袁向星　房　芳　杜京霖　李帆飛

1.浙江省糧油產品質量檢驗中心　杭州　310012 2.杭州師范大學生命與環(huán)境科學學院　杭州　310018

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脫氧雪腐鐮刀菌烯醇污染面粉的水洗去毒

袁向星1房芳1杜京霖1李帆飛2

1.浙江省糧油產品質量檢驗中心杭州310012 2.杭州師范大學生命與環(huán)境科學學院杭州310018

摘要脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（嘔吐毒素）多見于我國長江中下游地區(qū)生產的小麥籽粒中，累積超標后無法食用，造成經濟損失。本研究旨在通過簡單工藝處理使嘔吐毒素超標面粉（或小麥），降低嘔吐毒素含量，以期合理的再利用。實驗中將嘔吐毒素含量超標面粉經揉面、水洗處理后分離成濕面筋和水淀粉，分別脫水、低溫烘干后，用高效液相色譜儀測其嘔吐毒素含量，勻在1000 μg/kg以下。本方法為被嘔吐毒素污染超標的面粉或小麥的重新利用提供參考依據(jù)。

關鍵詞小麥面粉嘔吐毒素谷朊粉淀粉

嘔吐毒素是由小麥赤霉病菌禾谷鐮刀菌復合群產生的單端孢霉烯族毒素，毒素在小麥籽粒中累積。由于小麥赤霉病的流行，尤其在我國長江中下游小麥生產區(qū)以及黃淮部分小麥產區(qū)，導致部分小麥中嘔吐毒素嚴重超標，從而引發(fā)了食品安全問題[1]。嘔吐毒素嚴重超標的糧食，只能在監(jiān)督下用作燃料乙醇的生產原料，大大降低了實用價值[2]。由于嘔吐毒素對小麥的污染居鐮刀菌毒素之首，因此我國制定了嚴格的限量標準，規(guī)定谷物及制品中嘔吐毒素的含量不得超過1000 μg/kg[3]。

嘔吐毒素污染小麥后對人畜具有較大的毒害作用，可以引起厭食、嘔吐、拒食、腹瀉、發(fā)熱、反應遲鈍等急性中毒現(xiàn)象，嚴重時會破壞造血系統(tǒng)造成死亡[4]。鑒于嘔吐毒素在糧食、飼料和食品中污染的普遍性及其對人畜健康危害的嚴重性，如何降低或者去除其含量，減少嘔吐毒素進入食物鏈的程度就顯得尤為重要與迫切。

目前關于糧食中真菌毒素的脫毒已有大量研究[5-12]，脫毒的方法總體上分為物理、化學和生物三大類，其中物理脫毒法主要有水洗法、剔除法、脫胚去毒法、溶劑提取法、加熱去毒法、輻射法等。多數(shù)方法雖然可以脫去一定量的嘔吐毒素，但由于能耗高、操作復雜、脫毒不徹底或可能導致二次污染等因素的制約，并沒有在實際生產過程中得到推廣應用。因此，尋找一種方便、安全、經濟、可行的嘔吐毒素脫毒方法顯得非常重要。本試驗采用谷朊粉生產工藝（谷朊粉為面筋粉的商品名），選用嘔吐毒素含量較高的面粉作原料，采用水洗法將面粉中的嘔吐毒素洗去，從而得到嘔吐毒素含量低于1000 μg/kg的谷朊粉和小麥淀粉。

1　材料與方法

試驗用儀器：高效液相色譜儀：1100Series型，美國Agilent公司；氮吹濃縮儀：N-EvapⅢ型，美國Organomation Associater Jnc公司；針式揉面機：JHMZ-200型，北京東方孚久恒儀器技術有限公司；振蕩器：WS-150D型，德國WIGGENS公司。

嘔吐毒素標準儲備液：國家標準物質中心購買，國家糧食局科學研究院定值，濃度為100.7 μg/ml；嘔吐毒素標準工作液：準確吸取一定量的嘔吐毒素標準儲備液，用流動相稀釋，分別配成相當于0.1 μg/ml、0.2 μg/ml、0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、2.0 μg/ml、5.0 μg/ml的標準工作液。

面粉樣品：取自然污染了嘔吐毒素不同程度、不同產地的面粉樣各1kg。

試驗方法：取面粉200g于揉面機中加水100ml，開機揉面2min，取出面團整理后，將面團分成4小塊在水中浸泡20min后，在約150ml/min的流水下清洗面團（水溫控制在20±5℃），下放準1.0 mm的鋁篩收集掉落的面筋并用容器收集所有洗落的水淀粉，一般洗滌200g樣品需用水2500ml左右，另選二只樣品延長水洗時間，洗滌200g樣品控制用水量在3500ml左右。將洗出的濕面筋用剪刀剪成細條狀，并將洗出的淀粉沉淀后倒入布袋中除水后在48℃的鼓風烘箱中烘干，粉碎后備用。每個樣品重復洗滌一次，二次結果的平均值為該樣品的最終結果。

嘔吐毒素測定：稱取試樣25.00g于250ml的具塞三角瓶中，加入125ml的去離子水，以250 r/min劇烈振蕩20min；靜置5min后用中速定性濾紙過濾，收集濾液；濾液再用玻璃纖維濾紙進行第二次過濾，收集二次濾液作為上柱用樣品溶液；向免疫親和柱內準確加入樣品溶液2.5ml（相當樣品0.5g）待樣品溶液排干后用去離子水洗滌2次，每次10ml，待水排干后向免疫親和柱內加入1ml的甲醇洗脫，收集全部洗脫液于干凈的進樣瓶中，氮吹濃縮儀在50℃加熱條件下氮氣吹干，最后用1ml流動相復溶，在旋渦混合器上混勻（此液為0.5g樣品/ml），待高效液相色譜儀測定嘔吐毒素。

高效液相色譜儀條件色譜柱：C18柱，5 μm，150 mm×4.6 mm；流動相：甲醇＋水（20＋80）；流速1.0ml/min；柱溫：35℃；進樣量：50 μl；出峰時間：8.2min；檢測波長：218nm。

定量測定：以嘔吐毒素標準工作液濃度為橫坐標，以峰面積積分值為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品溶液定量，標準工作溶液和樣品溶液中嘔吐毒素的響應值均應在儀器檢測線性范圍內。

加標回收：向25.00g樣品中準確加入嘔吐毒素標準儲備液250 μl，使樣品增加到嘔吐毒素含量1000 μg/kg，然后進行樣品的提取、凈化等處理，同時進行樣品空白和試劑空白的測定。

所有樣品粉碎細度達到95%過20目篩。本試驗所有測定嘔吐毒素樣品的水分含量勻在10%～13%。

2　結果與分析

嘔吐毒素測定，試劑空白檢測結果為未檢出，加標回收在91%～94%。

圖1　面粉經水洗分離后嘔吐毒素分布情況

圖1所示各面粉樣品經楺面、水洗分離、脫水、低溫干燥、粉碎后嘔吐毒素的分布情況。嘔吐毒素含量3000 μg/kg以下的面粉樣品經水洗分離后谷朊粉和淀粉中的嘔吐毒素全都降到1000 μg/kg，雖然嘔吐毒素含量近5000 μg/kg面粉樣品經正常水洗分離后淀粉中的嘔吐毒素還有1670 μg/kg，但是增加一次水洗、沉淀后淀粉中的嘔吐毒素可降到200 μg/kg以下。另外增加面團水洗的用水量也能明顯提高嘔吐毒素的去除率。

從圖1中可以看出，采用谷朊粉生產工藝去毒法，將面團洗成水面筋的過程中嘔吐毒素去除效果非常明顯。在我國小麥主產區(qū)都有一定數(shù)量的面粉加工廠和谷朊粉生產廠家，可利用這些廠家的生產設備，對被嘔吐毒素污染的小麥或面粉進行綜合利用。先由面粉加工廠將嘔吐毒素含量較高（如6000 μg/kg）的小麥加工成生產谷朊粉的原料，小麥經研磨后存留在面粉中的嘔吐毒素總量為原來小麥中的31.03%～50.39%[10]，即1862 μg/kg～3023 μg/kg，這是由于自然污染嘔吐毒素的小麥，因受到各種自然因素影響：有溫度、濕度、通風及日照等氣候條件的影響；有抗病性不同的小麥品種的影響；還有不同的赤霉病菌、禾谷鐮刀菌菌株產毒能力不同的影響，從而造成小麥受嘔吐毒素污染的“深度”和“廣度”的不同。再由谷朊粉廠用嘔吐毒素含量超標的面粉作原料生產出嘔吐毒素含量符合食品安全國家標準的谷朊粉、小麥淀粉。

3　結論

通過本試驗可以看出：采用谷朊粉生產工藝去除面粉中的嘔吐毒素是非常有效的，在現(xiàn)階段是非?？尚械模矛F(xiàn)有的生產設備進行去毒。雖然面粉通過去毒后用途發(fā)生了改變，不能作為主糧來食用，但是合格的谷朊粉和小麥淀粉都可用作食品加工行業(yè)的生產原料。從而使得原本只能用作生產燃料乙醇的原料，通過水洗去毒加工重新獲得符合食品安全國家標準的小麥制品。對于我們這樣一個擁有13億人口的國家，糧食尤為重要和珍貴，根據(jù)我國國情，人口眾多，糧食匱缺，面對嘔吐毒素超標的小麥及面粉棄之浪費，食之傷身，本方法為被嘔吐毒素污染超標的面粉或小麥的重新利用提供一種方便、安全、經濟、可行的方法。

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中圖分類號：TS 211.2，TS 211.7

文獻標識碼：B

文章編號：1674-5280（2016）03-0028-03

收稿日期：2016-04-20

作者簡介：袁向星（1958—），男，杭州人，高級工程師，浙江省糧油產品質量檢驗中心食品檢測室主任，研究方向：糧油食品檢測。