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        化工污水處理廠氨氮含量在線檢測儀的選型

        2016-06-22 13:46:52汪斌洪一華
        化工生產(chǎn)與技術(shù) 2016年4期
        關(guān)鍵詞:納氏水楊酸氨氣

        汪斌,洪一華

        (衢州巨化檢測中心,浙江衢州324004)

        經(jīng)驗(yàn)交流

        化工污水處理廠氨氮含量在線檢測儀的選型

        汪斌,洪一華

        (衢州巨化檢測中心,浙江衢州324004)

        針對某化工污水處理廠廢水中組分復(fù)雜,存在能與氨氮測定所用顯色劑作用形成絡(luò)合反應(yīng)和其他反應(yīng)的物質(zhì),測定結(jié)果不能完全反映廢水中氨氮含量的問題,采用5種方法對化工污水處理廠的進(jìn)水、中間廢水和達(dá)標(biāo)排放的廢水進(jìn)行氨氮含量檢測的比對。結(jié)果表明,進(jìn)水、中間廢水和達(dá)標(biāo)排放的廢水分別應(yīng)選用按HJ 535-2009納氏試劑分光光度法設(shè)計(jì)的在線檢測儀法、在線氨氣敏電極法和在線氨氣敏電極法(或水楊酸法在線檢測儀)檢測儀。

        在線檢測;水楊酸法;納氏試劑法;氨氣敏電極法;離子色譜法;化工污水處理廠廢水

        某化工污水處理廠匯集各化工企業(yè)廢水進(jìn)行集中處理。各化工企業(yè)所用原料和產(chǎn)品各不相同,故廢水中各有機(jī)物和無機(jī)物種類多,組分復(fù)雜,對氨氮含量測定影響也較大。

        現(xiàn)在已經(jīng)頒布的氨氮含量檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有4個(gè),分別是HJ535-2009、HJ 536-2009、HJ 537-2009和HJ/T 195-2005[1-4]。當(dāng)廢水樣品色度較高且氨氮含量也較高時(shí)采用HJ 537-2009,以消除色度的干擾;HJ/T 195-2005一般實(shí)驗(yàn)室不具備條件。在線檢測儀器氨氮含量測定方法主要有3種,其中2種是參照HJ535-2009和HJ 536-2009采用分光光度法設(shè)計(jì)的工作流程,另1種是氨氣敏電極法。

        針對濁度、色度、氯離子和其他因素對在線氨氮檢測儀檢測的影響,選擇不同的樣品和不同原理的在線檢測儀進(jìn)行比對,查找各類方法對影響因素的局限性,以選擇化工污水處理廠廢水各環(huán)節(jié)合適的氨氮在線檢測儀。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液(ρ=50 g/L),亞硝基鐵氰化鈉溶液(ρ=10 g/L),納氏試劑,氯化銨(分析純),碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI2-KI-NaOH)溶液,氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        722型分光光度計(jì);氨氮在線分析儀:Amtax Compact II、島津公司NHN-4210、TresCon Uno A111。

        1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

        純水樣品為去離子水,廢水樣品采集某污水處理廠的進(jìn)水、中間過程廢水、排放廢水,標(biāo)準(zhǔn)樣品采用氯化銨(NH4Cl)配制。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        配制標(biāo)準(zhǔn)樣品并加入質(zhì)量濃度1~5g/L的Cl-(與實(shí)際廢水樣品中的Cl-含量接近),采集某污水處理廠的廢水樣品(進(jìn)水和出水),為分析濁度、色度、Cl-含量和其他因素對測定結(jié)果的影響,采用5種方法測定氨氮含量進(jìn)行比對:1)按HJ 536-2009水楊酸分光光度法設(shè)計(jì)的在線檢測儀法;2)按HJ 535-2009納氏試劑分光光度法設(shè)計(jì)的在線檢測儀法;3)采用氨氣敏電極法設(shè)計(jì)的在線檢測儀法;4)實(shí)驗(yàn)室離子色譜法;5)按HJ 536-2009水楊酸分光光度法的實(shí)驗(yàn)室方法。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 進(jìn)水不同方法的比對

        氨氮在廢水中呈溶解狀態(tài),在線檢測儀均設(shè)置了前處理超微濾膜(0.1μm)過濾裝置,可去除懸浮物和色度對在線檢測結(jié)果的影響。但該化工污水處理廠進(jìn)水中組分復(fù)雜,某些組分與水楊酸法和納氏試劑法的顯色劑形成絡(luò)合離子,影響了顏色的形成或改變了顏色的色類,測定結(jié)果不理想。

        采用4種方法檢測同一進(jìn)水樣品中的氨氮含量,結(jié)果見表1。其中離子色譜法采用色譜柱對其他干擾物質(zhì)進(jìn)行分離,以氨離子作為定量,故以離子色譜法測得的結(jié)果作為真值。

        表1 4種方法檢測的進(jìn)水氨氮含量Tab 1 Four methods to detect ammonia and nitrogen content in inflow water

        從表1可知,不同測定方法所測得的數(shù)據(jù)相差較大,納氏試劑法所測得的數(shù)據(jù)與離子色譜法比較接近。

        2.2 中間廢水不同方法的比對

        2.2.1在線檢測與實(shí)驗(yàn)室檢測比較

        在線檢測儀前處理過濾裝置采用0.1 μm的超微濾膜,去掉了大部分色度,而實(shí)驗(yàn)室按HJ535-2009和HJ 536-2009這2種方法不經(jīng)過過濾,故實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)比在線檢測儀偏高,而在線檢測儀測定結(jié)果正常。氨氣敏電極法由于電極的膜頭在化工綜合廢水中使用時(shí)易造成堵塞,不適用于懸浮物和色度高的廢水使用。

        實(shí)驗(yàn)室水楊酸法和在線水楊酸法檢測中間過程廢水樣品結(jié)果見表2。

        表2 濁度和色度對檢測數(shù)據(jù)的影響Tab 2 Effect of turbidity and chromaticity on testing data

        從表2可知,在線檢測儀所測得的數(shù)據(jù)比實(shí)驗(yàn)室略低,主要是過濾膜產(chǎn)生的吸光度誤差。

        2.2.2Cl-含量的影響

        化工綜合廢水中Cl-的質(zhì)量濃度通常在2~4 g/ L。為考察氯化物對氨氮含量測定的影響,在已知氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品(質(zhì)量濃度0.5 mg/L)中定量加入氯化鈉基準(zhǔn)試劑得到不同Cl-含量的水樣,以不同的氨氮在線檢測儀進(jìn)行比對,并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,結(jié)果見表3。

        表3 Cl-含量對氨氮檢測數(shù)據(jù)的影響Tab 3 Effectof Cl-contenton ammonia and nitrogen testing data

        從表3可知,Cl-含量對在線檢測儀產(chǎn)生正誤差,而在線氨氣敏電極法影響較小。

        2.3 出水不同方法的比對

        對經(jīng)過處理后達(dá)到GB 18918-2002排放標(biāo)準(zhǔn)的廢水(出水),采用4種方法進(jìn)行比對,并用離子色譜法進(jìn)行真值的確認(rèn)[5]。結(jié)果見圖1。

        圖1 4種方法檢測的出水氨氮含量Tab 1 Four methods to detect ammonia and nitrogen content in outflow water

        從圖1可知,在線納氏試劑法、在線水楊酸法和在線氨氣敏電極法所測得的數(shù)據(jù)與離子色譜法相對偏差較大平均分別為19.2%、2.82%和-0.40%,在線納氏試劑法偏差大,故不適合污水處理廠出水氨氮含量的檢測。

        3 結(jié)論與建議

        對化工污水處理廠的進(jìn)水、中間廢水和達(dá)標(biāo)排放的廢水,采用按HJ 536-2009水楊酸分光光度法設(shè)計(jì)的在線檢測儀法、按HJ 535-2009納氏試劑分光光度法設(shè)計(jì)的在線檢測儀法、氨氣敏電極法設(shè)計(jì)的在線檢測儀法、實(shí)驗(yàn)室離子色譜法和按HJ 536-2009水楊酸分光光度法的實(shí)驗(yàn)室法進(jìn)行氨氮含量檢測的比對,結(jié)果表明:1)化工污水處理廠的進(jìn)水組分復(fù)雜,各類有機(jī)和無機(jī)物種類多,濁度和色度較高,對測定值影響也較大,應(yīng)選用基于納氏試劑法原理的在線檢測儀進(jìn)行檢測氨氮含量。

        2)中間過程廢水,應(yīng)選用在線氨氣敏電極法,Cl-影響小。

        3)排放廢水濁度、色度和氨氮均較低,在排放標(biāo)準(zhǔn)要求的指標(biāo)內(nèi),其中NH3-N的質(zhì)量濃度小于10 mg/L,宜選用氨氣敏電極法在線檢測儀或水楊酸法在線檢測儀。

        [1]水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法:HJ 535-2009[S].

        [2]水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法:HJ 536-2009[S].

        [3]水質(zhì)氨氮的測定蒸餾-中和滴定法:HJ 537-2009[S].

        [4]水質(zhì)氨氮的測定氣相分子吸收光譜法:HJ/T 195-2005 [S].

        [5]城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn):GB 18918-2002[S].

        X703.3

        B DOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2016.04.014

        2016-04-28;

        2016-05-21

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