鄭慶福，王志民，陳保國(guó)，劉貴峰，趙 吉

1. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)分析測(cè)試中心天然產(chǎn)物與廢棄物利用研究所，內(nèi)蒙古 通遼 028000

2. 內(nèi)蒙古大學(xué)生物學(xué)博士后科研流動(dòng)站，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010021

3. 內(nèi)蒙古大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)環(huán)境污染控制與廢物資源化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010021

4. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)農(nóng)學(xué)院，內(nèi)蒙古 通遼 028000

制備生物炭的結(jié)構(gòu)特征及炭化機(jī)理的XRD光譜分析

鄭慶福1，2，3，王志民1，陳保國(guó)1，劉貴峰4，趙 吉2，3*

1. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)分析測(cè)試中心天然產(chǎn)物與廢棄物利用研究所，內(nèi)蒙古 通遼 028000

2. 內(nèi)蒙古大學(xué)生物學(xué)博士后科研流動(dòng)站，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010021

3. 內(nèi)蒙古大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)環(huán)境污染控制與廢物資源化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010021

4. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)農(nóng)學(xué)院，內(nèi)蒙古 通遼 028000

XRD光譜分析是研究物質(zhì)內(nèi)部結(jié)晶結(jié)構(gòu)物質(zhì)的重要手段。利用X射線技術(shù)分析了不同物料來(lái)源和制備方式對(duì)生物炭結(jié)晶結(jié)構(gòu)特征及其炭化機(jī)理。結(jié)果表明：生物炭均含有d101和d002晶面衍射峰類石墨微晶纖維素炭，但炭化后析出的鹽分隨不同物料，差異較大，如牛糞、蓖麻粕以及糠醛渣的CaCO3含量要高于其他生物炭，而僅牛糞與蓖麻粕含有CaMg(CO3)2。隨溫度升高，玉米秸稈炭中半纖維素優(yōu)先分解，然后為纖維素石墨微晶化，結(jié)晶度提高，向更穩(wěn)定的碳化合物轉(zhuǎn)化。其中的礦物鹽分隨著炭化裂解溫度升高，由稀土類氧化物→醋酸鹽類物質(zhì)→碳酸鹽類物質(zhì)逐步析出，CaCO3的含量也隨之增多。不同炭化方法的炭化機(jī)理不同，先干燥后炭化可促進(jìn)半纖維素的分解，高溫微波處理則是強(qiáng)烈震蕩，主要促進(jìn)物質(zhì)多鍵斷裂分解，碳酸鹽類物質(zhì)析出相對(duì)較少。通過(guò)X射線衍射分析可以很好研究生物炭?jī)?nèi)部結(jié)構(gòu)結(jié)晶特征，可有效反映其炭化過(guò)程裂解機(jī)理。

XRD；生物炭；炭化機(jī)理；炭化溫度

引 言

生物炭(biochar)是指生物有機(jī)質(zhì)在無(wú)氧或缺氧條件下低溫?zé)峤廪D(zhuǎn)化后的固體產(chǎn)物[1-2]，是一種碳含量高、多孔性、堿性、吸附能力強(qiáng)、多用途的材料[3-4]。由于生物炭在炭化的過(guò)程中會(huì)有結(jié)晶物質(zhì)析出，會(huì)對(duì)其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)產(chǎn)生影響，因此不同的物料和炭化機(jī)制制備出的生物炭的XRD結(jié)果不同，如施入土壤前后的竹炭XRD的衍射峰大致相同，部分衍射峰強(qiáng)度出現(xiàn)降低和變寬的現(xiàn)象[1,4]。王群在研究生物質(zhì)源和制備溫度對(duì)生物炭構(gòu)效影響的XRD分析，表明植物類生物炭含有大量KCl，而市政垃圾類生物炭中主要礦物為CaCO3[1]。當(dāng)熱解溫度升至200 ℃時(shí)生物炭中水溶性的P，Ca和Mg增加，溫度繼續(xù)升高則速效P含量降低，XRD分析是由于在生物炭中生成了磷鈣礦[5-6]。生物炭經(jīng)過(guò)熱解之, 無(wú)定型碳向晶體碳轉(zhuǎn)化, 同時(shí)部分無(wú)機(jī)灰分在高溫時(shí)，也會(huì)形成結(jié)晶同生物質(zhì)中的礦物元素不同, 在熱解過(guò)程形成的礦物[7]。梁媛等通過(guò)XRD表征證明含磷材料和牛糞生物炭可作為理想的土壤Pb，Zn和Cd的修復(fù)材料[8]。公丕濤等通過(guò)XRD和FTIR分析顯示檸條炭已具有一定的構(gòu)造，其表面具有羰基、酯基、醚等各種官能團(tuán)[9]。閔凡飛等則運(yùn)用XRD從微晶層面對(duì)比分析了生物質(zhì)原材料及其熱解后隨溫度、水分及加入催化劑后微晶變化的關(guān)系[4]。由此表明X射線衍射(XRD)光譜分析可作為生物炭研究的重要手段，能較好的了解生物炭結(jié)構(gòu)晶體組成特征。

生物炭的炭化形成過(guò)程中，有大量的結(jié)晶纖維素和無(wú)定型炭、碳酸鹽類物質(zhì)形成，利用XRD研究不同物料以及制備方式制備的生物炭，有助于了解生物炭結(jié)構(gòu)形成機(jī)理及組成，對(duì)通遼地區(qū)玉米秸稈等生物廢料以不同的處理方式制備的生物炭進(jìn)行表征，以及揭示玉米秸稈生物炭性質(zhì)特征，進(jìn)而為玉米秸稈資源化利用提供理論參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與材料

FA2104N型電子天平，箱式電阻爐(沈陽(yáng)市長(zhǎng)城工業(yè)電爐廠)，HZS-H水浴振蕩器(哈爾濱市東聯(lián)電子技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司)，D8FOCUS型X射線衍射儀(德國(guó)布魯克AXS公司)。

將干燥的玉米渣、牛糞、鋸木、黑豆莢、堆肥和玉米秸桿等分別填滿于坩堝中，密閉，放入馬沸爐中，在300 ℃條件下進(jìn)行缺氧炭化2 h，炭化完成后，自然冷卻至室溫后取出，混勻研磨，過(guò)100目篩，貯于干燥器中，得玉米渣炭、牛糞炭、鋸木炭、黑豆莢炭、堆肥炭和玉米秸桿炭。其中玉米秸炭化有7個(gè)炭化溫度處理，分別為200，250，300，350，400，500和550 ℃缺氧條件下加熱；3個(gè)炭化方式處理，分別為干燥1 h后，經(jīng)300 ℃炭化2 h，直接300 ℃加熱炭化，微波爐高溫炭化25 min三個(gè)處理。以活性碳(河南林川凈水材料廠生產(chǎn))為對(duì)照。

1.2 方法

X射線衍射分析：取1～2 mg制備生物炭粉末樣品，磨碎過(guò)200目篩，放置在粉末試樣板上用X射線衍射儀在CuKα輻射、Ni濾波器、40.0 kW、30.0 mA、步長(zhǎng)為0.04°條件下測(cè)定，利用粉末衍射聯(lián)合會(huì)國(guó)際數(shù)據(jù)中心(JCPDS-ICDD)提供的各種物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射資料(PDF)，根據(jù)X射線衍射圖譜衍射峰進(jìn)行定性分析。

對(duì)生物質(zhì)及生物炭中特定衍射峰分析：生物質(zhì)主要有纖維素和半纖維素構(gòu)成，在2θ為8°～16°和18°～30°出現(xiàn)的寬緩的彌散峰主要為纖維素的101晶面和002晶面[10]，參考煤石墨微晶構(gòu)成，認(rèn)為其熱解殘留物中的類石墨微晶是由數(shù)層芳香層疊加而成，在15°≤2θ≤36°范圍內(nèi)出現(xiàn)的寬緩的彌散峰，稱為d002衍射峰，用來(lái)描述單原子碳層在微晶中的層疊情況[11-13]。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同物料生物炭的XRD圖譜分析

生物炭的性質(zhì)廣泛，一般會(huì)隨著物料來(lái)源的不同而不同，因此研究制備生物炭的性質(zhì)差異具有重要的意義，可為有機(jī)廢棄物料的利用作參考。從圖1可見(jiàn)，活性炭在2θ為12°，24°和43°有3個(gè)寬而緩的非晶衍射峰，主要為結(jié)晶碳纖維的101峰和002峰及其二級(jí)衍射峰，由于活性炭經(jīng)過(guò)洗脫，不含鹽分，未有尖銳的衍射峰。其他物料在未炭化前，在2θ為12°處均有較強(qiáng)而明顯的纖維素101晶面的衍射峰以及在20°～30°的有機(jī)結(jié)晶化合物的衍射峰。經(jīng)過(guò)300 ℃炭化后，在12°纖維素101晶面衍射峰，變化較小。但在20°～30°處，經(jīng)過(guò)炭化的各種生物炭的衍射峰變化較大，原有的20°～26°處出現(xiàn)的相對(duì)尖銳的衍射峰消失，取而代之的是在18°～34°處出現(xiàn)的范圍比較寬緩的彌散衍射峰(如圖1中較明顯的②，④和⑩)，同時(shí)有較多尖銳的小衍射峰出現(xiàn)，說(shuō)明生物炭在炭化后，由有機(jī)結(jié)晶化合物，經(jīng)炭化變成較細(xì)晶粒石墨化結(jié)構(gòu)的微晶碳，故此炭化后炭化物料中石墨化微晶碳的d002寬緩衍射峰(3.96 nm)峰增強(qiáng)。同時(shí)還有大量的鹽分因失水分析出，或因裂解形成。由于物料的不同，所含鹽分差別較大，多有碳酸鹽類的衍射峰出現(xiàn)，如3.36 nm處均含有CaCO3，因牛糞含有的鹽分較多，故其吸收強(qiáng)度明顯高于其他生物炭，而糠醛渣經(jīng)過(guò)了硫酸處理鹽類保留較多，則其碳酸鹽吸收峰也較強(qiáng)一些。而3.36 nm后面的衍射峰僅牛糞與蓖麻粕含有，其他物料則沒(méi)有。據(jù)此可以得出結(jié)論：牛糞、蓖麻粕以及糠醛渣的CaCO3含量要高于其他生物炭，而僅牛糞與蓖麻含有CaMg(CO3)2。

圖1 不同物料下生物炭的XRD圖譜

1: 活性炭; 2: 黑豆莢炭; 3: 鋸末; 4: 鋸末炭; 5: 糠醛渣; 6: 糠醛渣炭; 7: 牛糞; 8: 牛糞炭; 9: 玉米秸; 10: 玉米秸炭; 11: 蓖麻粕

Fig.1 XRD spectra of biochars from different materials

1: Active carbon; 2: Black bean pods carbon; 3: Wood spittle bug; 4: Wood spittle bug carbon; 5: Furfural dregs; 6: Furfural dregs carbon; 7: Ox dung; 8: Ox dung carbon; 9: Corn straw; 10: Corn straw carbon; 11: Castor bean dregs carbon

圖2 不同溫度下生物炭的XRD圖譜

2.2 不同溫度下制備的生物炭的XRD圖譜分析

溫度是影響生物質(zhì)產(chǎn)物非常重要的因素，通過(guò)研究不同溫度熱解后生物質(zhì)在結(jié)構(gòu)上的變化, 有助于了解生物質(zhì)的熱解機(jī)理。由圖2可見(jiàn)玉米秸原材料在10°～18°之間有明顯的纖維素d101晶面衍射峰，以及在18°～26°處有含有聚戊糖的半纖維素衍射峰[14]。而經(jīng)過(guò)高溫炭化后，半纖維素裂解，其衍射峰減弱，隨之是石墨微晶的d002較緩和寬散衍射峰逐漸凸顯，其中的纖維素經(jīng)過(guò)炭化后變?yōu)槲⒕祭w維，結(jié)構(gòu)并未發(fā)生較大變化，所以衍射峰的變化較小。通過(guò)PDF檢索發(fā)現(xiàn)，隨之炭化溫度的升高，先是有很少的稀土類氧化物析出(如3.33和2.5 nm氧化鈦鈮)，后逐漸有醋酸鹽類物質(zhì)析出，最后為碳酸鹽類物質(zhì)析出。其中在25°后以及30°后相對(duì)比較尖銳的峰，均為碳酸鹽類的衍射峰，可見(jiàn)各樣品都含有CaCO3，但在30°后僅溫度為500和550 ℃的樣品有CaCO3的衍射峰而其他溫度下則沒(méi)有，據(jù)此推測(cè)在500和550 ℃生物炭樣品有其他鹽分的析出。在3.35 nm后面緊接著較低的峰為CaMg(CO3)2的峰，可見(jiàn)玉米秸的生物炭隨溫度的升高CaCO3的含量也隨之增多。

通過(guò)XRD處理軟件Jade6.0對(duì)不同溫度制備的生物炭的XRD的d101和d002寬緩的彌散峰進(jìn)行平滑后半定量分析(組圖3)，由圖3(a)—(c)可見(jiàn)，炭化溫度增加，會(huì)使生物炭中的纖維素石墨微晶衍射峰峰位向高角度移動(dòng)，峰強(qiáng)增強(qiáng)，峰面積增大，說(shuō)明溫度升高會(huì)使生物炭中的纖維素石墨微晶層間距收縮，疊加密度增加，結(jié)晶度增加，含量增加，這可能為生物炭穩(wěn)定性強(qiáng)的重要原因。生物炭石墨微晶的d002衍射峰的半定量分析[圖3(e)—(g)]進(jìn)一步證明生物炭隨溫度升高，其中的半纖維素分解，大量的纖維素石墨微晶的d002晶面的衍射峰增強(qiáng)，形成增多，結(jié)晶度提高，向更穩(wěn)定的碳化合物轉(zhuǎn)化，從而起到固碳增匯的作用。

圖3 炭化溫度對(duì)生物炭石墨微晶XRD的影響 d101-pp: d101衍射峰峰位; d101-ps: d101衍射峰峰強(qiáng)d101-pb: d101衍射峰峰寬; d002-pp: d002級(jí)衍射峰峰位; d002-ps: d002級(jí)衍射峰峰強(qiáng): d002-pb: 衍射峰峰寬

2.3.2 不同處理方式下生物炭的XRD圖譜的面積分析

不同的炭化方法制備出的生物炭的性質(zhì)差異較大。從上圖4可見(jiàn)，不同處理方式下的生物炭與粉碎玉米秸衍射峰相似，都含有明顯的d101峰和d002峰，且都含有較強(qiáng)的碳酸鈣吸收峰。其中經(jīng)100 ℃(1 h)與300 ℃(2 h)處理過(guò)的生物炭和經(jīng)過(guò)300 ℃(2 h)處理過(guò)的相比脂肪族類的衍射峰明顯減弱，原因?yàn)榻?jīng)過(guò)100 ℃加熱1 h后脂肪族類因蒸出揮發(fā)掉很大一部分致使其含量降低。高溫微波處理過(guò)的生物炭則影響不到脂肪族類的變化，故此方式吸收的d101峰較強(qiáng)。但除玉米秸外所有的生物炭都有CaMg(CO3)2的衍射峰，其中經(jīng)高溫微波處理后的樣品在CaCO3和CaMg(CO3)2吸收強(qiáng)度明顯比其他處理方式下的峰弱。

2.3 不同處理方式下生物炭的結(jié)構(gòu)差異

在炭化時(shí)發(fā)現(xiàn)大量的顆粒餾出物逸出，因此將膨潤(rùn)土覆蓋其上方，一是抑制餾出物逸出，減少環(huán)境污染，二是探究流出物成分。在研究中發(fā)現(xiàn)(圖5)，膨潤(rùn)土對(duì)生物炭逸出物較強(qiáng)的吸收，吸附后12和3.04 nm衍射峰減弱，7.33和3.20 nm衍射峰增強(qiáng)，而覆蓋膨潤(rùn)土的生物炭含有CaMg(CO3)2較強(qiáng)10.0，3.04和3.20 nm衍射峰，與膨潤(rùn)土混合或吸附后含量減少，說(shuō)明混有膨潤(rùn)土的玉米秸稈在炭化時(shí)可減少碳酸鹽類物質(zhì)的生成。

圖4 不同處理方式生物炭的XRD圖譜分析

1：Heating 100 ℃ for 1 h and heating 300 ℃ for 2 h; 2：Heating 300 ℃ for 2 h; 3：Microwave oven heating 25 min; 4：Active carbon; 5: Powdered corn straw

3 結(jié) 論

(1)通過(guò)X射線衍射儀可以較好反應(yīng)生物炭?jī)?nèi)部結(jié)構(gòu)結(jié)晶特征，有效反映其炭化過(guò)程裂解機(jī)理。不同物料來(lái)源其炭化結(jié)果可知，生物炭均有d101和d002晶面衍射峰及其二級(jí)衍射峰說(shuō)明生物炭均含量大量的類石墨微晶纖維素炭。但炭化后析出的鹽分隨不同物料，有所差異較大，如牛糞、蓖麻粕以及糠醛渣的CaCO3含量要高于其他生物炭，而僅牛糞與蓖麻粕含有CaMg(CO3)2。

(2)溫度是影響生物質(zhì)產(chǎn)物非常重要的因素。研究發(fā)現(xiàn)玉米秸稈炭隨溫度升高，先是秸稈中的半纖維素裂解，隨后纖維素被石墨微晶微晶化，而且框架結(jié)構(gòu)并未受到較大破壞，經(jīng)半定量分析表明生物炭隨溫度升高，其中的半纖維素分解，大量的纖維素石墨微晶的d002晶面的衍射峰增強(qiáng)，形成增多，結(jié)晶度提高，向更穩(wěn)定的碳化合物轉(zhuǎn)化，從而起到固碳增匯的作用。生物炭中礦物鹽分隨著炭化裂解溫度升高，先是析出由稀土類氧化物，逐漸有醋酸鹽類物質(zhì)析出，最后為醋酸鹽類物質(zhì)分解，形成碳酸鹽類物質(zhì)析出，并隨溫度的升高CaCO3的含量也隨之增多。

圖5 不同處理方式下生物炭的XRD圖譜

B：膨潤(rùn)土；B mixC：膨潤(rùn)土與玉米秸炭混合物；B on C：覆蓋有膨潤(rùn)土的玉米秸炭；C+B：吸附有炭化揮發(fā)物的膨潤(rùn)土

Fig.5 XRD spectrums of biochars in different materials

B：Bentonite; B mixC: The mixture of bentonite and corn straw biochar; B on C: The biochar of bentonite on corn straw; C+B: The bentonite for adsorption volatiles from biochar

(3)不同的炭化方法，其炭化機(jī)理不同，先干燥后炭化可促進(jìn)半纖維素的分解，高溫微波處理則是強(qiáng)烈震蕩，主要促進(jìn)物質(zhì)多鍵斷裂分解，碳酸鹽類物質(zhì)析出相對(duì)較少。在通過(guò)餾出物處理發(fā)現(xiàn)混有膨潤(rùn)土的玉米秸稈在炭化時(shí)可減少碳酸鹽類物質(zhì)的生成，蓋有膨潤(rùn)土后可減少顆粒餾出物逸出。

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(Received Jul. 14, 2015; accepted Nov. 28, 2015)

*Corresponding author

Analysis of XRD Spectral Structure and Carbonization of the Biochar Preparation

ZHENG Qing-fu1, 2, 3，WANG Zhi-min1, CHEN Bao-guo1, LIU Gui-feng4, ZHAO Ji2, 3*

1. Analysis and Testing Center, Inner Mongolia University for the Nationalities, Institute of Natural Products and Waste, Tongliao 028000, China

2. Inner Mongolia University，Huhhot 010021，China

3. Inner Mongolia Key Laboratory of Environmental Pollution Control & Waste Resource Reuse，Inner Mongolia University, Huhhot 010021，China

4. College of Agriculture, Inner Mongolia University for the Nationalities, Tongliao 028000，China

XRD spectroscopy is an important means of research material inside the crystalline structure of the material. In this study it was analyzed with X-ray sources in terms of manner of preparation of different materials carbon crystal structure of biological characteristics and charring mechanism. The results showed that: Biochar contain d101and d002crystal face diffraction peak of carbon graphite-like microcrystalline cellulose, but after charring precipitated salt with different materials, and have a big difference, such as ox dung, castor dregs and furfural dregs of CaCO3carbon content than other organisms, but only ox dung and castor dregs containing CaMg (CO3)2. Corn stover charcoal preferentially decompose hemicelluloses and cellulose microcrystalline graphite with increasing temperature so with the degree of crystallinity which becomes more stable conversion of carbon compounds. Wherein the mineral salt as a pyrolysis carbonization temperature, gradually precipitated by metals oxides→Acetales→carbonate, and with increasing temperature the content of CaCO3also increase. After different methods of carbonization, charring its mechanism is different from the first dry charring can promote the decomposition of hemicellulose, high temperature microwave treatment is highly volatile, mainly promoting substances multiple bond rupture decomposed substance carbonate precipitates relatively small. Comprehensive illustrated by X-ray diffraction study biochar may well feature the internal structure of the crystalline, can effectively reflect the cracking mechanism of carbonization process.

XRD; Biochar; Charring mechanism; Carbonization temperature

2015-07-14，

2015-11-28

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(41301317，31260108)，內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(2013MS0606)，內(nèi)蒙古民族大學(xué)教育教學(xué)研究課題(MDYB2013079), 內(nèi)蒙古民族大學(xué)大學(xué)生實(shí)踐創(chuàng)新項(xiàng)目(Mdcx201428)資助

鄭慶福，1978年生，內(nèi)蒙古民族大學(xué)分析測(cè)試中心副教授 e-mail: zhengqf2006@126.com *通訊聯(lián)系人 e-mail：ndzj@imu.edu.cn

O657.33

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)10-3355-05