張麗敏，姜 濤

(江蘇省腫瘤醫(yī)院 藥劑科，江蘇 南京 210000)

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β-環(huán)糊精包合廣藿香精油工藝研究

張麗敏，姜 濤*

(江蘇省腫瘤醫(yī)院 藥劑科，江蘇 南京 210000)

摘要廣藿香[Pogostemoncablin(Blanco) Benth.]精油,因對常見的腸道致病菌、幾十種皮膚致病菌和多種植物病原菌具有抑制作用,而被廣泛應用。但廣藿香精油具有味道強烈、易揮發(fā)、有效成分不穩(wěn)定的特性。本文通過單因素和正交試驗得到了廣藿香精油包合的最佳條件為：β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為8∶1，包合溫度45 ℃，包合時間2 h。在最佳工藝條件下β-環(huán)糊精對廣藿香精油的包埋率達73.28%。

關鍵詞廣藿香精油；β-環(huán)糊精；最佳包埋工藝

廣藿香[Pogostemoncablin(Blanco) Benth.]為唇形科刺蕊草屬植物, 分布于廣東、廣西、海南、云南和臺灣等省區(qū), 在廣東省的廣州郊區(qū)、肇慶和湛江等地有著豐富的自然資源。廣藿香是常用的中藥材之一, 含有豐富的揮發(fā)油, 具香氣, 《中華人民共和國藥典》(2005年版)已收錄了多種廣藿香制劑, 臨床上用于治療脘腹脹痛、嘔吐腹瀉和痢疾等[1]。有研究表明, 廣藿香精油對常見的腸道致病菌、幾十種皮膚致病菌和多種植物病原菌具有抑制作用[2-6 ]；對寄生于人體的伯氏虐原蟲也有毒殺增效作用[9]。廣藿香精油的主要化學成分是廣藿香酮、廣藿香醇、木醛酮、表木醛醇、廣藿香烯和異愈創(chuàng)木烯等[ 3, 5, 8-9]。

隨著精油芳香療法的流行，廣藿香精油得到消費者廣泛認可和喜愛。但廣藿香精油具有味道強烈、易揮發(fā)、有效成分不穩(wěn)定的特性，不便于貯藏和運輸，使其應用受到了很大的限制。精油通過包合[10]不僅可以改善外觀，還能夠有效控制精油釋放速率。因此，人們對于精油包合技術的研究和應用都具有濃厚的興趣。β-環(huán)糊精作為超分子化學[11-12]中最重要的主體，自1881年被發(fā)現(xiàn)以來，目前已被廣泛用作包合材料。研究發(fā)現(xiàn)β-環(huán)糊精是由7個吡喃葡萄糖以α-1，4糖苷鍵連接而成的環(huán)狀物，由于β-環(huán)糊精這種特殊的空間結構，所以其能夠與許多化學物質形成比較穩(wěn)定的包合物。因此選用β-環(huán)糊精[13]作為包合材料，可以快速、簡便地制備出穩(wěn)定性較高的廣藿香精油包合物。本文選用β-環(huán)糊精作為包合材料對廣藿香精油進行包合，從β-環(huán)糊精與精油的比例、包合時間和包合溫度3個方面對包合工藝進行探究，得到了廣藿香精油β-環(huán)糊精包合物制備的最佳工藝條件。

1實驗材料、試劑與儀器

1.1實驗材料

廣藿香精油，由江蘇省腫瘤醫(yī)院藥劑科提?。沪?環(huán)狀糊精，廣東省郁南縣永光味精事業(yè)有限公司。

1.2實驗試劑

無水乙醇為國產分析純；實驗用水為去離子水。

1.3實驗儀器

UTP-313電子分析天平，上?；ǔ彪娖饔邢薰?；RE-52A型旋轉蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；電熱恒溫水浴鍋，江蘇省醫(yī)療器械廠；電熱鼓風干燥箱，南京實驗儀器廠；恒溫磁力攪拌器，常州國華電器有限公司。

2實驗方法

2.1β-環(huán)糊精包合廣藿香精油的工藝研究

準確稱取所需要的β-環(huán)糊精并用移液管準確量取廣藿香精油；然后向β-環(huán)糊精中加入一定量的蒸餾水，加熱制成飽和溶液；將飽和溶液置于磁力攪拌器上，緩慢加入2 mL廣藿香精油，攪拌一定時間。將包合物置于4 ℃冰箱中冷藏過夜后將制成的包合物置于30 ℃電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥24 h，即得白色粉末狀廣藿香精油的β-環(huán)狀糊精包合物。最后用電子天平準確稱量收集的廣藿香精油包合物重量。

2.2影響包合效果的因素研究

2.2.1β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例對包合物效果的影響

按上述方法對廣藿香精油進行包合，試驗中各條件分別為：在包合溫度為45 ℃，包合1.5 h的條件下，準確稱取一定量的廣藿香精油和β-環(huán)糊精，分別選取β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為2∶1、4∶l、6∶1、8∶l、10∶1，探究β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例對包合物工藝的影響。

2.2.2包合時間對包合物效果的影響

按上述方法對廣藿香精油進行包合，試驗中各條件分別為：在β-環(huán)糊精與廣藿香精油比例為8∶1，包合溫度為45 ℃的條件下，分別選取包合時間為0.5、 1、 1.5、 2、 2.5 h，探究包合時間對廣藿香精油包合工藝的影響。

2.2.3包合溫度對包合物效果的影響

按上述方法對廣藿香精油進行包合，試驗中各條件分別為：在β-環(huán)狀糊精與廣藿香精油比例為8∶1，包合時間為1.5 h的條件下，分別選取包合溫度為35、 40、 45、 50、 55 ℃時，探究包合溫度對廣藿香精油包合工藝的影響。

2.3正交試驗設計

本實驗選擇了β-環(huán)糊精為壁材，在單因素的基礎上，以β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例、包合時間及包合溫度3個因素，以廣藿香精油包埋率作為評價指標，設計三因素三水平正交實驗，從而確定β-環(huán)糊精包合廣藿香精油的最佳工藝條件，如表1所示。

表1　L9(33)正交試驗因素水平表

2.4包合效果的評價

將所得的廣藿香精油包合物稱重，置于燒瓶中，加入200 mL蒸餾水，提取廣藿香精油至不再增加時停止加熱，得到回收廣藿香精油的體積。按照下式計算廣藿香包合物利用率。

精油利用率=包合物中精油量(mL)/投入精油量(mL)×100%

3結果與分析

3.1β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例對包合物效果的影響

圖1　β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例對包合物效果的影響

由圖1可以看出，當β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例低于8∶1時，隨著β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例的增加，廣藿香精油的包合率逐漸升高，當β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例達到8∶1時，廣藿香精油的包合率達到最高值。此后繼續(xù)增加β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例，廣藿香精油的包合率卻開始下降。因此，從節(jié)省原料的角度考慮，選擇β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為8∶1作為最佳配比。

圖2　包合時間對包合物效果的影響

3.2包合時間對包合物效果的影響

由圖2可以看出，當包合時間少于1.5 h時，廣藿香精油的包合率隨著包合時間的增加而增加。當包合時間1.5 h時，廣藿香精油的包合率達到最大。此后繼續(xù)增加包合時間，廣藿香精油的包合率開始呈現(xiàn)下降趨勢。因此選擇1.5 h為最佳包合時間。

圖3　包合溫度對包合物效果的影響

3.3包合溫度對包合物效果的影響

廣藿香精油具有較強的揮發(fā)性，尤其是在溫度升高時更容易揮發(fā)。由圖3可以看出，從35 ℃開始，隨著包合溫度的增加，廣藿香精油的包合率開始提高，當包合溫度達到45 ℃時，廣藿香精油的包合率達到最大。包合溫度超過45 ℃后繼續(xù)升高時，廣藿香精油的包合率開始下降。因此從節(jié)約廣藿香精油的角度考慮，最佳包合溫度為45 ℃。

表2　L9(33)正交試驗結果表

由表2可以看出：3個因素對廣藿香精油包埋率都有影響，影響力按大小排序為A>C>B，即β-環(huán)糊精與精油的比例是影響精油利用率的最主要因素，包合溫度次之，包合時間是對廣藿香精油利用率影響最小的因素。廣藿香精油包合效果比較好的一組是A3B3C2，由此可以確定β-環(huán)糊精與精油的比例是8∶1，包合時間為2 h，包合溫度為45 ℃，為β-環(huán)糊精包合廣藿香精油的最佳工藝條件，包合率為73.28%。

4結論與討論

本實驗以β-環(huán)糊精作為包合材料包合廣藿香精油，研究了β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例，包埋溫度和包埋時間3個方面對廣藿香精油包埋率的影響。通過正交實驗確定了β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為8∶1，包合溫度45 ℃，包合時間2 h，為廣藿香精油包合的最佳條件。

在廣藿香β-環(huán)糊精包合物的制備過程中，廣藿香精油的加入量在一定的范圍內能夠提高廣藿香精油的利用率，但是過多提高廣藿香精油的加入量反而降低了廣藿香精油的利用率，這可能與廣藿香精油的分子大小及形狀與β-環(huán)糊精的空間適合度有關。在45 ℃時廣藿香精油的利用率最高，這是因為β-環(huán)糊精45 ℃時的溶解度最高，能夠與廣藿香精油有更多的接觸，使得廣藿香精油能夠多的被利用。而在一定的包合時間范圍內，廣藿香精油的利用率隨著包合時間的延長而增加，但當包合時間過長時，廣藿香精油的逸散量也會增加，因此從提高廣藿香精油的利用率和節(jié)約原料的角度考慮，選擇β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為8∶1，包合溫度45 ℃，包合時間2 h，為廣藿香精油包合的最佳條件。

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Inclusion Process of Patchouli Oil by β- Cyclodextrin

Zhang Limin, Jiang Tao*

(The Pharmacy Institute of Jiangsu Tumor Hospital , Nanjing 210000, China)

AbstractPatchouli [Pogostemoncablin(Blanco) Benth.] oil is widely used because of the common intestinal bacteria, dozens of skin bacteria and a variety of plant pathogenic bacteria inhibited. But patchouli essential oil has a strong flavor, volatile and unstable characteristics. By single factor and orthogonal experiment,we get the optimum conditions for the inclusion of patchouli oil: β- cyclodextrin with patchouli oil ratio of 8∶1, inclusion temperature 45 ℃, inclusion time 2 h. Under the optimum conditions, patchouli essential oils has a embedding rate of 73.28%.

Key wordsPatchouli oils ; β- cyclodextrin; the best embedding process

doi：10.3969/j.issn.1006-9690.2016.03.007

收稿日期：2015-10-12

作者簡介：張麗敏(1976—)，主管藥師，主要從事中草藥化學方面的研究。

*通訊作者：姜濤(1986—)，主管藥師，主要從事中藥化學方面的研究。

中圖分類號：R943

文獻標識碼：A

文章編號：1006-9690(2016)03-0021-03