呂　太，董　璐，施蕓芬，咸　陽(yáng)

(1.東北電力大學(xué) 能源與動(dòng)力工程學(xué)院，吉林 吉林132012；2.東北電力大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，吉林 吉林 132012)

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新疆高鈉煤快速水熱處理脫鈉研究

呂太1，董璐1，施蕓芬2，咸陽(yáng)2

(1.東北電力大學(xué) 能源與動(dòng)力工程學(xué)院，吉林 吉林132012；2.東北電力大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，吉林 吉林 132012)

摘要：五彩灣煤做為研究實(shí)驗(yàn)對(duì)象，通過(guò)逐級(jí)萃取實(shí)驗(yàn)確定煤中鈉的賦存形式，分別討論了有無(wú)催化劑的作用下不同水熱處理方式對(duì)五彩灣煤中堿金屬的脫除效果，同時(shí)還考察了在催化劑作用下的水熱處理實(shí)驗(yàn)不同條件對(duì)脫鈉率的影響。結(jié)果表明，五彩灣煤中鈉主要以水溶性鈉的形式存在；水熱溫度較高而且恒溫時(shí)間較長(zhǎng)是單純水熱脫鈉實(shí)驗(yàn)的缺點(diǎn)，但是加入催化劑后的水熱處理實(shí)驗(yàn)比單純的水熱處理實(shí)驗(yàn)效率高，在溫度為200 ℃、恒溫時(shí)間為20 min以及其他相應(yīng)條件下脫鈉率高達(dá)76%，可以使五彩灣煤中鈉含量降至2%以下。

關(guān)鍵詞：高鈉煤；賦存狀態(tài)；催化劑；脫鈉

在中國(guó)新疆準(zhǔn)東和廣西等地有一種煤中的鈉含量(以灰分計(jì)算)超過(guò)2%的煤種，我們把這種煤稱為高鈉煤。高鈉煤不僅存在于中國(guó)，在世界別的國(guó)家也有一定的煤量，例如澳大利亞、美國(guó)、德國(guó)。中國(guó)新疆準(zhǔn)東煤在開(kāi)采成本不高的前提下著巨大的儲(chǔ)量，沒(méi)反應(yīng)性好且易燃盡。[1]但是，準(zhǔn)東煤最大的缺點(diǎn)在于煤中鈉的含量(這可能是由于成煤時(shí)環(huán)境等諸多條件導(dǎo)致)，在中國(guó)國(guó)內(nèi)的動(dòng)力煤中鈉的含量都未超過(guò)1%，然而準(zhǔn)東高鈉煤中鈉的含量為2%-10%遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他地區(qū)的動(dòng)力煤。[2]準(zhǔn)東煤的煤質(zhì)特點(diǎn)為低灰分、低硫、低中灰熔點(diǎn)、高水分、高揮發(fā)份、中高熱值、低AI、低Si、高Fe、高Na、高Ca，屬于強(qiáng)結(jié)焦性、強(qiáng)沾污性、強(qiáng)腐蝕性煤種。研究表明，煤中的Na等堿金屬燃燒后部分會(huì)以蒸氣的形式存在于煙氣當(dāng)中，易導(dǎo)致鍋爐在燃用高鈉煤時(shí)會(huì)發(fā)生諸多問(wèn)題。例如水平煙道受熱面高溫沾污，爐膛出口煙溫升高，再熱器和過(guò)熱器管壁積灰嚴(yán)重，超溫爆管，由于這些現(xiàn)象出現(xiàn)使得電廠鍋爐需要停爐清焦。[3]到目前為止，由于該煤種中堿金屬含量過(guò)多，在燃用方面只能在其他煤灰中含有較多酸性金屬的煤種與高鈉煤混合后共同用于電廠鍋爐燃燒，這就導(dǎo)致中國(guó)大量的高鈉煤不能大規(guī)模高效的利用。

針對(duì)上述這些在燃用準(zhǔn)東高鈉煤時(shí)出現(xiàn)的問(wèn)題，現(xiàn)提出和正在研究的技術(shù)方法主要有脫鈉提質(zhì)、固鈉、添加高鋁礦物質(zhì)、與煤種相匹配的燃煤鍋爐設(shè)計(jì)和改造等，[4]現(xiàn)在提出的這些方法在改善準(zhǔn)東高鈉煤的應(yīng)用方面都沒(méi)有很明顯的效果，難以使該類準(zhǔn)東高鈉煤種在不摻混其他煤種的情況下在現(xiàn)役的鍋爐中純燒的目標(biāo)實(shí)現(xiàn)。[5]五彩灣煤為本實(shí)驗(yàn)的研究對(duì)象，以五彩灣煤中鈉的賦存形態(tài)為實(shí)驗(yàn)依據(jù)，分別討論了有無(wú)催化劑的作用下不同水熱處理方式對(duì)五彩灣煤中堿金屬的脫除效果，同時(shí)研究了溫度，催化劑含量和顆粒粒徑等不同條件實(shí)驗(yàn)中對(duì)煤的脫鈉率的影響。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料及制備

選用典型的中國(guó)新疆高鈉煤五彩灣煤作為實(shí)驗(yàn)樣品。原煤逐步破碎直至粒徑在0.2 mm-0.3 mm、0.1 mm-0.2 mm和小于0.1 mm這3種粒徑的煤樣。煤質(zhì)分析結(jié)果如表1所示，煤樣500 ℃灰化后的灰成分分析如表2所示。

表1　樣品的工業(yè)分析于元素分析

表2　煤灰灰成分分析

1.2逐級(jí)萃取實(shí)驗(yàn)

一般采用萃取的方法對(duì)煤中鈉的存在形式進(jìn)行測(cè)定。萃取實(shí)驗(yàn)的步驟為：首先將稱取一定量的五彩灣煤樣與50 mL蒸餾水混合，將混合后的樣品置于60 ℃的恒溫水浴鍋持續(xù)加熱24 h；待加熱完畢后，將此實(shí)驗(yàn)樣品過(guò)濾后的液體稀釋至100 mL，并用Optima 8000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對(duì)濾液和試劑空白進(jìn)行定量分析；過(guò)濾后的固體再用1 mol·L-1醋酸銨、1 mol·L-1鹽酸代替上述實(shí)驗(yàn)的蒸餾水，分別將上述實(shí)驗(yàn)重復(fù)一次[6]。

1.3實(shí)驗(yàn)設(shè)備與數(shù)據(jù)處理

在催化劑作用下的水熱處理實(shí)驗(yàn)：將2 g五彩灣煤樣倒入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)在反應(yīng)釜內(nèi)加入適量的去離子水和催化劑；高溫實(shí)驗(yàn)實(shí)在密閉的烘箱內(nèi)進(jìn)行，將盛有一定比例煤樣、去離子水和催化劑的反應(yīng)釜置于烘箱內(nèi)，按一定的升溫速率加熱至設(shè)定溫度；加熱10 h后，讓高壓反應(yīng)釜在空氣中自然冷卻到室溫后倒出固液混合物并把煤水混合物抽濾分離；分離后的煤樣在調(diào)至100 ℃的烘箱內(nèi)干燥12 h，煤樣干燥后用于灰化、灰成分的測(cè)定；分離后的濾液需要用Optima 8000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對(duì)溶液中的鈉含量進(jìn)行測(cè)定，考慮不同實(shí)驗(yàn)條件下該實(shí)驗(yàn)對(duì)五彩灣煤的脫鈉效果。

1.3.1儀器設(shè)備及條件

基于Optima 8000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)較低的干擾水平和分析準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，我們選用ICP-OEC對(duì)溶液中的鈉含量進(jìn)行測(cè)定。在等離子氣流量為0 L/min、霧化氣流量為0.6 L/min、輔助氣流量為0.3 L/min的條件下，進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

以灰分為基準(zhǔn)：

式中：w(Na)為鈉脫除量(以灰分計(jì)算)，%；cNa為鈉的濃度(過(guò)濾后的溶液中)，μg/g；m(filterliquid)為質(zhì)量(過(guò)濾后的溶液)，g； m(ash)為原煤灰的質(zhì)量，g；wt為原煤灰中鈉的總含量，%； f為脫鈉率，%。

圖1　五彩灣煤中鈉的賦存狀態(tài)

圖2　單純水熱處理實(shí)驗(yàn)中溫度對(duì)脫鈉率的影響

圖3　單純水熱處理實(shí)驗(yàn)中恒溫時(shí)間對(duì)脫鈉率的影響

1.4煤灰灰成分分析

對(duì)樣品進(jìn)行消解的實(shí)驗(yàn)設(shè)備為CEM MARS5型微波消解儀。將稱取的500 ℃灰化樣(2±0.1)g放入改性聚四氟乙烯(TFM)消解罐中，加入2 mL HNO3+6 mL HF后密封消解。消解加熱程序?yàn)椋菏紫? min升溫到120 ℃，恒溫保持3 min，再經(jīng)3 min升溫到150 ℃并恒溫3 min，再經(jīng)3 min升溫到180 ℃并恒溫10 min,消解完畢待消解罐冷卻后，加入1 mL HClO4置于電熱板上緩慢加熱，蒸至白煙基本冒盡，冷卻后用超純水定容至100 mL;[7]最后，采用 ICP-OES對(duì)消解溶液進(jìn)行灰成分分析。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1堿金屬在五彩灣煤中的賦存形式

五彩灣煤煤中Na的賦存形式見(jiàn)圖1所示。五彩灣煤中的鈉既有以水合離子和氯化鈉晶體等無(wú)機(jī)形式存在的鈉，也有以羧酸形式存在和以配位形式出現(xiàn)在煤結(jié)構(gòu)的含氮或氧官能團(tuán)上的有機(jī)形式存在的鈉[8]。從圖1可以看出，煤中Na均主要以水溶形式存在，其質(zhì)量占Na總量的60%，這與堿金屬在生物質(zhì)中的賦存形態(tài)類似，其中成煤植物所吸收的無(wú)機(jī)水分是五彩灣煤中水溶性鈉的主要來(lái)源。五彩灣煤中醋酸銨溶鈉和不可溶鈉較多，分別占21%和7%。一般認(rèn)為，不可溶鈉通常以硅鋁酸鹽形式存在。

2.2不同條件下水熱處理對(duì)鈉脫除效率的影響

單純的水熱處理實(shí)驗(yàn)中水熱溫度對(duì)鈉脫除率的影響見(jiàn)圖2所示。由圖2可知，在恒溫時(shí)為40 min，水煤質(zhì)量比為2∶1的條件下，Na的脫除率隨著水熱溫度的升高而升高。在100 ℃條件下煤中鈉的脫除率接近65%，而當(dāng)溫度升高到300 ℃時(shí)，煤中鈉的脫除率達(dá)到91%。

從水熱時(shí)間對(duì)煤中鈉脫除率的角度看，其對(duì)煤中鈉脫除率的影響見(jiàn)圖3。由圖3可知，在恒溫248 ℃，水煤質(zhì)量比為2∶1條件下，煤中鈉的脫除率隨恒溫時(shí)間的增長(zhǎng)，Na的脫除率增加。當(dāng)水熱恒溫時(shí)間到達(dá)35 min左右時(shí)，Na的脫除率達(dá)到76%。

從單純的水熱處理實(shí)驗(yàn)中可以看出，單純的水熱處理實(shí)驗(yàn)需要耗費(fèi)大量的時(shí)間，而且在達(dá)到燃用標(biāo)準(zhǔn)(煤樣灰成分中的Na2O<2%)時(shí)需要達(dá)到較高試驗(yàn)條件。水熱過(guò)程主要是使煤中的無(wú)機(jī)鈉在煤與水混合時(shí)從煤的空隙中擴(kuò)散出來(lái)，使煤中的有機(jī)鈉在水熱試驗(yàn)中通過(guò)煤分子結(jié)構(gòu)上發(fā)生鍵的斷裂等方式使鈉脫出。如果持續(xù)增大試驗(yàn)中水和煤質(zhì)量比等試驗(yàn)條件，脫鈉率會(huì)繼續(xù)得到提升，但這大大降低了實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。

2.3在催化劑參與下的水熱處理中不同條件對(duì)鈉脫除的影響及催化劑的選擇

2.3.1催化劑的選擇

在這不同的9中催化劑中，對(duì)于提高脫鈉率而言，錳做催化劑的效果要優(yōu)于礬做催化劑。在錳做催化劑的條件下，水熱試驗(yàn)后液體中鈉的濃度可以達(dá)到223 mg/L。在沒(méi)有催化劑的情況下，其水熱試驗(yàn)后的液體中鈉濃度僅為182 mg/L，這就說(shuō)明加入催化劑錳的水熱處理促進(jìn)了煤中鈉的脫除。

表3　表明了在相同實(shí)驗(yàn)條件下9種不同催化劑對(duì)五彩灣煤脫鈉效果的影響

2.3.2在催化劑參與下的水熱處理中不同條件對(duì)鈉脫除的影響

圖4　溫度對(duì)鈉脫除率的影響

圖5　不同恒溫時(shí)間對(duì)脫鈉率的影響

圖6　水煤質(zhì)量比對(duì)鈉脫除率的影響

從圖4可以看出，實(shí)驗(yàn)在水煤質(zhì)量比2∶1，催化劑用量20%，顆粒粒徑r≦0.1 mm，恒溫時(shí)間20 min條件下，鈉的脫除率隨水熱溫度升高而顯著增加。當(dāng)溫度高于200 ℃時(shí)，脫鈉率隨溫度的升高明顯提高。由于煤中含氧官能團(tuán)的熱穩(wěn)定性順序?yàn)椋河袡C(jī)物的羥基>羰基>羧基>甲氧基。羧基的熱穩(wěn)定性較差，在溫度為200 ℃左右時(shí)就可以分解生成CO2和H2O。所以使煤中的羧基含量降低已達(dá)到脫鈉的效果，升高水熱溫度是最有效的?；钚暂^高的含氧官能團(tuán)會(huì)隨著水熱溫度的升高不斷分解釋放出CO2等小分子。[9]當(dāng)溫度達(dá)到300 ℃時(shí)，鈉的脫除率高達(dá)90.5%，這是由于溫度提高的同時(shí)可能使五彩灣煤發(fā)生脫羧反應(yīng)，從而五彩灣煤中大部分有機(jī)鈉得以脫除。

圖5為恒溫時(shí)間對(duì)鈉的脫除率的影響。結(jié)果顯示在恒定水熱溫度為200 ℃，催化劑用量20%，水煤質(zhì)量比為2∶1，顆粒粒徑r≦0.1 mm的條件下，五彩灣煤的脫鈉率在恒溫時(shí)間為20 min內(nèi)時(shí)隨恒溫時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。由于五彩灣煤具有一定的孔隙結(jié)構(gòu)，而水溶性鈉主要存在于煤中孔隙的水分里。[10]然而在恒溫時(shí)間到達(dá)20 min后脫鈉率基本不再變化，說(shuō)明在20 min內(nèi)實(shí)驗(yàn)中的固體煤與液體中的鈉已經(jīng)達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡[11]，到了水熱處理實(shí)驗(yàn)后期主要是水?dāng)U散進(jìn)孔隙與孔隙中的鈉接觸和孔隙中的鈉擴(kuò)散到煤表面的時(shí)間。這也說(shuō)明了恒溫時(shí)間主要是針對(duì)水溶性鈉的脫除，對(duì)于促進(jìn)五彩灣煤中有機(jī)官能團(tuán)的斷裂或分解沒(méi)有提升溫度脫除有機(jī)形態(tài)鈉的效果好。

圖6為水煤質(zhì)量比對(duì)鈉的脫除率的影響。由圖6可知，在恒定水熱溫度為200 ℃，催化劑用量20%，顆粒粒徑r≦0.1 mm，恒溫時(shí)間為20 min條件下，隨水煤質(zhì)量比的提高，鈉的脫除率呈增加趨勢(shì)，但增加幅度沒(méi)有實(shí)驗(yàn)條件中溫度對(duì)于脫鈉率增加的幅度大。在水量增加的條件下，液體中鈉離子的濃度隨之降低，使得固相中鈉的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于液相，從而產(chǎn)生了一個(gè)濃度差。這個(gè)濃度差就使得鈉離子由濃度高的一測(cè)向濃度低的一側(cè)移動(dòng)。在水媒質(zhì)量比從1∶1增加到2∶1時(shí)，鈉的脫除率由73.1%增加到76%，增加了近3%；在水媒質(zhì)量比從2∶1增加至5∶1時(shí)，脫鈉率由76%升至78.3%。雖然在水媒質(zhì)量比大于2∶1時(shí)，鈉的脫除率在僅僅提高2%的情況下卻更大的增加了實(shí)驗(yàn)中的水耗與能耗，降低了該實(shí)驗(yàn)的實(shí)際工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

由圖7可知，在恒定水熱溫度為200 ℃，催化劑用量20%，水煤質(zhì)量比為2∶1，恒溫時(shí)間為20 min條件下，隨粒徑的增大，鈉的脫除率反而減小。通過(guò)逐級(jí)萃取實(shí)驗(yàn)得出，水溶性鈉是五彩灣煤中的鈉主要存在形式，而水溶性鈉主要存在于煤中孔隙的水分中。當(dāng)顆粒細(xì)度變小時(shí)，煤孔隙中的水溶性鈉向液體擴(kuò)散的阻力和擴(kuò)散距離就會(huì)變小。在減小顆粒細(xì)度的同時(shí)增加了煤于液體和催化劑的接觸面積，這樣有利于減弱煤中的水溶性向液體的擴(kuò)散限制，更容易的使煤中的水溶性鈉移動(dòng)到液體中。然而對(duì)于煤中的有機(jī)鈉，在減小顆粒細(xì)度、增大水熱溫度、使煤與催化劑充分混合的條件下，一些存在于煤結(jié)構(gòu)中的化學(xué)鍵和含氧官能團(tuán)得以快速分解，這不僅增加了脫鈉的效果而且還增大了脫鈉的效率。

圖7 顆粒細(xì)度對(duì)鈉脫除率的影響圖8 催化劑含量對(duì)鈉脫除率的影響

由圖8可知，在恒定水熱溫度為200 ℃，恒溫時(shí)間為20 min 條件下，煤粒徑小于0.1 mm，水煤質(zhì)量比為2∶1條件下，鈉的脫除率隨催化劑用量的增加而緩慢增長(zhǎng)，至20%后基本不再變化；該催化劑用量對(duì)堿金屬離子吸附的主要影響通過(guò)改變比表面積。通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，隨著催化劑用量的增加，堿金屬離子去除率增大，而催化劑對(duì)堿金屬的吸附量卻一直減小。該催化劑對(duì)堿金屬離子的吸附量，隨反應(yīng)時(shí)間的增長(zhǎng)而增大最后趨于平衡。

由表4可以看出，經(jīng)過(guò)水熱處理(原煤+催化劑)在恒定水溫為200 ℃，恒溫時(shí)間20 min，粒徑小于0.1 mm，水媒質(zhì)量比為2∶1，催化劑含量20%的條件下五彩灣煤鈉的脫除率達(dá)到76%，使得提質(zhì)后五彩灣煤Na<2%(以灰分計(jì))達(dá)到燃用標(biāo)準(zhǔn)。

表4　水熱處理后煤灰灰成分分析

3結(jié)論

(1)通過(guò)逐級(jí)萃取實(shí)驗(yàn)得出五彩灣煤中鈉的主要存在形式為水溶性鈉和醋酸銨鈉，其中水溶性鈉約占煤中鈉總量的60%，醋酸銨鈉約占煤中鈉總量的21%。

(2)在單純的水熱處理實(shí)驗(yàn)中，雖然可以達(dá)到一定的脫鈉效果，但是單純的水熱處理實(shí)驗(yàn)條件要求溫度高以及恒溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，從而降低了應(yīng)用價(jià)值。在加入催化劑之后的水熱處理實(shí)驗(yàn)中，在催化劑的作用以及溫度、恒溫時(shí)間、水煤質(zhì)量比等條件配合下，五彩灣煤中的鈉得以快速脫除，解決了單純的水熱處理實(shí)驗(yàn)中的弊端。在不同的實(shí)驗(yàn)條件中，溫度在五彩灣煤脫鈉中起到最主要的作用。恒溫時(shí)間、水媒質(zhì)量比、催化劑用量以及顆粒細(xì)度對(duì)于五彩灣煤脫鈉的影響較小。在相應(yīng)的條件配合下，鈉的脫除率隨催化劑用量增加而增大。表明在催化劑的作用下，加快了脫羧反應(yīng)以及分解含氧官能團(tuán)的速率。

(3)在高溫高壓以及催化劑的作用下的水熱處理實(shí)驗(yàn)可以使煤的空間結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，加快煤中一些化學(xué)鍵的斷裂和一些含氧官能團(tuán)的分解的同時(shí)使煤表面及空隙結(jié)構(gòu)游離的鈉快速遷移至液相中，改善了單純水熱的實(shí)驗(yàn)條件。當(dāng)溫度達(dá)到200 ℃時(shí)脫除率可達(dá)76%，同時(shí)使鈉含量較高的五彩灣煤中鈉含量降至2%以下。

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Study on Water Heat Treatment of Xinjiang High Sodium Coal Rapid Sodium Removal

LV Tai1，DONG Lu1，SHI Yun-fen2，XIAN Yang2

(1.Energy Resource and Power Engineering College，Northeast Dianli University，Jilin Jilin 132012；2.School of Chemical Engineering，Northeast Dianli University，Jilin Jilin 132012)

Abstract：Considering the form of sodium existing in coal by stepwise extraction，series of hydrothermal treatments and hydrothermal treatments with catalyst were used to remove Na content from a high sodium coal from Wucaiwan.The influence of different conditions on sodium removal rate in the experiment of hydrothermal treatments with catalyst was investigated.The results show that the sodium in the coal mainly exists as water-soluble form.The hydrothermal treatments requires that the water temperature is high and the constant temperature time is longer.But the efficiency of hydrothermal treatment with catalyst is higher than hydrothermal treatments.At the temperature of 200℃，the constant temperature time 20 minutes and other conditions，the sodium removal rate as high as 76%，and Na2O content in the ash decreases fell to 2%.

Key words：High sodium coal；Existing form；Catalyst；Sodium removal

收稿日期：2015-12-25

作者簡(jiǎn)介：呂太(1957-)，男，吉林省吉林市人，東北電力大學(xué)能源與動(dòng)力工程學(xué)院教授、碩士，主要研究方向：高納煤利用與脫鈉技術(shù).

文章編號(hào)：1005-2992(2016)02-0051-06

中圖分類號(hào)：TK16

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A