張艷華（大連市藥品檢驗(yàn)所，遼寧 大連 116021）

?

HPLC法測(cè)定雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量

張艷華
（大連市藥品檢驗(yàn)所，遼寧 大連 116021）

【摘要】目的 用高效液相色譜法測(cè)定雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量。方法 用C18柱；流動(dòng)相：甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液［65.7∶34.3，用磷酸調(diào)pH值至（4.0±0.05）］；檢測(cè)波長(zhǎng)242 nm。結(jié)果 線性濃度在5.105～15.315 μg/mL范圍內(nèi)均與峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=0.99997。平均回收率為99.67%，RSD=0.84%（n=5）。結(jié)論 本方法靈敏度高，專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確可靠。

【關(guān)鍵詞】HPLC；雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊；含量

雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊，其主要成分為雙氯芬酸鈉（Diclofenac socium，DS），化學(xué)名為［鄰-（2.6-二氯苯氨基）］苯乙酸鈉，為苯乙酸類衍生物，屬非甾體抗炎藥物。臨床上用于抗炎、抗風(fēng)濕、鎮(zhèn)痛和退熱作用。國(guó)內(nèi)尚未見此劑型的產(chǎn)品生產(chǎn)。國(guó)內(nèi)也未見用HPLC法測(cè)定其含量的報(bào)道。本文采用高效液相色譜法測(cè)定雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量，具有靈敏度高，專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)。

1 儀器與試藥

Waters2695/2489高效液相色譜儀（紫外檢測(cè)器）。甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純。雙氯芬酸鈉對(duì)照品（批號(hào)AN3337，100%）；雜質(zhì)A對(duì)照品（批號(hào)AN3575，99.9%）；雜質(zhì)B對(duì)照品（批號(hào)AN3574，99.6%）；雜質(zhì)C對(duì)照品（批號(hào)AN3577，98.5%）；雜質(zhì)E對(duì)照品（批號(hào)AN3576，99.9%）；N-氯乙?；?2，6-二氯雙苯胺對(duì)照品（批號(hào)AN3579，99.8%）；2，6-二氯雙苯胺對(duì)照品（批號(hào)AN3578，99.97%），以上均為廠方提供，雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊（規(guī)格為75 mg，批號(hào)A1、A2、A3，某國(guó)制藥廠生產(chǎn)）。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件：高效液相色譜柱為Grom-Sil 100 ODS-0 AB C18（5 μm，250 mm×4.6 mm），流動(dòng)相：甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液（65.7∶34.3，用磷酸調(diào)pH值至4.0）；檢測(cè)波長(zhǎng)：242 nm。流速：1.0 mL/min；柱溫：40 ℃。進(jìn)樣量：20 μL。

2.2 對(duì)照品溶液制備：分別精密稱取對(duì)照品3份，按含量測(cè)定項(xiàng)下方制成濃度為1.021、1.032、1.013 mg/mL的對(duì)照品貯備液。

2.3 供試品溶液制備：精密稱取供試品適量（平均裝量：0.2015 g，批號(hào)：A1），按含量測(cè)定項(xiàng)下方制成濃度為1.055 mg/mL的供試品貯備液。

2.4 線性關(guān)系考察：取濃度為1.021 mg/mL的對(duì)照品溶液，分別精密量取2.5、4、5、6及7.5 mL，置50 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻，進(jìn)樣20 μL（n=3），按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。以濃度X為橫坐標(biāo)，峰面積Y為縱坐標(biāo)，計(jì)算線性回歸方程：Y=21077X-3366，r=0.99997，表明：雙氯芬酸鈉在5.105～15.315 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.5 專屬性試驗(yàn)：精密稱取各雜質(zhì)對(duì)照品：雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、雜質(zhì)E、N-氯乙酰基-2，6-二氯雙苯胺、2，6-二氯雙苯胺約1 mg及雙氯芬酸鈉對(duì)照品10.25 mg，置100 mL量瓶中，加氫氧化鈉甲醇溶液50 mL使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，結(jié)果表明各雜質(zhì)峰均能與主成分有效分離，見圖1。

圖1 方法專屬性圖譜

2.6 加樣回收率試驗(yàn)：精密吸取上述已知含量的供試品貯備液（1.055 mg/mL）2.0 mL共9份，分別置100 mL量瓶中，分別精密加入上述對(duì)照品貯備液

（1.021 1.032、1.013 mg/mL）1.6、2、2.4 mL，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算回收率，平均回收為（n=9）99.67%，RSD=0.84%。

2.7 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：取供試品溶液（批號(hào)A1），室溫放置，0、4、8、12 h后進(jìn)樣測(cè)定，峰面積RSD=1.4%，結(jié)果表明：該溶液穩(wěn)定性良好，能滿足測(cè)定要求。

2.8 精密度試驗(yàn)：取含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液（批號(hào)A1），連續(xù)5次進(jìn)樣測(cè)定，其RSD為0.9%。

2.9 含量測(cè)定：取本品20粒，精密稱定，將內(nèi)容物研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于主藥100 mg），置100 mL量瓶中，加甲醇70 mL，超聲10 min，放冷，加氫氧化鈉甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液1 mL，置50 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，按2.1色譜條件條件，進(jìn)樣20 μL測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法計(jì)算含量，見表1。

表1 樣品測(cè)定結(jié)果［標(biāo)示量（%），n=3］

3 討 論

本實(shí)驗(yàn)建立了雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量的HPLC測(cè)定方法，各雜質(zhì)均能與主峰能很好的分離。該方法靈敏，專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確可靠?？捎糜谄滟|(zhì)量控制。

中圖分類號(hào)：R927.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1671-8194（2016）10-0045-01