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        辛烯共聚地暖管專用料抗氧體系優(yōu)化研究

        2016-07-10 20:40:48何維華孫健黃松崔芙蓉
        當代化工 2016年4期
        關鍵詞:辛烯抗氧劑聚乙烯

        何維華 孫健 黃松 崔芙蓉

        摘 要:介紹了耐熱聚乙烯管材PE-RT樹脂抗氧劑篩選,在溶劑中溶解度,借助DSC分析儀器,對國內外PE-RT樹脂進行氧化誘導期測試,對比分析這些樹脂的抗氧化性能,提出地暖管產品優(yōu)化方案,生產結果表明,撫順石化辛烯共聚耐熱聚乙烯管材樹脂氧化穩(wěn)定性較好。

        關 鍵 詞:PE-RT抗氧化體系; 氧化誘導期; 性能

        中圖分類號:TQ 325 文獻標識碼: A 文章編號: 1671-0460(2016)04-0706-02

        Abstract: Antioxidant system of basic PE-RT resin for heat-resistant polyethylene pipe was discussed. Oxidation induction time of different kinds of basic PE-RT resin was tested, their oxidation resistances were analyzed and compared, the best composition of the PE-RT resin antioxidant system was determined. The results show that Fushun PE-RT resin antioxidant properties are better suitable for customer need.

        Key words: PE-RT antioxidant system; OIT; Properties

        地暖管專用料是由乙烯單體和辛烯-1單體共聚而成,辛烯-1均勻分布在聚合物主鏈上的,分子結構特殊,是專門為采暖系統(tǒng)而設計的中、高密度共聚物,分子量分布狹窄,它不僅有聚乙烯固有的衛(wèi)生性能及加工性能等優(yōu)點,又具有高溫耐久性的一種新型管材專用料[1]。用該原料生產的管材主要應用于建筑內的熱水/采暖管領域,其耐久性能與建筑物的壽命相當,最低可達五十年,同時也具有非常好的再利用性,產品性價比極高[2]。

        由于辛烯短鏈的存在,形成了晶體之間的聯(lián)結,使PE的大分子不能結晶在一個片晶中,而是貫穿在幾個晶體中,這種物理的聯(lián)結點使得地暖管材料在熔點以下既繼承良好的柔韌性,同時也提高了其長期耐靜液壓性能[3]。

        辛烯共聚地暖管專用料開發(fā)過程中,通過研究國外PE-RT樹脂抗氧體系,優(yōu)化和確定了撫順石化開發(fā)生產的辛烯共聚地暖管產品抗氧化體系。

        1 實驗部分

        1.1 主要原料

        PE-RT樹脂,SK公司,SP980,LG公司, XP9000,大林公司,地暖管材樹脂用抗氧劑A\B\C。

        1.2 實驗工藝流程

        實驗工藝流程:

        聚乙烯粉料+助劑→混合攪拌→密煉機→冷卻→切粒→制樣→氧化誘導期OIT測試

        1.3 試樣制備

        將聚乙烯粉料,不同比例的抗氧劑均勻混合,取50 g在哈克混煉機190 ℃進行混煉,趁熱剪成小顆粒狀,以備壓片用;采用壓片機,190 ℃,壓成0.5 mm片狀樣品,DSC分析儀氧化誘導期測試。

        1.4 氧化誘導期測試

        采用差示掃描量熱法測試氧化誘導期,將待測樣品密封在鋁樣品盤中,放入DSC內,通過N2中加熱已稱重的樣品至預定溫度,然后引入氧氣來測定樣品氧化誘導期,

        測量從氧氣引入時刻到氧化放熱開始時刻所經歷時間,通過在斜率驟變的點之前與之后沿曲線外推兩條切線來測量。在氮氣環(huán)境下,以一定速度加熱樣品,N2、O2流量50 mL/min。

        2 結果與討論

        2.1 抗氧劑在環(huán)己烷中溶解度

        撫順石化溶液法聚乙烯生產工藝,采用溶劑環(huán)己烷,各種添加助劑要先溶解到溶劑中,用計量泵輸送到反應區(qū),所以抗氧劑在溶劑中溶解度是決定能否加入到產品的關鍵,抗氧體系優(yōu)化是先研究不同溫度下各個抗氧劑的溶解能力,通過溶解能力篩選抗氧體系和用量,試驗結果如表1。

        由表1可看出,隨著溫度升高,抗氧劑溶解度不同程度的增加,抗氧劑A、B超過50 ℃,增加幅度大,抗氧劑C超過40 ℃溶解度增加最多[4]。

        2.2 國外PE-RT樹脂氧化穩(wěn)定性

        進行地暖管專用料抗氧劑優(yōu)化,需要了解國外PE-RT樹脂的抗氧化體系,本實驗通過選取韓國SK公司DX800,LG SP980,DOW公司2388,進行DSC測試樹脂氧化誘導期,氧化誘導期長短,反映抗氧劑添加量,以此來評價國外PE-RT樹脂的抗氧化體系。實驗結果如表2。

        通過測試國外PE-RT樹脂,其結果氧化誘導期都在120 min(200 ℃)以上,以此確定生產地暖管專用料抗氧化體系目標值[5]。

        2.3 抗氧劑篩選

        對抗氧劑B、D氧化穩(wěn)定性進行評價、篩選。選擇不同的添加量(ppm)測試氧化誘導期,保持抗氧劑A、C不變,相同的抗氧劑B、D,結果如表3。

        由表3可見,抗氧劑B氧化誘導期OIT大于抗氧劑D,這是由于抗氧劑B熔點大的緣故,說明抗氧效果好于抗氧劑D。

        2.4 X射線瑩光光譜儀分析

        采用用X射線瑩光光譜儀分析抗氧劑種類和含量,先測定樣品磷含量,推算出抗氧劑C含量,測試結果如表4。

        由表4可見,各種PE-RT樹脂的磷含量不同,抗氧劑C含量不同, LG SP980最大,SK及大林公司生產的地暖管抗氧劑C含量相當,國外PE-RT樹脂,抗氧劑加入量較大[6]。

        2.5 配方試驗

        選取不同的抗氧劑組合,以及不同的配比進行混配,測試氧化誘導期,結果如表5。

        由上述配方試驗得出,不同的配比抗氧劑,其氧化誘導期是不同的,從產品經濟和熱穩(wěn)定性能看,抗氧劑A、B、C分別為2 500×10-6、2 500×10-6、1 000×10-6時,OIT達到120 min以上。

        2.6 氧化體系優(yōu)化后DP800氧化誘導期測試

        由圖1可見,通過測試2015年氧化體系優(yōu)化后DP800氧化誘導期,其結果于40 min(210 ℃)以上,抗氧劑效果達到了下游用戶的要求。

        3 結 論

        通過地暖管用抗氧劑在溶劑環(huán)己烷中溶解度、國外產品添加助劑剖析,以及配方優(yōu)化實驗,確定了辛烯共聚地暖管專用料系列產品抗氧體系及最佳組成。

        撫順石化辛烯共聚地暖管專用料抗氧化熱穩(wěn)定性滿足了下游用戶的要求,同時達到了國外地暖管同類產品水平。

        參考文獻:

        [1]洪定一.塑料工業(yè)手冊一聚烯烴【M】.北京:化學工業(yè)出版社,1998:300—312.

        [2]何曼君,等高分子物理【M】.上海:復旦大學出版社,1990:23.

        [3]張師軍,喬金梁.聚乙烯樹脂及其應用【M】.北京:化學工業(yè)出版社,2011:52—53.

        [4]羅河勝編.實用聚乙烯【M】.廣州:廣東科技出版社,2000:58—63.

        [5]陳超美.溶液法乙烯聚合技術進展【J】.合成樹脂及塑料,2002,19(1):41—44.

        [6]利安德巴塞爾推出新型耐熱聚乙烯樹脂[J].國外塑料,2009,27(3):8.

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