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        CeO2納米纖維的制備及性能表征

        2015-09-01 15:23:10袁丹妮等
        科技視界 2015年25期

        袁丹妮等

        【摘 要】采用靜電紡絲法制備了CeO2納米纖維,利用XRD、SEM對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征。以甲基橙為目標(biāo)降解物,研究了CeO2納米纖維在自然光作用下的催化降解性能,利用UV-Vis對(duì)吸光度變化進(jìn)行了表征。結(jié)果表明煅燒溫度為500℃時(shí),纖維形貌最好;CeO2納米纖維對(duì)甲基橙的催化降解作用優(yōu)于工業(yè)用微米級(jí)CeO2粉末。

        【關(guān)鍵詞】靜電紡絲;CeO2納米纖維;催化降解

        0 引言

        CeO2屬于典型的螢石型立方相氧化物,該結(jié)構(gòu)中有許多立方體空隙,通常被稱為敞型結(jié)構(gòu)。作為一種重要的功能型材料,由于其獨(dú)特的性質(zhì),CeO2被廣泛應(yīng)用于氧化還原反應(yīng)中,在機(jī)械、催化、電化學(xué)和光學(xué)等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價(jià)值[1-4]。

        本文采用靜電紡絲技術(shù)制備了CeO2納米纖維,并采用XRD、SEM對(duì)纖維的結(jié)構(gòu)及形貌進(jìn)行了表征,采用甲基橙作為目標(biāo)降解物,對(duì)CeO2纖維的催化性能進(jìn)行了研究。

        1 實(shí)驗(yàn)

        稱取適量硝酸鈰用去離子水溶解,攪拌直至完全溶解,另外稱取少量PVP(K-88)加入無(wú)水乙醇中,攪拌直至完全溶解,然后將兩種溶液混合,繼續(xù)攪拌至完全混合均勻,即得到均勻、透明且有一定粘度的前驅(qū)體溶液。將前驅(qū)體溶液放置到靜電紡絲儀器的注射器中,在注射器針頭和接收器分別加上電壓,調(diào)節(jié)電壓大小,即可在接收器的鋁箔上收集到復(fù)合纖維。將復(fù)合纖維置于馬弗爐中煅燒,分別在500℃、800℃、1000℃、1200℃保溫2h,最終得到淡黃色固態(tài)樣品。

        將甲基橙用去離子水充分溶解得到甲基橙溶液,然后取100mL甲基橙溶液置于錐形瓶,將錐形瓶放入25℃的恒溫水浴中,攪拌下加入0.20g制得的CeO2納米纖維,分別在反應(yīng)1h、3h、24h后測(cè)試溶液的吸光度值。另外稱取0.20g購(gòu)買的工業(yè)用CeO2粉末作為CeO2納米纖維催化降解的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 SEM分析

        圖1為復(fù)合纖維在不同溫度下煅燒所得的CeO2樣品的SEM照片。當(dāng)煅燒溫度為500℃時(shí),纖維分布好,表面光滑,且直徑很均勻(圖1(a));當(dāng)煅燒溫度為800℃時(shí),纖維直徑也較為均勻(圖1(b));但是當(dāng)煅燒溫度達(dá)到1000℃時(shí),雖然樣品仍能保持一維納米纖維結(jié)構(gòu),但纖維表面變得粗糙,且直徑不均勻(圖1(c));當(dāng)煅燒溫度升高到1200℃時(shí),樣品的形貌發(fā)生了很大的變化,一維納米纖維結(jié)構(gòu)幾乎完全消失,轉(zhuǎn)變成顆粒狀(圖1(d))。因此,在煅燒溫度為500℃時(shí)能得到形貌最好的CeO2納米纖維。

        圖4為CeO2納米纖維催化作用下甲基橙溶液在不同催化劑作用下的紫外光譜圖。其中,(a)為初始甲基橙溶液的紫外光譜圖,(b)、(c)分別為CeO2納米纖維和工業(yè)用微米級(jí)CeO2顆粒降解后的甲基橙溶液的紫外光譜圖。由圖中可以看出,CeO2納米纖維和工業(yè)用微米級(jí)CeO2粉末對(duì)甲基橙溶液均有催化降解作用,但CeO2納米纖維的催化降解作用比工業(yè)用微米級(jí)CeO2粉末明顯很多。計(jì)算得出加CeO2納米纖維經(jīng)過(guò)3h攪拌后降解率為48%,而加工業(yè)用微米級(jí)CeO2粉末經(jīng)過(guò)3h攪拌后降解率為15%。

        實(shí)驗(yàn)表明,CeO2納米纖維的催化降解作用優(yōu)于工業(yè)用微米級(jí)CeO2粉末。這是因?yàn)?,?dāng)CeO2的粒徑減小到納米級(jí)時(shí),表面原子迅速增加,光吸收效率提高,使光生載流子的濃度增大,而且CeO2納米纖維的比表面積非常大,甲基橙的吸附量增加,從而增大了降解反應(yīng)的幾率。因此,CeO2納米纖維的催化活性遠(yuǎn)大于微米級(jí)CeO2粉末,表現(xiàn)出優(yōu)異的催化降解作用。

        3 結(jié)論

        本文采用靜電紡絲的方法成功制備了立方相多晶CeO2納米纖維,當(dāng)煅燒溫度為500℃時(shí),纖維形貌最好,表面光滑,且直徑很均勻。紫外光譜分析表明,靜電紡絲制備的CeO2納米纖維和工業(yè)用微米級(jí)CeO2粉末對(duì)甲基橙均有催化降解作用,CeO2納米纖維對(duì)甲基橙的催化降解作用優(yōu)于工業(yè)用微米級(jí)CeO2粉末。

        【參考文獻(xiàn)】

        [1]Feng X D, Sayle D C, Wang Z L, et al. Converting ceria polyhedral nanoparticles into single-crystal nanospheres [J]. Science,2006,312(5779):1504-1508.

        [2]Guo Z T, Du F L, Li G C, et al. Synthesis and characterization of single-crystal Ce(OH)CO3 and CeO2 triangular microplates[J].Inorganic Chemistry,2006,45(10):4167-4169.

        [3]Steele B C H.Fuel-cell technology: Running on natural gas free[J].Nature, 1999,400(6745):619-621.

        [4]Li Z X , Li L L, Yuan Q, et al. Sustainable and facile route to nearly monodisperse spherical aggregates of CeO2 nanocrystals with ionic liquids and their catalytic activities for CO oxidation[J]. Journal of Physical Chemistry C, 2008,112(47):18405-18411.

        [責(zé)任編輯:劉展]

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