授，從事PAN靜電紡絲工藝和結(jié)構(gòu)研究。

中圖分類號：TQ342

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.015

收到初稿日期：2015-06-10 收到修改稿日期：2016-01-10 通訊作者：于美杰，E-mail:yumeijie@sdu.edu.cn