衣永青

(中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所 天津300220)

溶液摻雜工藝制備有源光纖疏松層沉積溫度研究

衣永青

(中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所 天津300220)

以摻鐿雙包層光纖為例，對MCVD工藝結(jié)合溶液摻雜法制備摻稀土離子有源光纖進(jìn)行了介紹。通過對不同沉積溫度下制備的疏松芯層結(jié)構(gòu)的分析研究，討論出疏松層沉積溫度對有源光纖摻雜濃度及摻雜均勻性的影響規(guī)律，找到了疏松層沉積的最佳溫度，在該溫度下，沉積的疏松層網(wǎng)格結(jié)構(gòu)均勻，制備的有源光纖摻雜濃度高且摻雜均勻，為制作高質(zhì)量的摻稀土元素雙包層光纖提供了有力保障，也為目前國內(nèi)普遍采用的MCVD工藝結(jié)合溶液摻雜技術(shù)制備摻稀土離子有源光纖提供了參考。

MCVD 溶液摻雜 有源光纖

0 引 言

摻雜光纖的發(fā)展起源于光纖激光器的研究。20世紀(jì)80年代中期，Poole等人在MCVD基礎(chǔ)上，率先開發(fā)出液相摻雜技術(shù)，使稀土元素?fù)诫s光纖的制作工藝不斷完善。在這之后，摻稀土離子光纖及器件方面的研究取得了巨大進(jìn)展。[1]光纖激光器以其較低的閾值功率、非常窄的線寬、很高的轉(zhuǎn)換效率和高性價比等優(yōu)點(diǎn)受到普遍重視并逐步商用化。包層泵浦技術(shù)的出現(xiàn)，有效解決了光纖激光器中增益光纖與泵浦光功率之間的耦合效率低的問題，隨著摻鐿光纖制備技術(shù)的進(jìn)步以及光纖激光器的快速發(fā)展，摻鐿雙包層光纖激光器的輸出功率和質(zhì)量水平快速提高，大大推動了高輸出功率光纖激光器的發(fā)展，從而開始廣泛應(yīng)用于航空、軍事、材料處理、標(biāo)刻和印刷，譜分析以及電信等行業(yè)。

摻稀土離子有源光纖激光器的巨大應(yīng)用價值，使作為研制高功率光纖激光器的關(guān)鍵元器件——摻稀土元素雙包層光纖成為目前國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)，發(fā)展非常迅速。國外有源雙包層光纖已有成熟產(chǎn)品銷售，國內(nèi)該特種光纖的研究近幾年也進(jìn)步較大，但仍存在以下主要問題：光纖芯部的稀土離子摻雜濃度低且摻雜均勻性差，光纖光暗化效應(yīng)明顯，使光纖無法真正滿足實(shí)用化要求。這是限制光纖激光器性能提高的技術(shù)“瓶頸”。

本文以摻鐿雙包層光纖為例，采用MCVD工藝結(jié)合溶液摻雜技術(shù)，[2]根據(jù)光纖制備的幾個關(guān)鍵工藝過程，對疏松層沉積溫度進(jìn)行深入研究，找到沉積溫度對光纖摻雜濃度及摻雜均勻性的影響規(guī)律，確定了最適宜的沉積溫度。通過研究有效提高了光纖纖芯的摻雜濃度和摻雜均勻性，這為制作高質(zhì)量的摻稀土元素雙包層光纖提供了有力保障，為目前采用MCVD工藝結(jié)合溶液摻雜技術(shù)制備摻稀土離子有源光纖提供了參考。[3]

1 溶液摻雜法制備摻雜光纖的工藝過程

MCVD工藝結(jié)合溶液摻雜技術(shù)制備摻雜光纖的過程如下：

1.1 制作光纖的隔離層

光纖隔離層的作用首先是阻止雜質(zhì)擴(kuò)散到芯部，可以有效降低光纖的本底損耗。

1.2 疏松芯層的沉積

在較低的溫度下沉積疏松芯層。

1.3 溶液摻雜

將沉積好疏松芯層的反應(yīng)管放入配制好的稀土離子溶液中，適當(dāng)浸泡。

1.4 脫水、縮棒、套管

在合適的溫度下通入高純O2、Cl2的混合氣體進(jìn)行干燥脫水，然后將疏松芯層燒至透明。根據(jù)設(shè)計的尺寸對預(yù)制棒進(jìn)行套管至合適的尺寸。

1.5 有源光纖預(yù)制棒加工

根據(jù)設(shè)計的尺寸將預(yù)制棒加工至合適的結(jié)構(gòu)和尺寸。

1.6 拉絲和測試

將加工好的光纖預(yù)制棒拉制成有源光纖，并對拉制的光纖進(jìn)行性能參數(shù)測試。

2 實(shí) 驗(yàn)

從光纖的制備過程可以看出，用MCVD工藝結(jié)合溶液摻雜技術(shù)制備摻稀土離子有源光纖，最關(guān)鍵的工藝就是疏松芯層的制備。疏松芯層的制備質(zhì)量直接決定有源光纖的質(zhì)量水平，疏松層制備均勻，可以保證纖芯摻雜的稀土離子均勻一致，從而保證研制的有源光纖在高功率激光實(shí)驗(yàn)中實(shí)現(xiàn)高功率穩(wěn)定的激光輸出。所以高的疏松層沉積質(zhì)量對用溶液摻雜工藝制備有源光纖尤為重要。

疏松芯層內(nèi)部結(jié)構(gòu)由沒有完全燒結(jié)的二氧化硅骨架以及互相連通的孔隙、裂縫組成，屬于多孔介質(zhì)。這種結(jié)構(gòu)具有吸附水中膠體物質(zhì)及溶質(zhì)的能力，并且比表面積較大的多孔物質(zhì)吸附能力高。疏松層與稀土離子溶液接觸，稀土離子隨溶液進(jìn)入疏松層的孔隙內(nèi)，經(jīng)過一定時間的吸附后取出溶液，用一定的方法脫去孔隙內(nèi)的水分，這樣稀土離子就被吸附在孔隙壁上。這時的吸附是單純的物理吸附。疏松層沉積溫度不同，制備的疏松芯層孔隙結(jié)構(gòu)不同，從而對稀土離子的吸附能力存在差別。

為了研究疏松層沉積溫度對光纖疏松層沉積質(zhì)量的影響，以及疏松層沉積溫度對光纖纖芯稀土離子摻雜均勻性和摻雜濃度的影響，本文進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)采用德國HERAUS生產(chǎn)的光導(dǎo)級石英管作為反應(yīng)管，其尺寸為ф25,mm×2,mm，實(shí)驗(yàn)過程中除疏松層沉積溫度外，其他所有條件保持恒定不變。通過調(diào)整不同的疏松層沉積溫度制備疏松芯層，并將不同溫度下制備的疏松芯層進(jìn)行電鏡掃描實(shí)驗(yàn)，分析疏松層的結(jié)構(gòu)狀態(tài)和結(jié)構(gòu)均勻性，找到了最佳的疏松層沉積溫度，有效提高了有源光纖纖芯摻雜濃度和纖芯稀土離子摻雜均勻性。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

上述實(shí)驗(yàn)條件下，利用1,200～1,600,℃的沉積溫度制備疏松層，圖1為不同溫度下制備的疏松層網(wǎng)格結(jié)構(gòu)圖。從圖中可以看出，不同的沉積溫度制備的疏松芯層結(jié)構(gòu)狀態(tài)是不同的，其二氧化硅的孔隙結(jié)構(gòu)存在差異，從而使制備的光纖稀土離子的濃度存在差別。此外，光纖摻雜的均勻性也不同，在較低的溫度下沉積的疏松芯層結(jié)構(gòu)疏松，溫度越低，疏松層網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的孔隙越大，隨著溫度的升高，網(wǎng)格結(jié)構(gòu)逐漸密集，孔隙越來越小。當(dāng)溫度達(dá)到1,600,℃時，網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的孔隙已經(jīng)非常密集，不利于稀土離子溶液的摻雜。經(jīng)過不同溫度沉積的疏松層溶液摻雜后纖芯稀土離子摻雜濃度和摻雜均勻性的對比見表1。最終，分析出最佳疏松層沉積溫度為1,400,℃左右。經(jīng)過后期的多次實(shí)驗(yàn)，證明該沉積溫度下制備的摻鐿雙包層光纖，纖芯鐿離子摻雜濃度高且摻雜均勻。

以摻鐿雙包層光纖為例，用傳統(tǒng)的MCVD工藝結(jié)合溶液摻雜技術(shù)制備摻稀土離子有源光纖，通過對不同沉積溫度下制備的疏松芯層結(jié)構(gòu)的分析研究，討論出疏松層沉積溫度對有源光纖摻雜濃度及摻雜均勻性的影響規(guī)律，找到了疏松層沉積的最佳溫度為1,400,℃左右。在該最佳溫度下，沉積的疏松層網(wǎng)格結(jié)構(gòu)均勻，制備的有源光纖摻雜濃度高且摻雜均勻，這為制作高質(zhì)量的摻稀土離子雙包層光纖提供了有力保障，為采用MCVD工藝結(jié)合溶液摻雜技術(shù)制備有源光纖提供了參考。通過該研究將摻鐿雙包層光纖的摻雜濃度提高到8,000,mg/L以上，研制的摻鐿雙包層光纖性能指標(biāo)有了很大提高，研制出高質(zhì)量、摻雜濃度高且纖芯稀土離子摻雜均勻的摻鐿和摻銩雙包層光纖，滿足了實(shí)際應(yīng)用的需求。

圖1 不同沉積溫度下疏松層網(wǎng)格結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Gridding structure of the porous layer under different deposition temperatures

表1 不同疏松層沉積溫度對應(yīng)的鐿離子摻雜濃度Tab.1 Yb ion doping densities under different temperatures of the porous layer

摻稀土離子有源光纖在航空、軍事、印刷和標(biāo)刻、譜分析、材料處理以及電信行業(yè)等都有著廣泛的應(yīng)用，有源光纖的發(fā)展對我國在上述應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義。

［1］ Poole S B，Payne D N，F(xiàn)ermann M E. Fabrication of low-loss optical fibers containing rare-earth ions [J]. Electron. Lett.，1985，21(17)：737-738.

［2］ Townsend J E，Pollw S B，Payne D N. Solution-doped technique for fabrication of rare-earth-doped optical fibers [J]. Electron. Lett.，1987，23(7)：329-331.

［3］ 孫可元，吳江華，李慶國. 基于MCVD設(shè)備的RIT/RIC套管工藝探索[J]. 現(xiàn)代傳輸，2014(2)：54-55.

［4］ 吳云杰. 全干式光纜松套管工藝的幾個研究[J]. 現(xiàn)代傳輸，2008(4)：78-81.

［5］ 謝代梁，菖慎，胡朋兵，等. 有源光纖式流量傳感器的研究進(jìn)展[J]. 中國計量學(xué)院學(xué)報，2015(1)：12-19.

［6］ 馬靜，楊軍勇，馮高鐸，等. MCVD結(jié)合溶液摻雜法制備Tm-Al共摻雙包層石項(xiàng)光纖[J]. 激光雜志，2015(8)：21-23.

Temperature of Porous-layer in Active Optical Fiber Preparation by Solution Doping Method

YI Yongqing
(The 46th Research Institute of Chinese Electronic Technology Group，Tianjin 300220，China)

Taking an example of the Yb3+-doped double-cladding fiber，MCVD process with solution doping method for developing the rare-earth doped active optical fiber was introduced.By researching the structure of porous layer under different temperatures，the rule between porous layer temperature and concentration and uniformity of active optical fiber was concluded and the suitable temperature was found.Under this temperature，the porous layer shows uniformity.It provides a reference of developing the rare-earth doped active optical fiber by MCVD process with solution doping method.

MCVD；solution doped；active optical fiber

TN253

：A

：1006-8945(2016)05-0071-03

2016-04-22