冼瑞儀， 黃富榮*， 黎遠鵬， 潘莎莎， 陳 哲， 陳振強， 汪 勇

1. 暨南大學(xué)光電工程系， 廣東 廣州 510632

2. 暨南大學(xué)食品科學(xué)與工程系， 廣東 廣州 510632

可見和近紅外透射光譜結(jié)合區(qū)間偏最小二乘法(iPLS)用于橄欖油中摻雜煎炸老油的定量分析

冼瑞儀1， 黃富榮1*， 黎遠鵬1， 潘莎莎1， 陳 哲1， 陳振強1， 汪 勇2

1. 暨南大學(xué)光電工程系， 廣東 廣州 510632

2. 暨南大學(xué)食品科學(xué)與工程系， 廣東 廣州 510632

為探尋一種快速可靠的分析方法用于橄欖油中摻雜煎炸老油含量的測定， 實驗采用可見和近紅外透射光譜分析技術(shù)結(jié)合區(qū)間偏最小二乘法(interval partial least squares, iPLS)、 聯(lián)合區(qū)間偏最小二乘法(synergy interval partial least squares, SiPLS)和反向區(qū)間偏最小二乘法(backward interval partial least squares, BiPLS)， 對摻雜不同含量煎炸老油的橄欖油建模分析， 并對不同模型比較優(yōu)選。 采集樣品400～2500 nm范圍內(nèi)的光譜， 對光譜數(shù)據(jù)進行Savitzky-Golay(SG)平滑去噪。 剔除奇異樣本后， 采用sample set partitioning based on joint X-Y distance(SPXY)法劃分樣本集， 以不同的iPLS優(yōu)選建模區(qū)域， 建立煎炸老油含量預(yù)測模型。 結(jié)果表明： 對摻雜不同含量煎炸大豆油的橄欖油， 采用劃分20個區(qū)間， 選擇2個子區(qū)間[4, 16]建立的SiPLS模型預(yù)測效果最好， 相關(guān)系數(shù)(Rp)達0.998 9， 預(yù)測均方根誤差(RMSEP)為0.019 2。 對摻雜不同含量煎炸花生油的橄欖油， 采用劃分20個區(qū)間， 選擇2個子區(qū)間[2, 16]組合建立的SiPLS和BiPLS模型具有相同的預(yù)測效果， 預(yù)測均方根誤差(RMSEP)為0.0120， 均優(yōu)于iPLS模型。 此外， 與SiPLS模型相比， BiPLS模型運算量少， 速度快。 由此可見， 基于摻雜油樣品的可見和近紅外透射光譜， 分別采用組合區(qū)間偏最小二乘法(SiPLS)和反向區(qū)間偏最小二乘法(BiPLS)優(yōu)選建模光譜區(qū)域， 可以對橄欖油中摻雜煎炸大豆油和煎炸花生油含量進行準確測定。 而且， 實驗過程無需對摻雜油樣品進行預(yù)處理， 無環(huán)境污染， 操作簡單， 快速無損。

可見和近紅外透射光譜； 區(qū)間偏最小二乘法； 摻偽； 煎炸老油； 定量分析

引 言

橄欖油原產(chǎn)于地中海一帶， 被譽為“液體黃金”、 “植物油皇后”、 “地中海甘露”等， 深受消費者喜愛。 但是， 橄欖油生產(chǎn)條件嚴苛， 產(chǎn)量不足以應(yīng)對不斷增長的消費需求。 因此， 市場上存在不少的橄欖油摻偽現(xiàn)象， 特級初榨橄欖油多次被曝光摻雜了大量低價橄欖油和其他劣質(zhì)油。

煎炸老油是一種常見的劣質(zhì)油， 各種快餐店、 小吃店甚至個人家庭中都可能產(chǎn)生。 食用油在反復(fù)高溫煎炸過程中， 油脂與空氣中的氧和食物攜帶的水分發(fā)生了氧化、 聚合、 分解和水解等反應(yīng)， 產(chǎn)生一系列可能對人體有害的醛、 酮、 酸、 內(nèi)酯等化合物[1]。 一些生產(chǎn)經(jīng)營者為獲得高利潤， 常將此類劣質(zhì)油脂回收并以一定比例摻進合格食用油中， 尤其是高價食用油， 如橄欖油。 此種摻偽行為， 不僅造成了食用油市場混亂， 也損害了消費者的權(quán)益。 因此， 需要一種快速有效的食用油摻偽檢測方法輔助政府監(jiān)管。

據(jù)已有文獻報道， 目前尚無公認的， 有效簡單， 可以測定合格食用植物油中摻雜煎炸老油含量的方法。 對于煎炸老油等劣質(zhì)油的研究， 相對而言， 關(guān)注油的品質(zhì)變化及其食用安全性[2-4]、 分類檢測[5-6]的更多， 對其在合格食用油中摻雜含量的研究報道較少。 對于食用油摻偽， 傳統(tǒng)的檢測方法主要有感官評價、 理化方法、 色譜法、 核磁共振法等。 然而， 感官評價法的主觀性強， 理化方法對于理化性質(zhì)相近的油脂難以有效區(qū)分； 色譜法和核磁共振法不但儀器昂貴， 而且操作復(fù)雜、 耗時， 需要專門的實驗人員。

近紅外光譜分析作為一種新型的分析技術(shù)， 不僅能提供豐富的定性和定量信息， 而且具有快速無損、 操作簡便的特點。 通過近紅外光譜， 可以得到樣品中大量有機分子含氫基團的特征信息， 所以能同時檢測多種有機分子。 近幾年來備受關(guān)注， 現(xiàn)已在農(nóng)業(yè)、 食品、 醫(yī)藥等領(lǐng)域獲得應(yīng)用[7-9]。 為提高預(yù)測準確性， 近紅外光譜的分析中常采用區(qū)間偏最小二乘法(iPLS)， 優(yōu)選建模的光譜區(qū)域[10-11]。 組合iPLS和反向iPLS， 是iPLS的延伸， 也逐漸獲得應(yīng)用[12]。

本實驗以摻入不同含量煎炸大豆油和煎炸花生油的特級初榨橄欖油為研究對象， 采用可見和近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合(iPLS)， 對摻雜煎炸老油的橄欖油進行建模分析， 為快速檢測橄欖油中摻雜煎炸老油的含量提供一種有效的方法。

1 實驗部分

1.1 樣品制備

實驗收集了來自澳大利亞、 意大利、 希臘、 西班牙等4個國家共7個品牌的特級初榨橄欖油， 以及中國國產(chǎn)的福臨門大豆油和金龍魚花生油。 大豆油主要通過大豆種子溶劑浸出而獲得， 是世界上產(chǎn)量最多的油脂。 花生油具有獨特的花生氣味和風(fēng)味， 可直接用于制造起酥油， 也是良好的煎炸油， 在中國普遍食用。 各原油的詳細信息見表1。

表1 實驗中使用的油

從外界獲得的煎炸老油成分相對復(fù)雜且真實性有待考察， 所以實驗室制備煎炸老油。 使用匯利HY-83單缸雙篩臺式電炸爐油炸鍋， 煎炸油溫控制在179 ℃， 此溫度可滿足一般淀粉類和肉類的煎炸。 分別對大豆油和花生油煎炸10次， 每次持續(xù)30 min， 并投入相同質(zhì)量的土豆條模擬日常煎炸情境。 待前一次煎炸的油溫恢復(fù)至常溫并維持10 min后， 才進行下一次煎炸。 經(jīng)過10次煎炸后的大豆油和花生油為備用的煎炸老油樣品。

將制備的煎炸大豆油(花生油)與橄欖油按體積比1∶9～9∶1混合， 得到摻雜煎炸大豆油(花生油)的橄欖油混合油樣各63個。 7個特級初榨橄欖油的純油樣亦作為摻雜煎炸老油含量分析模型的樣品， 則橄欖油中摻雜的煎炸老油含量范圍為0～0.9。

1.2 光譜采集

實驗采用丹麥福斯公司XDS Rapid Content光柵型近紅外光譜分析儀及其透射附件， 光譜采集范圍為400～2 500 nm， 探測器為Si(400～1 100 nm)、 PbS(1 100～2 500 nm)。

采集摻雜煎炸老油的橄欖油樣品和特級初榨橄欖油樣品光譜， 每隔2 nm采樣一次， 獲得400～2 500 nm范圍的光譜。 所有油樣的光譜數(shù)據(jù)均采集3次取平均， 得到特級初榨橄欖油光譜7個， 橄欖油分別摻雜煎炸大豆油和煎炸花生油的混合油樣品光譜各63個， 共133個光譜。

1.3 劃分樣品集

目前， 樣品的選擇方法主要有random sampling(RS)法， Kenard-Stone(KS)法， Duplex法以及sample set partitioning based on joint X-Y distance(SPXY)法。 本實驗采用SPXY法進行樣品集劃分。

SPXY法[13]由Galv?等提出， 能有效應(yīng)用于近紅外光譜定標模型的分析， 是基于KS法的樣品劃分方法。 與KS法相比， SPXY法計算樣品空間距離時同時考慮x變量和y變量。x變量的空間距離計算公式與KS法相同， 見式(1)。y變量的空間距離計算公式， 見式(2)。

(1)

(2)

SPXY法的逐步選擇過程與KS法相似， 只是用dxy(p,q)代替了dx。dxy(p,q)是經(jīng)標準化的xy距離， 使樣品在x空間和y空間具有相同的權(quán)重， 其計算公式見式(3)。

(3)

1.4 iPLS

iPLS是目前較為常用的優(yōu)選特征光譜區(qū)間的化學(xué)計量學(xué)方法， 由Nφrgaard等[14]提出。 在整個光譜范圍內(nèi)劃分為n個等分區(qū)間， 在各子區(qū)間內(nèi)以不同的因子數(shù)建立獨立的偏最小二乘(PLS)回歸模型。 計算各子模型的交互驗證均方根誤差(RMSECV)， 作為模型評判標準。 對于同一個子區(qū)間， 當(dāng)RMSECV最小時， 所采用的因子數(shù)為最優(yōu)因子數(shù)， 以此建立各子區(qū)間的局部最優(yōu)模型。 比較各子區(qū)間的局部最優(yōu)模型和全光譜模型， 選擇其中RMSECV最小的獨立子區(qū)間模型， 對應(yīng)區(qū)間為優(yōu)選的建模區(qū)間。

聯(lián)合區(qū)間偏最小二乘法(SiPLS)是iPLS的一個延伸， 彌補了iPLS單一區(qū)間建模的缺點。 與iPLS相似， 根據(jù)設(shè)定的子區(qū)間劃分數(shù)將區(qū)間等距劃分。 后依據(jù)指定的組合區(qū)間個數(shù)， 將各子區(qū)間隨機組合。 對每組組合區(qū)間建立PLS回歸模型， 并以列表形式展現(xiàn)各組合區(qū)間的模型信息， 以RMSECV最小的模型對應(yīng)的組合區(qū)間作為優(yōu)選的建模區(qū)間。

反向區(qū)間偏最小二乘法(BiPLS)也是在iPLS的基礎(chǔ)上發(fā)展而來， 由Nφrgaard等提出。 將整個光譜等分為n個子區(qū)間數(shù)， 每次排除一個區(qū)間， 使得在(n-1)個子區(qū)間內(nèi)建模， 模型的RMSECV最小。 依次類推， 直至僅剩一個子區(qū)間。 最后選擇RMSECV最小的區(qū)間組合作為建模區(qū)間， 亦彌補了iPLS單一區(qū)間建模的缺點。

1.5 模型評價參數(shù)

交互驗證均方根誤差(RMSECV)、 預(yù)測均方根誤差(RMSEP) 是建模的重要評價參數(shù)， 模型相關(guān)系數(shù)r輔以參考， 模型的優(yōu)選以RMSEP作為最終指標。 RMSECV、 RMSEP以及R的計算公式如下：

(4)

(5)

(6)

2 結(jié)果與討論

2.1 可見和近紅外光譜

圖1是經(jīng)SG平滑預(yù)處理后， 特級初榨橄欖油和摻雜煎炸油的橄欖油混合油的可見和近紅外透射光譜圖， 對應(yīng)的(a)摻雜煎炸油為大豆油， (b)則為花生油。 實驗獲取的光譜除了包含樣品的有用信息外， 常疊加了各種隨機噪聲， 可采用數(shù)學(xué)校正。 SG平滑算法簡單， 是常用的降噪方法。 因此， 對原始光譜進行三階SG平滑， 平滑窗口為7。

2.2 奇異樣品剔除及樣品集劃分

奇異樣品識別是建立穩(wěn)健模型的基礎(chǔ)。 基于蒙特卡羅交互檢驗(MCCV)的奇異樣品篩選法與傳統(tǒng)方法相比， 具有較高的識別奇異樣品的能力。 設(shè)定最大主成分數(shù)為5， 用蒙特卡羅隨機取樣法(MCS)取80%的樣品作為定標集建立偏最小二乘(PLS)回歸模型， 剩余部分做預(yù)測集， 循環(huán)500次， 求各樣品的預(yù)測均值(MEAN)和預(yù)測誤差標準差(STD)， 并作MEAN-STD圖以直觀尋找離群樣品， 見圖2。 可以看到， 大部分樣品聚集在一個區(qū)域， 而(a)中第47個樣品和(b)中第57個樣品明顯偏離主體樣品， 因此將其作為奇異樣品剔除。

圖1 特級初榨橄欖油摻雜煎炸大豆油(a)和煎炸花生油(b)的可見和近紅外透射光譜圖

Fig.1 Visible/near infrared transmission spectra of (a) deep-frying soybean oil adulterated virgin olive oil, (b) deep-frying peanut oil adulterated virgin olive oil

模型的預(yù)測集樣品一般都要求是獨立的， 不能從原有的定標樣品集中選擇一些樣品應(yīng)用于預(yù)測模型。 因此， 實驗中對經(jīng)過奇異樣品剔除后的剩余樣品， 采用SPXY法分別選取49個樣品作為校正集， 20個作為獨立預(yù)測集。

2.3 煎炸老油含量預(yù)測模型

2.3.1 iPLS模型

將經(jīng)過預(yù)處理的全光譜， 劃分為10， 15， 20和25個子區(qū)間， 分別對全光譜和各子區(qū)間建立PLS回歸模型， 比較模型的RMSECV。 確定不同子區(qū)間劃分下， RMSECV最小的回歸模型。 以對應(yīng)的光譜區(qū)間建立摻雜油含量分析的定標模型， 并以獨立的預(yù)測集進行驗證， 比較各預(yù)測模型的RMSEP。

由表2中各模型的RMSEP值， 可以得知， 對于摻雜煎炸大豆油和花生油的iPLS含量分析模型， 分別采用劃分為10個子區(qū)間， 選擇第8個子區(qū)間建模和劃分25個子區(qū)間， 選擇第22個子區(qū)間建模的預(yù)測效果最好。 兩模型的RMSEP值分別為0.020 4和0.014 4。

圖2 特級初榨橄欖油摻雜煎炸大豆油(a)和煎炸花生油(b)樣品的預(yù)測均值和均方根誤差關(guān)系圖

Fig.2 Mean value and standard deviation of prediction error of (a) deep frying soybean oil adulterated virgin olive oil, (b) deep frying peanut oil adulterated virgin olive oil

表2 劃分10， 15， 20， 25個子區(qū)間的iPLS優(yōu)選模型

2.3.2 SiPLS模型

聯(lián)合區(qū)間偏最小二乘法(SiPLS)將同一次區(qū)間劃分中的若干個子區(qū)間聯(lián)合起來， 以聯(lián)合區(qū)間模型的RMSECV值作為建模區(qū)間優(yōu)選的評價標準， 克服了區(qū)間偏最小二乘(iPLS)單一區(qū)間建模的缺點。 但各子區(qū)間的聯(lián)合是隨機組合， 組合方式多樣， 因此計算量大。

在400～2 500 nm全譜范圍， 劃分為10， 15， 20和25個子區(qū)間， 再分別進行2個、 3個子區(qū)間組合運算， 建立各組合區(qū)間的PLS回歸模型， 比較各組合模型的RMSECV， 篩選最佳區(qū)間組合。 以此組合區(qū)間建立摻雜油含量分析的定標模型， 并進行驗證。

由表3可以看出， 對于摻雜煎炸大豆油的含量分析模型， 當(dāng)全光譜劃分為20個區(qū)間， 兩個區(qū)間[4, 16]組合時， 建立的SiPLS模型預(yù)測效果最好， RMSEP值0.019 2， 選擇波長范圍為715～820和1 975～2 080 nm。 而對于摻雜煎炸花生油， 全譜劃分為20個子區(qū)間， 兩個區(qū)間[2, 16]組合建模時RMSEP最小0.012 0， 建模波長為505～610和1 975～2 080 nm。

表3 不同組合區(qū)間數(shù)的SiPLS優(yōu)選模型

2.3.3 BiPLS模型

反向區(qū)間偏最小二乘法(BiPLS)是克服iPLS只能單一區(qū)間建模缺點的另一種改進方法。 與SiPLS相比， 運算量減少， 運算速度加快。

將400～2 500 nm范圍的光譜劃分為10， 15， 20， 25個子區(qū)間， 分別采用BiPLS法進行光譜變量優(yōu)選， 以優(yōu)選的光譜區(qū)間建立摻雜油含量分析的定標模型并進行預(yù)測， 各預(yù)測結(jié)果見表4。

由表4可見， 摻雜煎炸大豆油的含量分析模型在全譜劃分為10個子區(qū)間， 選擇第8個子區(qū)間建模時的預(yù)測效果最好， RMSEP值為0.020 4， 選擇了波長段1 870～2 080 nm建模。 對于摻雜煎炸花生油的含量分析， 劃分20個子區(qū)間， 選取[2, 16]子區(qū)間組合， 建立的BiPLS模型的RMSEP值最小， 為0.012 0。 選擇的建模波長為505～610和1 975～2 080 nm。

表4 劃分10， 15， 20， 25個子區(qū)間的BiPLS優(yōu)選模型

2.4 預(yù)測模型優(yōu)選

將上述不同偏最小二乘法優(yōu)選光譜區(qū)間建立的模型進行比較， 各模型預(yù)測結(jié)果， 見表5。

表5 不同光譜區(qū)間建模的優(yōu)選模型

橄欖油中摻雜煎炸大豆油的預(yù)測分析， 選取的iPLS模型與BiPLS模型的建模區(qū)間相同， 定標模型與預(yù)測模型的相關(guān)指標也相同。 BiPLS模型并沒有優(yōu)選更多的波長變量， 仍是單一區(qū)間的建模。 最終比較得到的最優(yōu)模型是區(qū)間劃分數(shù)為20， 選擇組合區(qū)間[4, 16]建立的SiPLS模型， 其RMSECV和RMSEP均低于iPLS模型和BiPLS模型。 RMSEP和Rp分別為0.0192和0.998 9。

橄欖油中摻雜煎炸花生油的預(yù)測分析， 選取的SiPLS模型與BiPLS模型的建模區(qū)間相同， 定標模型與預(yù)測模型的相關(guān)指標也相同。 另外， 兩模型的RMSECV和RMSEP值均小于iPLS模型， 分別為0.014 3和0.012 0， 預(yù)測模型相關(guān)系數(shù)Rp達0.999 3。 不過， 從運算量和運算速度上比較， BiPLS模型比SiPLS模型運算量更少， 速度更快。

本實驗最后選用SiPLS模型用于橄欖油中摻雜煎炸大豆油含量的預(yù)測， 模型子區(qū)間數(shù)為20， 選擇區(qū)間[4, 16]， 對

應(yīng)波長范圍715～820和1 975～2 080 nm， 其預(yù)測效果見圖3(a)。 選用BiPLS模型用于橄欖油中摻雜煎炸花生油含量的預(yù)測， 全譜劃分為20個子區(qū)間， 選擇區(qū)間[2, 16]， 對應(yīng)波長范圍505～610和1 975～2 080 nm， 其預(yù)測效果見圖3(b)。

圖3 特級初榨橄欖油摻雜煎炸大豆油的SiPLS模型(a)和摻雜煎炸花生油的BiPLS模型(b)的最優(yōu)預(yù)測結(jié)果

Fig.3 Optimal results of prediction models obtained by (a) SiPLS for deep frying soybean oil adulterated virgin olive oil, (b) BiPLS for deep frying peanut oil adulterated virgin olive oil

3 結(jié) 論

基于可見和近紅外透射光譜， 采用不同的區(qū)間偏最小二乘法建模并比較選優(yōu)。 最終分別選定聯(lián)合區(qū)間偏最小二乘法和反向區(qū)間偏最小乘法所建模型用于橄欖油摻雜煎炸大豆油和煎炸花生油的含量預(yù)測。 兩個模型都有較好的預(yù)測效果， 對煎炸老油摻雜含量進行了有效的定量分析， 并且無需對摻雜油樣品做處理， 操作簡單， 耗時短。 為橄欖油摻雜煎炸老油的含量測定提供了一種較為快速準確的方法， 也為合格食用植物油中摻雜其他不良油脂的檢測提供參考。

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Quantitative Analysis of Deep-Frying Oil Adulterated Virgin Olive Oil Using Vis-NIR Spectroscopy with iPLS

XIAN Rui-yi1， HUANG Fu-rong1*， LI Yuan-peng1， PAN Sha-sha1， CHEN Zhe1， CHEN Zhen-qiang1， WANG Yong2

1. Opto-electronic Department of Jinan University， Guangzhou 510632， China

2. Food Science and Engineering Department of Jinan University， Guangzhou 510632， China

To explore a rapid and reliable method for quantitative analysis of deep-frying oil adulterated virgin olive oil, visible and near infrared(Vis-NIR) spectroscopy and three improved partial least squares methods, including interval Partial Least Squares (iPLS), synergy interval partial least squares (SiPLS) and backward interval partial least squares (BiPLS) were employed to establish predicting models of doping content based on virgin olive oil adulterating different levels and different types of deep-frying oil. And the models were compared in order to choose the best one. The Vis-NIR spectroscopy ranged from 400 to 2 500 nm was obtained directly from the adulterated samples, and the spectroscopic data was preprocessed with Savitzky-Golay (SG). Then, the samples were divided into calibration set and test set by Sample Set Partitioning based on Joint X-Y Distance (SPXY) after rejecting the odd samples. At last, the predicting models of doping content were built by using different interval partial least squares methods. The results showed that the optimal model for predicting the doping content of deep-frying soybean oil in virgin olive oil was obtained with SiPLS method that separated the whole spectra into 20 intervals and combined the fourth and the sixteenth intervals. The SiPLS model had correlation coefficient (r) of 0.998 9 and root mean standard error of prediction (RMSEP) of 0.019 2. In addition, for deep-frying peanut oil adulterated virgin olive oil, the SiPLS and BiPLS models with interval 2 and interval 16 which the whole spectra was separated into 20 intervals, had same results. The RMSEP was 0.012 0, lower than iPLS model. Moreover, compared to SiPLS method, BiPLS method saved computation and was more efficient. Overall, through selecting the effective wavelength range, SiPLS method and BiPLS method could accurately predict the doping content of deep-frying oil in virgin olive oil based on its’ Vis-NIR spectroscopy. In addition, this fast and nondestructive experiment doesn’t need sample pretreatment with advantages of no environment pollution, easy operation.

Vis-NIR spectroscopy; Interval partial least squares regression (iPLS); Adulteration; Deep-frying oil; Quantitative analysis

Apr. 8, 2015; accepted Aug. 21, 2015)

2015-04-08，

2015-08-21

國家自然科學(xué)基金項目(31371785)， 廣東省戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)核心技術(shù)攻關(guān)項目(2012A032300016)， 高等學(xué)校博士學(xué)科點專項科研基金項目(20124401120005)， 廣東省自然科學(xué)基金項目(S2011040001850)， 廣東高校優(yōu)秀青年創(chuàng)新人才培養(yǎng)計劃項目(LYM11026)和中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金項目(21612436， 21612353)資助

冼瑞儀， 女， 1992年生， 暨南大學(xué)光電工程系本科生 e-mail： ruiprovence@163.com *通訊聯(lián)系人 e-mail: furong_huang@163.com

O433.4

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)08-2462-06

*Corresponding author