董 敏宋 翔張佳麗周紅艷李云蘭*

（1 山西醫(yī)科大學 藥學院，山西 太原 030001；2 山西醫(yī)科大學第二醫(yī)院，山西 太原 030001）

龍骨藥材質(zhì)量評價的研究

董 敏1△宋 翔2△張佳麗1周紅艷1李云蘭1*

（1 山西醫(yī)科大學 藥學院，山西 太原 030001；2 山西醫(yī)科大學第二醫(yī)院，山西 太原 030001）

目的 對龍骨藥材的質(zhì)量評價建立可靠的研究方法。方法 對16批龍骨進行理化鑒別、重金屬和砷鹽檢查以及總鈣含量測定。結果 16批樣品在理化鑒別中均呈陽性反應；重金屬均低于10 μg/g，砷鹽均低于10 μg/g；生龍骨總鈣為89.1%～95.7%，煅龍骨總鈣為95.8%～101.1%。結論 建議重金屬含量不高于10 μg/g，砷鹽含量不高于10 μg/g，生龍骨總鈣不低于85.0%，煅龍骨總鈣不低于90.0%。

龍骨；質(zhì)量評價；含量測定

△并列第一作者

龍骨為古代哺乳動物如三趾馬、犀類、象類等的骨骼或象類門齒的化石，前者習稱“龍骨”，后者習稱“五花龍骨”［1］，主要分布于河南、山西、內(nèi)蒙古等地。龍骨原礦物組成為磷灰石、方解石和少量黏土，主要化學組成為碳酸鈣、磷酸鈣等［2］。龍骨有鎮(zhèn)驚安神，斂汗固精的功能；外用生肌斂瘡，用于驚厥癲狂，失眠多夢等［1］。本文建立了龍骨質(zhì)量研究的方法，用于其質(zhì)量評價。

1 儀器與材料

1.1 儀器：行星式球磨機（南京南大儀器有限公司），BP-121S型分析天平（Sartorius），馬弗爐。

1.2 材料：從山西、甘肅等地采集12批生龍骨，選4批煅制，集16批樣品，各取70 g粉碎過200目篩。碳酸鈣標準品購自國家標準物質(zhì)中心，氧化鋅標準物（≥99.9%，美國默克公司），其他試劑為分析純。

2 方法與結果

2.1 理化鑒別：取本品粉末2 g，滴加稀硝酸10 mL，泡沸，收集氣體通入氫氧化鈣試液中，產(chǎn)生白色沉淀（碳酸鹽的鑒別反應）。待泡沸止，滴加氫氧化鈉試液中和，濾過；濾液顯鈣鹽與磷酸鹽（中國藥典附錄）的鑒別反應［1］。結果表明，16批樣品在碳酸鹽、鈣鹽、磷酸鹽鑒別中均呈陽性反應。

2.2 重金屬和砷鹽檢查：取本品4 g，加冰醋酸2 mL與水98 mL，稱重，煮沸10 min，放冷，再稱重，用水補足減失重量，搖勻，過濾。取續(xù)濾液25 mL，于兩水平（5 μg/g和10 μg/g）檢查重金屬（中國藥典附錄第一法）。取本品1 g，加鹽酸5 mL，加水至23 mL，加熱使溶解，放冷，于兩水平（5 μg/g和10 μg/g）檢查砷鹽（中國藥典附錄第二法）。結果顯示，有2批樣品重金屬含量＞5 μg/g，16批樣品重金屬含量均不高于10 μg/g；有5批樣品的砷鹽含量高于5 μg/g，16批樣品的砷鹽含量均不高于10 μg/g。

2.3 含量測定：龍骨主要活性成分為碳酸鈣和磷酸鈣中的總鈣，煅龍骨與生龍骨在礦物組分上無變化，所以選擇總鈣（以作碳酸鈣）作為測定指標。

2.3.1 EDTA標準溶液（0.05 mol/L）的配制與標定：取乙二胺四乙酸二鈉40.6 g，加水2 L使溶解，搖勻，貯存于硬質(zhì)玻璃瓶中。精密稱取于800 ℃灼燒至恒重的氧化鋅基準物約80 mg，按中國藥典規(guī)定進行標定，計算出標準溶液的濃度為0.0504 mol/L。

測定法：精密稱取本品細粉0.12 g，加稀鹽酸5 mL溶解，加水100 mL與甲基紅指示劑1滴，滴加氫氧化鉀試液至顯黃色，再多加10 mL，加鈣黃綠素指示劑少量，用EDTA標準溶液滴定至黃綠色熒光消失顯橙色。每1 mLEDTA液相當于5.004 mg碳酸鈣。

6次測定值的RSD為0.06%，滿足定量分析的要求。

2.3.4 加樣回收率試驗：精密稱取9份已知含量的樣品約45 mg，分別精密加入碳酸鈣標準品30、45、60 mg，制得低、中、高三個濃度供試品溶液，每個濃度3份，共9份，按2.3.1項下測定法測定總鈣含量，按下式計算RSD。

計算結果RSD為0.27%，＜1%，滿足定量分析的要求。

2.3.5 總鈣含量測定：按2.3.1項下測定法，對16批樣品總鈣含量進行測定，結果見表1。

表1 總鈣含量

3 討 論

龍骨中主要化學成分為碳酸鈣和磷酸鈣［2-3］，煅制前后除有少量氧化鈣形成外，成分幾乎無變化，因此選擇總鈣作為測定指標。EDTA滴定法具有操作簡便、結果準確的優(yōu)點；鈣黃綠素指示劑具有穩(wěn)定性好、滴定終點易于觀測并控制的優(yōu)點。筆者建議龍骨重金屬含量應不高于10 μg/g，砷鹽含量不高于10 μg/g，生龍骨總鈣含量不低于85.0%，煅龍骨總鈣含量不低于90.0%。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）［M］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

［2］ 原思通.醫(yī)用中藥飲片學［M］.北京:人民衛(wèi)生出版社，2001.

［3］ 葛泉麗，張華蕓，孫明芹，等.穿龍骨刺顆粒質(zhì)量標準研究［J］.齊魯藥事，2010，29（3）:144-146.

R282

B

1671-8194（2016）14-0053-02

山西省自然科學基金（No. 2014011027-1）、山西省科技攻關項目（20130313021-9）和山西省高等學校和山西醫(yī)科大學教學改革項目“藥學實驗教學中心本科生SRT實踐教學培養(yǎng)模式的研究”

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