馮小雨，葛紅娟，劉敏，宋春梅（吉林醫(yī)藥學(xué)院，吉林吉林132013）

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五味子及其發(fā)酵品中微量元素含量的測定

馮小雨，葛紅娟，劉敏，宋春梅*
（吉林醫(yī)藥學(xué)院，吉林吉林132013）

摘要：采用空氣-乙炔原子吸收法測定五味子、五味子酒以及五味子發(fā)酵果渣中微量元素的含量。用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋，測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明：對(duì)于所測元素，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程相關(guān)系數(shù)R2＞0.997 3；測得五味子及其發(fā)酵品中鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、錳、銅8種微量元素，其中鉀、鎂、鈣、鈉、錳元素含量較高，鐵、銅、鋅元素含量相對(duì)較低。所得數(shù)據(jù)為五味子藥材及其發(fā)酵品的進(jìn)一步研究及開發(fā)提供了數(shù)據(jù)參考及支持。

關(guān)鍵詞：微波消解；原子吸收法；五味子；微量元素

五味子為木蘭科植物五味子（Schisandra chinensis （Turcz.）Baill.）的干燥成熟果實(shí)，藥用成分高，又可以稱為山花椒、五梅子、面藤子等。它的有效成分主要有木脂素、揮發(fā)油、多糖以及有機(jī)酸，其藥理作用涉及神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)，保護(hù)肝臟、抗衰老以及調(diào)節(jié)免疫等多方面［1］。中草藥的藥理作用是有效成分與微量元素共同或協(xié)同作用的結(jié)果，微量元素不僅在機(jī)體的生理過程中起著至關(guān)重要的作用，同時(shí)也是現(xiàn)代中藥研究的重要組成部分［2］。近年來，有關(guān)五味子的研究多集中于藥理活性、多糖及揮發(fā)油等化學(xué)有效成分上，對(duì)其微量元素的研究較少［3-5］。目前，用于測定微量元素的方法有分光光度法、原子吸收光譜法、熒光分析法等。本試驗(yàn)采用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，空氣-乙炔原子吸收法對(duì)五味子及其發(fā)酵品中8種微量元素的含量進(jìn)行測定，為下一步研究提供參考。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

五味子：購于河北祁新中藥顆粒飲片有限公司，產(chǎn)地遼寧；將五味子（150 g）、冰糖（2 000 g）去離子水（6 L）煮沸，進(jìn)行30 d發(fā)酵而產(chǎn)生的五味子酒以及果渣。

鉀、鈣、鈉、鎂、鋅、鐵、錳、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1 000 μg/mL）：購于中國計(jì)量科學(xué)研究院；硝酸（分析純）；水為去離子水。

1.2儀器與設(shè)備

6810型原子吸收分光光度計(jì)：上海森普科技；MARS Classic型微波消解儀：美國CEM公司。

1.3方法

1.3.1樣品的微波消解

準(zhǔn)確取五味子及其發(fā)酵果渣各0.5g，五味子酒1mL于干凈的微波消解罐中，分別加入10 mL硝酸放入微波消解儀中按表1中的消解程序進(jìn)行消解，消解結(jié)束后樣品呈無色或淡黃色透明狀液體，置于與微波消解儀配套的電熱板上進(jìn)行加熱，趕出過量的硝酸，并將其移入50 mL容量瓶中，去離子水定容。

表1　微波消解工作程序Table 1 Operating condition of the microwave-assisted digestion

1.3.2儀器工作條件

儀器經(jīng)過調(diào)試優(yōu)化選擇，測定各元素的最佳工作條件見表2。

表2　原子吸收分光光度計(jì)工作條件Table 2 Operating condtion of atomic absorption spectrophotometer

1.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用去離子水按照表3所示的濃度梯度逐級(jí)稀釋，依次由低到高濃度導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，在儀器的的最佳工作條件下測定各元素標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表3　各元素做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的濃度Table 3 The concertrations of various elements in standard curve mg/L

2　結(jié)果

2.1微波消解程序

微波消解結(jié)合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能，能夠提高樣品消解的速度，在試驗(yàn)過程中采用密閉的消解罐進(jìn)行程序升溫，微波消解系統(tǒng)能實(shí)時(shí)顯示反應(yīng)過程中密閉罐內(nèi)的壓力、溫度和時(shí)間3個(gè)參數(shù)，能夠?qū)悠返南獬潭冗M(jìn)行準(zhǔn)確的控制。本試驗(yàn)樣品均簡單易消解，無需進(jìn)行預(yù)處理階段。試驗(yàn)表明，當(dāng)溫度由120℃爬升到180℃、功率800 W時(shí)樣品消解完全。

2.2回歸方程及相關(guān)性

在原子吸收分光光度計(jì)最佳的工作條件下測定各元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度值，獲得各元素的線性范圍并計(jì)算線性回歸方程。結(jié)果見表4。

表4　標(biāo)準(zhǔn)溶液的回歸方程及相關(guān)系數(shù)Table 4 Regression equation and correlation coefficient of the standard solution

2.3樣品分析結(jié)果

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及測定的吸光度值繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線后，逐一對(duì)空白和樣品的吸光度值進(jìn)行測定，由回歸方程計(jì)算出樣品中各元素的含量。本次試驗(yàn)對(duì)樣品進(jìn)行了3次平行測定取平均值，結(jié)果見表5。

表5　五味子及其發(fā)酵品中微量元素的含量Table 5 Content of trace elements in Schisandra and its fermented products

從測量結(jié)果看五味子及其發(fā)酵品五味子酒、五味子發(fā)酵果渣中均含有對(duì)人體代謝不可缺少的鉀、鈣、鈉、鐵、錳、鎂、鋅、銅8種微量元素，其中鉀、鎂、鈣、鈉、錳元素含量較高，鐵、銅、鋅元素含量相對(duì)較低。

3　結(jié)論

微波消解-火焰原子吸收光譜法測定五味子及其發(fā)酵品中微量元素的方法簡單、快速、高效，使用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，可以使樣品在短時(shí)間內(nèi)消解完全，減少樣品中元素的揮發(fā)性損失及酸的用量，同時(shí)避免污染，適合微量元素分析的快速檢測［6］。從本試驗(yàn)原子吸收的測定結(jié)果可以看出，五味子及其發(fā)酵品中均含有豐富的有益于人體的微量元素，其中鉀、鎂、鈣、鈉、錳元素含量較高，鐵、銅、鋅元素含量相對(duì)較低。這些微量元素是人體生長發(fā)育不可缺少的部分，對(duì)維持人體中的一些決定性的新陳代謝起著重要的作用。微量元素的含量不僅與中藥的藥理作用密切相關(guān)，更重要的是還可以提高中藥材有效成分的活性發(fā)揮其藥效［7］。本試驗(yàn)為五味子及其發(fā)酵品的進(jìn)一步研究及開發(fā)提供了數(shù)據(jù)參考。

參考文獻(xiàn)：

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Determination of Trace Elements in Schisandra and Fermentation Products

FENG Xiao-yu，GE Hong-juan，LIU Min，SONG Chun-mei*
（Jilin Medical University，Jilin 132013，Jilin，China）

Abstract：To determine the content of trace element in schisandra，Schisandra wine and fructus schisandrae pomace fermentation by Air-acetylene atomic absorption spectrometry.Sample was pre-treated using microwave digestion method. All element standard solution was diluted stepwise. Absorbance value of standard series was tested and standard curve was drawn. The results of standard curve correlation coefficient was R2＞0.997 3. Potassium，calcium，sodium，magnesium，iron，zinc，manganese，copper were tested in schisandra and potassium.which Potassium，magnesium，calcium，sodium，manganese content was higher，Iron，copper and zinc content is relatively low. The results provided the referance and support for the further research and development of schisandrae chinensis and potassium.

Key words：microwave digestion method；atomic absorption spectrometry；Schisandra；trace element

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.09.043

作者簡介：馮小雨（1986—），女（漢），助理實(shí)驗(yàn)師，碩士研究生，研究方向：營養(yǎng)與食品衛(wèi)生。

*通信作者：宋春梅（1964—），女（漢），教授。

收稿日期：2015-03-31