臧明伍，張凱華，王守偉，史智佳，宋永青，張哲奇（中國肉類食品綜合研究中心，北京食品科學(xué)研究院，北京　100068）

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基于SPME-GC-O-MS的清真醬牛肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析

臧明伍，張凱華，王守偉，史智佳，宋永青，張哲奇
（中國肉類食品綜合研究中心，北京食品科學(xué)研究院，北京100068）

摘 要：以清真醬牛肉為研究對象，分析加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律。利用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)合嗅聞技術(shù)，分別對預(yù)煮、煮制1 h、煮制完成和浸泡冷卻后的醬牛肉樣品4 個(gè)階段的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果表明，清真醬牛肉加工過程中共鑒定出103種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，4 個(gè)階段樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類數(shù)量分別為46、51、58種和54種，4 個(gè)階段共有的風(fēng)味化合物為18種；加工過程中醛類、醚類、含氮含硫及雜環(huán)化合物相對含量呈增加趨勢，酯類物質(zhì)相對含量隨加熱逐漸下降，醇類、酮類和酸類物質(zhì)相對含量無明顯變化。

關(guān)鍵詞：清真醬牛肉；加工過程；揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；傳統(tǒng)肉制品

臧明伍, 張凱華, 王守偉, 等. 基于SPME-GC-O-MS的清真醬牛肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味成分變化分析[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(12): 117-121. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612020. http://www.spkx.net.cn

ZANG Mingwu, ZHANG Kaihua, WANG Shouwei, et al. Changes in volatile flavor components during the processing of islamic spiced beef analyzed by solid phase micro-extraction coupled with gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry (SPME-GC-O-MS)[J]. Food Science, 2016, 37(12): 117-121. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201612020. http://www.spkx.net.cn

醬牛肉是我國具有代表性的傳統(tǒng)肉制品之一，其特點(diǎn)是重用黃醬和香辛料，原料肉經(jīng)預(yù)煮后再用香辛料和調(diào)味料加水煮制，其口感酥軟、風(fēng)味濃郁，深受廣大消費(fèi)者的喜愛[1]。北京清真醬牛肉、香港醬牛肉、天津南味醬牛肉、上海醬牛肉和赤峰醬牛肉都是具有地域代表性的產(chǎn)品，知名品牌有月盛齋醬牛肉、賈永信十香醬牛肉、平遙醬牛肉等[2-3]。風(fēng)味分析是推動(dòng)醬牛肉傳統(tǒng)工藝現(xiàn)代化的重要環(huán)節(jié)，醬牛肉煮制過程中，脂質(zhì)、蛋白質(zhì)的熱降解，還原糖和氨基酸間的美拉德反應(yīng)，以及與黃醬、香辛料等輔料相互作用等復(fù)雜反應(yīng)，共同形成其獨(dú)特的風(fēng)味特性[1,4]。氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatographymass spectrometry，GC-MS）聯(lián)用是肉制品揮發(fā)性風(fēng)味鑒定最重要的方式，但單純使用GC-MS無法確定各種揮發(fā)性化合物對總體風(fēng)味的貢獻(xiàn)程度，GC-嗅聞（GC-olfactometry，GC-O）技術(shù)將GC分離能力和人的嗅覺相結(jié)合，更好實(shí)現(xiàn)從復(fù)雜的化合物中有效選擇和評價(jià)產(chǎn)品氣味[5-7]，采用GC-O-MS能較好地鑒定產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)并分析風(fēng)味貢獻(xiàn)。目前國內(nèi)學(xué)者多針對醬牛肉成品特征風(fēng)味物質(zhì)的鑒定開展研究，文獻(xiàn)[8-11]均以醬牛肉作為研究對象，借助多種分析鑒定方法對揮發(fā)性風(fēng)味成分種類及含量進(jìn)行分析，而針對醬牛肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律的研究鮮見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)借助固相微萃?。╯olid phase microextraction，SPME）-GC-O-MS技術(shù)分析清真醬牛肉在加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)變化，探討各階段風(fēng)味物質(zhì)種類及相對含量變化規(guī)律，為確定醬牛肉特征風(fēng)味物質(zhì)以及指導(dǎo)工廠標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

牛腱子肉五豐福成食品有限公司；醬牛肉加工用輔料（食鹽、白糖、醬油、白酒、味精、干黃醬、冰糖、黃酒、香辛料等）市售。

1.2儀器與設(shè)備

HH-1型數(shù)顯電子恒溫水浴鍋上海至翔科教儀器廠；手動(dòng)SPME進(jìn)樣器、75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（carboxen/polydimethylsiloxane，CAR/PDMS）萃取纖維頭美國Supelco公司；GC-MS聯(lián)用儀美國Agilent公司；ODP2嗅聞檢測儀德國Gerstal公司。

1.3方法

1.3.1醬牛肉加工工藝流程[1,12]

原料解凍→修整→分割→浸泡→預(yù)煮→煮制→冷卻→包裝→冷藏。

操作要點(diǎn)：預(yù)煮溫度和時(shí)間為100 ℃加熱30 min；煮制為預(yù)煮結(jié)束后降至95 ℃加熱2.5 h；冷卻為關(guān)火后自然冷卻至室溫。

1.3.2取樣

分別于醬牛肉預(yù)煮結(jié)束、煮制1 h后、煮制完成和浸泡冷卻至室溫4 個(gè)環(huán)節(jié)隨機(jī)選取一定量醬牛肉樣品，按順序依次編號為樣品A、樣品B、樣品C和樣品D。

1.3.3醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的SPME條件[1]

選取醬牛肉樣品A、樣品B、樣品C和樣品D切碎混勻。準(zhǔn)確稱取3 g裝入SPME小瓶中，旋緊蓋子，將SPME小瓶放入60 ℃水浴鍋中保溫30 min，然后將經(jīng)老化的CAR/PDMS萃取頭插入瓶中，推出纖維頭，吸附30 min，取出，萃取頭插入GC進(jìn)樣口中，熱解吸10 min。

1.3.4GC-MS條件

GC條件：DB-5MS石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度250 ℃；升溫程序：起始柱溫40 ℃，保持3 min，以5 ℃/min升至150 ℃，保持1 min；再以15 ℃/min升至270 ℃，保持1 min，檢測溫度270 ℃；載氣He（純度≥99.999%）；流速1.50 mL/min。

MS條件：電子電離源；電子能量70 eV；接口溫度250 ℃；離子源溫度230 ℃；溶劑延遲時(shí)間1.5 min；檢測器電壓1.2 kV；質(zhì)量掃描范圍為m/z 30～400。

1.3.5嗅聞檢測器

嗅聞檢測器接口溫度為200 ℃。用預(yù)處理后的樣品及標(biāo)準(zhǔn)香氣化合物對評價(jià)員反復(fù)培訓(xùn)后再進(jìn)行樣品實(shí)驗(yàn)，由3位評價(jià)員在嗅覺檢測口記錄聞到香氣的時(shí)間來篩選對醬牛肉風(fēng)味有貢獻(xiàn)的香氣成分，每種風(fēng)味化合物的香氣描述及時(shí)間至少由其中2 名評價(jià)員一致才確定。檢測時(shí)為防止評價(jià)員鼻腔干燥，適量通入濕潤氮?dú)狻?/p>

1.3.6揮發(fā)性風(fēng)味化合物定性定量鑒定

通過計(jì)算機(jī)檢索，并與NIST 27和NIST 147數(shù)據(jù)庫提供的譜圖相匹配，選取匹配度和純度大于800（最大值為1 000）的化合物來實(shí)現(xiàn)定性鑒定。采用面積歸一化法進(jìn)行定量分析，求得各揮發(fā)性成分的相對含量。

2　結(jié)果與分析

2.1不同加工階段醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味化合物鑒定結(jié)果

表1　清真醬牛肉加工中揮發(fā)性風(fēng)味成分GC-O-MS分析結(jié)果Table 1 GC-O-MS analytical results of volatile compounds in islamic spiced beef at different processing steps

續(xù)表1

續(xù)表1

表2　清真醬牛肉加工中揮發(fā)性風(fēng)味成分種類及占總量的百分比Table 2 Classification and quantitation relative to the total amount of volatile compounds in islamic spiced beef at different processing steps

從表1、2可以看出，清真醬牛肉在加工過程中共鑒定出103種風(fēng)味物質(zhì)，主要為烴類32種、醛類14種、醇類14種、酯類13種、酮類11種、含氮含硫及雜環(huán)化合物9種、酸類4種、醚類3種、酚類3種。清真醬牛肉在不同加工階段的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類也各有不同，預(yù)煮完成（樣品A）、煮制1 h（樣品B）、煮制完成（樣品C）和浸泡冷卻后（樣品D）分別鑒定出46、51、58種和54種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。4 個(gè)階段共有的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有18種，分別是戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、辛烷、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、對一烯丙基茴香醚、3-甲基-1-丁醇、2-乙基-1-己醇、正辛醇、苯乙醇、二甲基二硫化物、2-戊基呋喃、二甲基三硫化物、甲氧基苯基肟和苯并噻唑。在103種風(fēng)味物質(zhì)中，通過嗅聞儀鑒定到30種香氣物質(zhì)，主要香氣特征描述包括青香、果香、脂香、肉香以及香辛料所賦予的茴香、丁香花香等。

2.2加工過程中主要風(fēng)味化合物變化分析

2.2.1醛類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

醛類風(fēng)味物質(zhì)主要來自原料肉中脂肪的氧化和蛋白質(zhì)的降解，相對含量較高的小分子醛對牛肉風(fēng)味貢獻(xiàn)較大，尤其是帶支鏈的醛類。各階段均檢出10種醛類物質(zhì)，相對含量分別為19.53%、28.37%、22.29%、32.18%。不同加工階段醬牛肉中醛類相對含量呈現(xiàn)波動(dòng)變化，除2-甲基丁醛、己醛外，其他醛類物質(zhì)在煮制1 h后相對含量最高。醬牛肉成品中3-甲基丁醛、己醛和壬醛相對含量較高，主要與加工中油酸、亞油酸的氧化和亮氨酸的斯特雷克爾氨基酸反應(yīng)有關(guān)。己醛具有青草味，是亞油酸的氧化產(chǎn)物，在加工過程中相對含量最高，與羅章等[13]研究結(jié)果一致。辛醛和壬醛是油酸的氧化產(chǎn)物[14]，具有果香、脂香味。2-甲基丁醛具有果香、青香味，3-甲基丁醛呈巧克力味，稀釋后呈現(xiàn)愉快的水果香氣，2種風(fēng)味來自異亮氨酸和亮氨酸的斯特雷克爾氨基酸反應(yīng)[15]。反-2-壬烯醛、4-甲氧基苯甲醛具有淡脂香味。這些物質(zhì)賦予清真醬牛肉清香味。

2.2.2酮類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

各階段檢出酮類物質(zhì)種類和相對含量變化不大，4 個(gè)階段分別檢出3（相對含量為1.49%）、3（相對含量為0.89%）、6種（相對含量為2.42%）和5種（相對含量為1.93%）。清真醬牛肉加工過程中酮類物質(zhì)相對含量均低于3%。雖然多數(shù)酮類物質(zhì)閾值較高，對產(chǎn)品風(fēng)味貢獻(xiàn)較小，但作為雜環(huán)化合物的重要中間體，對醬牛肉風(fēng)味的形成和增強(qiáng)均有一定的貢獻(xiàn)。其中，3-羥基-2-丁酮具有令人愉快的奶香味，可能是美拉德反應(yīng)第二階段中二羰基和羥基羰基碎裂作用的產(chǎn)物[16]。

2.2.3烴類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

烴類物質(zhì)主要來自脂肪酸烷氧自由基的均裂。各階段檢出烴類物質(zhì)種類和相對含量變化較大，4個(gè)階段分別檢出12（相對含量為11.53%）、10（相對含量為27.29%）、18種（相對含量為17.97%）和12種（相對含量為16.88%）。一般飽和烴類香味閾值較高，辛烷在樣品B中相對含量達(dá)到23.01%，通過嗅聞儀并未聞到，故其對醬牛肉香氣成分貢獻(xiàn)不大。醬牛肉成品中不飽和烴類物質(zhì)相對含量較高，主要是β-水芹烯、α-蒎烯和D-苧烯，這些風(fēng)味物質(zhì)氣味強(qiáng)烈，呈味閾值較低[17]，分別呈黑胡椒味、松油味和果香味，這可能與 醬牛肉煮制過程中加入花椒、肉豆蔻等香辛料有關(guān)[18]。β-水芹烯、α-蒎烯和D-苧烯在煮制1 h時(shí)未被檢出，在煮制完成階段被檢出，可見香辛料需要超過1 h的熱處理才能對醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味產(chǎn)生影響。

2.2.4酯類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

各階段分別檢出酯類為7（相對含量為29.94%）、6（相對含量為5.24%）、3（相對含量為2.64%）、4種（相對含量為5.23%）。預(yù)煮階段酯類物質(zhì)種類和相對含量最多，鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯是主要的酯類物質(zhì)，具有弱酒香味，僅在樣品A中鑒定到。隨著煮制、冷卻等工藝的進(jìn)行，酯類物質(zhì)種類不斷減少，成品中酯類物質(zhì)相對含量較低。酯類物質(zhì)來源于醬牛肉中醇類和羧酸類化合物之間發(fā)生的酯化反應(yīng)，加工中料酒的加入對酯類物質(zhì)的形成可能有一定貢獻(xiàn)[8]。

2.2.5醇類和酸類風(fēng)味物質(zhì)變化分析

有研究[4]表明，直鏈飽和醇閾值較高，對風(fēng)味貢獻(xiàn)不大，不飽和醇閾值較低，對風(fēng)味形成影響較大。4 個(gè)階段分別檢出醇類物質(zhì)為6（相對含量為9.00%）、12（相對含量為9.28%）、8（相對含量為7.93%）、8種（相對含量為7.84%），可見，醬牛肉加工過程中醇類物質(zhì)相對含量有所減少，與孫承鋒等[19]的研究結(jié)論基本一致。樣品A中1-辛烯-3-醇含量較高，其賦予產(chǎn)品蘑菇香氣。3-甲基-1-丁醇、桉樹醇、4-萜烯醇和芳樟醇相對含量較高。3-甲基-1-丁醇風(fēng)味閾值較低，產(chǎn)生較強(qiáng)的青香味，應(yīng)是熟肉制品中重要的香氣成分。

酸類物質(zhì)種類和相對含量不高，對醬牛肉風(fēng)味貢獻(xiàn)不大。酸類物質(zhì)可能與醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的萃取方式有關(guān)。綦艷梅[10]和段艷[11]等分別通過同時(shí)蒸餾萃取和微波輔助萃取融合溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)法從醬牛肉成品中分離鑒定出4種和9種酸類物質(zhì)，而陳海濤等[8]通過SPME萃取分離得到2種酸類物質(zhì)，劉倩等[9]借助SPME未萃取得到酸類物質(zhì)。本研究僅在第1、3、4階段檢出少量酸類物質(zhì)，分別為2（相對含量為2.44%）、2種（相對含量為1.88%）和3種（相對含量1.03%）。

2.2.6含氮含硫和雜環(huán)化合物變化分析

含氮含硫和雜環(huán)化合物香氣閾值較低，主要來源于氨基酸和還原糖之間的美拉德反應(yīng)、氨基酸的熱降解和硫胺素的降解，通常被看作肉制品最重要的風(fēng)味物質(zhì)。醬牛肉加工過程中，含氮含硫和雜環(huán)化合物種類和相對含量呈增加趨勢，4 個(gè)階段分別檢出含氮含硫和雜環(huán)化合物5（相對含量為6.48%）、5（相對含量為5.32%）、7（相對含量為10.16%）、8種（相對含量為12.14%）。其中，二甲基二硫化物、二甲基三硫化物、2-戊基呋喃和苯并噻唑是關(guān)鍵的風(fēng)味物質(zhì)。二甲基二硫化物和二甲基三硫化物是蛋氨酸美拉德反應(yīng)生成[20]，具有硫磺香氣、洋蔥似的香氣，有時(shí)具有肉香。貢慧等[21]基于電子鼻技術(shù)對不同煮制時(shí)間的醬牛肉風(fēng)味進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)不同煮制時(shí)間對醬牛肉中無機(jī)硫化物、氮氧化物、芳香成分以及有機(jī)硫化物等主要風(fēng)味成分影響較大，與本研究結(jié)果基本一致。2-戊基呋喃具有肉香味，主要來源于硫胺素的熱降解[22]，宋常坤等[23]研究發(fā)現(xiàn)醬牛肉在高溫煮制過程中硫胺素含量顯著降低，可能是煮制中發(fā)生熱降解形成2-戊基呋喃等物質(zhì)。苯并噻唑具有吡啶香、鐵腥味。Gasser等[24]采用風(fēng)味稀釋因子確定的牛肉芳香化合物中苯并噻唑是重要特征風(fēng)味物質(zhì)，本研究中各階段檢出苯并噻唑的相對含量分別為2.28%、1.49%、1.64%和1.26%，隨加熱的延續(xù)逐漸有所減少。甲氧基苯基肟在牛肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中很少被報(bào)道檢出，陳旭華[25]、孫玉亮[26]等在鹵雞、扇貝豆醬中鑒定出該物質(zhì)，可能與醬牛肉加工中加入的豆醬、醬油等輔料有關(guān)。其在醬牛肉煮制過程中有所減少。

2.2.7其他風(fēng)味物質(zhì)變化分析

酚類物質(zhì)在煮制階段開始出現(xiàn)，后不斷減少，丁子香酚是主要的酚類物質(zhì)。醚類物質(zhì)相對含量呈增加趨勢，主要是對一烯丙基茴香醚和茴香腦，可能與香辛料揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的生成有關(guān)。茴香腦被認(rèn)為是醬香的主要來源[1]和醬牛肉的重要特征香味，預(yù)煮完成后未檢出，煮制1 h后檢出，在煮制完成后相對含量達(dá)到最高的14.34%。茴香腦、丁子香酚等風(fēng)味物質(zhì)主要來自茴香、丁香等香辛料，茴香腦呈鮮茴香汁味，丁子香酚具有丁香花香味，在提供呈香、呈味的同時(shí)，還增加醬牛肉的醇厚感。

3　結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)主要采取SPME-GC-O-MS對清真醬牛肉加工過程中產(chǎn)生的風(fēng)味化合物進(jìn)行分析研究。結(jié)果表明，清真醬牛肉在預(yù)煮、煮制1 h、煮制完成和浸泡冷卻4 個(gè)階段共產(chǎn)生103種風(fēng)味化合物，主要是醛類、酮類、烴類、醚類、含氮含硫及雜環(huán)化合物等，4 個(gè)階段分別鑒定出46、51、58種和54種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，4 個(gè)階段共有的風(fēng)味化合物為18種，包括戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、辛烷、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、對一烯丙基茴香醚、3-甲基-1-丁醇、2-乙基-1-己醇、正辛醇、苯乙醇、二甲基二硫化物、2-戊基呋喃、二甲基三硫化物、甲氧基苯基肟和苯并噻唑。在103種物質(zhì)中，經(jīng)嗅聞儀鑒定到30種，醛類、醚類和含氮含硫及雜環(huán)化合物風(fēng)味活性較強(qiáng)。

清真醬牛肉加工過程中，醛類物質(zhì)有所增加，醚類物質(zhì)、含氮含硫及雜環(huán)類化合物在煮制過程中相對含量明顯增加，醇類、酮類和酸類物質(zhì)相對含量變化不大，酯類物質(zhì)相對含量在煮制階段1 h內(nèi)迅速降低。2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、己醛、壬醛、α-蒎烯、β-水芹烯、D-苧烯、茴香腦、3-甲基-1-丁醇、二甲基二硫化物、2-戊基呋喃、二甲基三硫化合物、苯并噻唑等揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對清真醬牛肉特征風(fēng)味可能有重要貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 臧明伍, 王宇, 韓凱, 等. 北京清真醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味化合物的研究[J].食品工業(yè)科技, 2010, 31(8): 70-73.

[2] 趙改名. 醬鹵肉制品加工技術(shù)[M]. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 2013: 62-69.

[3] 石永福, 張才林, 黃德志, 等. 肉制品配方1800 例[M]. 北京: 中國輕工業(yè)出版社, 1999: 445-463.

[4] SHAHIDI F. 肉制品與水產(chǎn)品的風(fēng)味[M]. 2版. 李潔, 朱國斌, 譯. 北京: 中國輕工業(yè)出版社, 2001: 8.

[5] PLUTOWSKA B, WARDENCKI W. Application of gas chromatography-olfactometry (GC-O) in analysis and quality assessment of alcoholic beverages: a review[J]. Food Chemistry, 2008, 107(1): 449-463. DOI:10.1016/j.foodchem.2007.08.058.

[6] 劉輝, 高瑞萍, 闞建全, 等. GC-O法在肉制品風(fēng)味分析中的應(yīng)用[J].食品工業(yè)科技, 2011, 32(12): 557-580.

[7] 郝寶瑞, 張坤生, 張順亮, 等. 基于GC-O-MS和AEDA法對清醬肉揮發(fā)性風(fēng)味成分分析[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(16): 153-157. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201516028.

[8] 陳海濤, 張寧, 孫寶國. SPME或SDE結(jié)合GC-MS分析賈永信十香醬牛肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(18): 171-176.

[9] 劉倩, 申明月, 聶少平, 等. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定即食醬牛肉的揮發(fā)性香氣成分[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(22): 102-106. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201522018.

[10] 綦艷梅, 陳海濤, 陶海琴, 等. 平遙與月盛齋醬牛肉揮發(fā)性成分分析[J].食品科學(xué), 2011, 32(22): 251-256.

[11] 段艷, 鄭福平, 王楠, 等. MAE-SAFE/GC-MS分析醬牛肉揮發(fā)性成分[J].食品科學(xué), 2013, 34(14): 250-254. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201314051.

[12] 張順亮, 王守偉, 成曉瑜, 等. 湖南臘肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味成分的變化分析[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(16): 215-219. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201516040.

[13] 羅章, 馬美湖, 孫術(shù)國, 等. 不同加熱處理對牦牛肉風(fēng)味成分組成和質(zhì)構(gòu)特性的影響[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(15): 148-154.

[14] XIE J C, SUN B G, WANG S B. Aromatic constituents from Chinese traditional smoke-cured bacon of Mini-pig[J]. Food Science and Technology International, 2008, 14(4): 329-340. DOI:10.1177/1082013208098331.

[15] 謝建春. 現(xiàn)代香味分析技術(shù)與應(yīng)用[M]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008: 17-18.

[16] 鐘昳如, 周輝, 婁愛華, 等. 不同煙熏烘烤方式對湘西臘肉揮發(fā)性成分的比較[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2015, 31(7): 361-371. DOI:10.13982/ j.mfst.1673-9078.2015.7.056.

[17] FORSS D A. Odor and flavor compounds from lipids[J]. Programme for Chemists in Fats and Other Lipids, 1972, 13(4): 181-258. DOI:10.1016/0079-6832(73)90007-4.

[18] 唐翠娥, 潘思軼, 曹婷, 等. 固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法分析不同口味精武鴨脖的香氣成分[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(4): 186-189.

[19] 孫承鋒, 喻倩倩, 宋長坤, 等. 醬牛肉加工過程中揮發(fā)性成分的含量變化分析[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2014, 30(3): 130-136. DOI:10.13982/ j.mfst.1673-9078.2014.03.030.

[20] 趙景麗, 趙改名, 柳艷霞, 等. 含硫氨基酸美拉德反應(yīng)在金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)形成中的作用[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(19): 23-26. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201319006.

[21] 貢慧, 史智佳, 楊震, 等. 電子鼻快速檢測不同煮制時(shí)間的醬牛肉風(fēng)味[J]. 肉類研究, 2014, 28(11): 34-37.

[22] CALKINS C R, HODGEN J M. A fresh look at meat flavor[J]. Meat Science, 2007, 77(1): 63-80. DOI:10.1016/j.meatsci.2007.04.016.

[23] 宋長坤, 徐世明, 楊建榮, 等. 醬牛肉加工過程中硫胺素的含量變化研究[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工, 2012(11): 27-29.

[24] GASSER U, GROSCH W. Identification of volatile flavor compounds with high aroma values from cooked beef[J]. Zeitschrift für Le0bensmittel-Untersuchung und -Forschung, 1988, 186(6): 489-494. DOI:10.1021/jf00046a031.

[25] 陳旭華. 醬鹵肉制品定量鹵制工藝研究[D]. 北京: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院, 2014.

[26] 孫玉亮, 王頡. HS-SPME/GC-MS分析發(fā)酵前后扇貝豆醬中的香氣成分[J]. 中國釀造, 2010, 29(11): 156-159.

Changes in Volatile Flavor Components during the Processing of Islamic Spiced Beef Analyzed by Solid Phase Micro-Extraction Coupled with Gas Chromatography-Olfactometry-Mass Spectrometry (SPME-GC-O-MS)

ZANG Mingwu, ZHANG Kaihua, WANG Shouwei, SHI Zhijia, SONG Yongqing, ZHANG Zheqi
(China Meat Research Center, Beijing Academy of Food Sciences, Beijing100068, China)

Abstract:In this study, the changes in volatile flavor components in islamic spiced beef at different processing steps were analyzed. The volatile flavor components in samples from pre-cooking, cooking for 1 h, complete cooking, and cooling were extracted an d identified by solid phase micro-extraction coupled with gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry (SPME-GC-O-MS). The results showed that a total of 103 volatile compounds were identified in islamic spiced beef during processing, 18 of which were detected in all 4 processing steps. The numbers of volatile compounds in the 4 processing steps were 46, 51, 58 and 54, respectively. The relative contents of aldehydes, ethers, nitrogen- and sulfur-containing and heterocyclic compounds significantly increased, while esters gradually declined. However, the contents of alcohols, ketones and acids did not change obviously during processing.

Key words:islamic spiced beef; processing; volatile flavor components; traditional Chinese meat products

收稿日期：2016-01-31

基金項(xiàng)目：公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項(xiàng)（201303082）

作者簡介：臧明伍（1981—），男，高級工程師，碩士，研究方向?yàn)槿馄房茖W(xué)。E-mail：cmrcfood@126.com

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612020

中圖分類號：TS251.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1002-6630（2016）12-0117-05引文格式：